專利名稱：：硼酰化鈷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及粘合促進劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種可作為橡膠粘合促進劑的硼?；挼闹苽浞椒?。
背景技術(shù)：
：從金屬與橡膠的粘合機理上看，只要是含鈷的鹽，都能在不同程度上改善金屬與橡膠的粘合性。人們最早使用的鈷鹽是水溶性的無機鈷鹽，如氯化鈷、硫酸鈷，將這些鈷鹽混合在膠料或涂在金屬表面，可在一定程度上改善金屬與橡膠的粘合力，但同時發(fā)現(xiàn)。當經(jīng)熱老化后，其粘合力急劇下降。隨后，人們改用鈷鹽做橡膠粘合促進劑，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鈷鹽類粘合促進劑較原先的無機鈷鹽相比，可在很大程度上提高金屬與橡膠的粘合力。市場上常見的橡膠復合材料促進劑的種類很多，有環(huán)垸酸鈷(含鈷量10%)、硬脂酸鈷(含鈷量9.5%)、癸酸鈷(含鈷量20.5%)、硼?；?含鈷量22.5%)。其中硼?；捠枪J的具有最好粘合性能的橡膠復合材料促進劑。就老化后的粘合保持率和附膠率而言，硼?；捯黠@優(yōu)于環(huán)烷酸鈷、癸酸鈷和硬脂酸鈷，使制得橡膠復合材料的性能熱空氣老化后提高16.9%，蒸汽老化后提高12.3%，鹽水老化后提高22.9%。因此，硼?；捒蓮V泛應用在橡膠工業(yè)、輪胎工業(yè)中用作橡膠與鋼絲簾線(包括鍍銅、鍍鋅、赤裸鋼絲等)的粘合促進劑，用于子午線輪胎、橡膠鋼絲運輸帶、液壓輸油管等橡膠與金屬復合材料的生產(chǎn)中；也可用于涂料工業(yè)中靜電金屬粉末、粉末涂料催干劑的制造等。但現(xiàn)有制備硼?；掃^程中，一般采用中和、硼?；?、添加添加劑的方法，由于在該方法中，酸堿中和不是十分強烈，即采用的短鏈酸為其它的低級脂肪酸，其中和效果不穩(wěn)定，也不能實現(xiàn)生產(chǎn)時間的縮短，最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性較差，因此，使制得的硼酰化鈷耐老化性能不好，影響制得橡膠復合材料的性能；且現(xiàn)有技術(shù)制得的硼酰化鈷由于添加劑的選擇受限，所以存在造粒難的問題，不利于后續(xù)生產(chǎn)包裝及在橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明實施例提供一種硼酰化鈷的制備方法，制得硼?；捫阅芎茫杀ＷC利用它制得橡膠復合材料的耐老化性能；且易于造粒，方便后續(xù)包裝及向橡膠復合材料中添加。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的-本發(fā)明實施例提供一種硼酰化鈷的制備方法，包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應，中和反應完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進行硼?；磻?，同時加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻瓿珊蟮玫降姆磻a(chǎn)物即為硼?；挕１景l(fā)明實施方式中的硼?；捴苽浞椒ㄖ校ㄟ^新癸酸(長鏈酸)、異辛酸(長鏈酸)、冰醋酸(低級脂肪酸)和二甲苯(除水劑)配合，與氫氧化鈷進行酸堿中和反應生成中間產(chǎn)物，由于冰醋酸與二甲苯作用，可提高中和反應速率，加快水的去除，加速中間產(chǎn)物的形成；并且，在中間產(chǎn)物與硼酸三丁酯的硼?；磻校瑫r加入硼酸鈣作為添加劑，不但有效縮短了硼?；磻獣r間，并且提高了最終制得的硼?；挼姆漓o電性能，用在橡膠復合材料可提高耐老化性能；并且由于添加硼酸鈣作為添加劑，使制得的硼?；捯子谠炝＃子谠谙鹉z復合材料生產(chǎn)時添加。具體實施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步清楚、細致的說明。實施例一本實施例提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，可作為性能優(yōu)良的橡膠復合材料促進劑，該方法包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應，中和反應完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進行硼?；磻瑫r加入硼酸鈣作為添加劑，硼酰化反應完成后得到的反應產(chǎn)物即為硼?；?。上述方法具體包括中和反應和硼酰化反應兩步中和反應將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮氣狀態(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫進行反應；升溫到8595'C時，開始蒸餾出二甲苯和水；升溫至155'C165'C時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一0.01MPa減至-0.08MPa(可以是逐步降低真空度，蒸餾的真空度從一O.OlMPa開始，每分鐘降低一O.OlMPa，直到真空度降至一0.08MPa)，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應得到中和后的中間產(chǎn)物；硼?；磻诔合孪蛑泻头磻蟮玫降闹虚g產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60120分鐘加完，加料過程中保持全回流狀態(tài)；加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘，同時加熱，加熱溫度為16(TC18(TC;之后升溫到165。C175'C時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一0.01MPa減至-0.08MPa(可以是逐步降低真空度，蒸餾的真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低—O.OlMPa，直到真空度減至一0.08MPa)，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，硼?；磻瓿珊蟮玫降姆磻a(chǎn)物即為硼?；?。為使制得的硼酰化鈷方便包括與使用，可進一步對硼?；磻蟮玫降姆磻a(chǎn)物進行造粒，如，可采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為2535'C。制得顆粒狀的硼酰化鈷更宜于包裝及在生產(chǎn)橡膠復合材料中添加。本方法中的添加劑采用了廉價的硼酸鈣，其性能穩(wěn)定，顆粒較小，在造粒的過程中不能堵塞造粒機頭，使產(chǎn)品能夠以圓粒形式存在，并且提高了產(chǎn)品中的硼含量。在硼?；挼纳a(chǎn)中對鈷含量的控制是非常重要的。測試表明，鈷含量越高使制得的橡膠復合材料的各種性能越好，一般鈷含量不低于20%的情況下，制得的各種橡膠復合材料產(chǎn)品均可滿足性能測試的要求。但現(xiàn)有硼?；锈挼暮恳话阒荒苓_到18°/。左右。因此，導致利用這種硼酰化鈷制得的橡膠復合材料的性能較差，使制得的最終產(chǎn)品性能也受到影響。在上述方法中，按下述重量配比控制各原料的用量氫氧化鈷44.5重量份；異辛酸3.43.8重量份；冰醋酸2.53.l重量份；二甲苯加入量與氫氧化鈷質(zhì)量相等；硼酸三丁酯3.25.l重量份；硼酸鈣(添加劑)0.71.5重量份；由于其中的新癸酸、異辛酸、冰醋酸，三者共同參加的酸堿中和反應(根據(jù)反應機理)，實現(xiàn)了只有兩種有機酸參加反應的技術(shù)突破，可確保制得的硼?；捴锈挼暮烤_控制在22土0.5%，從而使制得的硼?；捰迷谙鹉z復合材料中時具備很好粘合力，保證了制得橡膠復合產(chǎn)品的性能。本發(fā)明實施例的制備方法中，在酸堿中和反應中加入新癸酸、異辛酸兩種高級羧酸，并與低級脂肪酸冰醋酸一起，與氫氧化鈷發(fā)生酸堿中和反應，提高反應速率，加速中間產(chǎn)物的形成；并利用得到的中間產(chǎn)物與硼酸三丁酯進行硼?；磻?，同時加入硼酸鈣作為添加劑，有效縮短硼?；磻獣r間，并提高了硼?；挳a(chǎn)品的防靜電性能，同時方便了進一步造粒，制得顆粒狀的硼?；捯子诎b，是一種很好的橡膠復合材料促進劑，易于在橡膠復合材料生產(chǎn)時的添加過程。并且，在本發(fā)明實施例的制備方法中，以二甲苯作為除水劑，且采用與氫氧化鈷質(zhì)量相當?shù)募尤肓?，保證了除水效果，及最后制成硼酰化鈷產(chǎn)品的質(zhì)量。若二甲苯加入量過少，不能將中和反應生成的水充分帶出；加入量若過多，則增加了反應時間，增加了能耗，并使部分二甲苯殘存在最終的產(chǎn)物中，影響了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了產(chǎn)品的終熔點。實施例二本實施例二提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ频玫呐瘐；捒勺鳛橄鹉z復合的促進劑，該方法包括中和反應將3重量份新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到反應釜中，開動高速攪拌(150250轉(zhuǎn)/分鐘)同時慢速加入44.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應，加入氫氧化鈷過程中保持通入氮氣，加完氫氧化鈷后，升溫反應；當溫度升至93'C時，二甲苯和水從反應釜中開始被蒸餾排出；當溫度升至16(TC時，對反應釜內(nèi)的反應的物料進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個過程為真空度逐步降低的過程，即每分鐘降低-O.OlMPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa時保持120分鐘，完成中和反應后得到中間產(chǎn)物；硼?；磻泻头磻瓿珊螅诔合孪蛏鲜龇磻屑尤?.25.1重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進行反應，加料過程為60分鐘，加料過程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并進行加熱，加熱溫度為16(TC18(TC之后進行升溫蒸餾過程，當反應溫度達到17(TC時，將蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.OlMPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成硼酰化反應，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；挘勺鳛橄鹉z復合材料促進劑，對其性能測試結(jié)果見表l。為使制得的硼?；捵鳛橄鹉z復合材料促進劑使用時更方便，可進一步對上述硼?；磻频玫漠a(chǎn)物進行造粒處理，如可通過回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。實施例三本實施例三提供一種硼?；挼闹苽浞椒?，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復合的促進劑，該方法包括中和反應采用2000L的反應釜，向反應釜中加入3.43.8重量份的新癸酸、2重量份的異辛酸、2.53.1重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯，開動攪拌同時徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應，加入氫氧化鈷過程要保持向反應釜中通入氮氣，加完氫氧化鈷后，使反應釜升溫其內(nèi)物料反應，當溫度升至93'C時，二甲苯和水從反應釜中被蒸餾排出；當溫度升至160'C時，進行減壓蒸餾，真空度控制在-O.OlMPa_0.08MPa，整個過程為逐步降低過程，即每分鐘降低-0.01MPa真空度。并在真空度為-0.08MPa保持120分鐘，完成中和反應得到中間產(chǎn)物；硼酰化反應:之后在常壓下向制得中間產(chǎn)物的反應釜中，加入3.25.l重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進行反應，加料過程為120分鐘，加料過程保持全回流；之后再保持全回流60分鐘，并同時進行加熱，加熱溫度為160。C180。C之后進行蒸餾處理，當反應溫度達到170'C時，使蒸餾的真空度從-0.01MPa降至-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻?，得到的產(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復合材料促進劑，對其性能測試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進一步對上述硼?；磻频玫漠a(chǎn)物進行造粒處理，如可通過回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼酰化鈷的宜于包裝及橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。實施例四本實施例四提供一種硼酰化鈷的制備方法，制得的硼?；捒勺鳛橄鹉z復合的促進劑，該方法包括中和反應采用2000L反應釜，向反應釜中加入3.43.8重量份的新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯，開動攪拌同時慢慢加入44.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應。加氫氧化鈷過程保持通入氮氣，加完氫氧化鈷后，升溫反應，當溫度升至93'C時，二甲苯和水從反應釜中被蒸餾排出；當溫度升至160。C時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度從-O.OlMPa降至-O.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-O.OlMPa的真空度，并在真空度減到-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應得到中間產(chǎn)物；硼?；磻泻头磻瓿珊?，在常壓下向反應釜中加入3.25.l重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，與反應釜內(nèi)的中間產(chǎn)物進行反應，加料過程為60分鐘，加料過程保持全回流，加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此過程中保持加熱，加熱溫度為160。C18(TC;之后進行蒸餾過程，當反應溫度達到17(TC時，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻频玫漠a(chǎn)物即為硼?；?。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復合材料促進劑，對其性能測試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進一步對上述硼?；磻频玫漠a(chǎn)物進行造粒處理，如可通過回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為30。C左右，造粒處理后，即可得到硼酰化鈷顆粒。顆粒狀硼酰化鈷的宜于包裝及橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。實施例五本實施例五提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ频玫呐瘐；捒勺鳛橄鹉z復合的促進劑，該方法包括中和反應將3.43.8重量份的新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到2000L的反應釜中，開動攪拌同時徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應，加入氫氧化鈷過程中保持向反應釜中通入氮氣，加完氫氧化鈷后，升溫反應，當溫度升至93'C時，二甲苯和水從反應釜中被蒸餾排出；當溫度升至16(TC時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應得到中間產(chǎn)物；硼?；磻诔合孪蛲瓿芍泻头磻姆磻屑尤?重量份的硼酸三丁酯和0.71.5重量份硼酸鈣的混合物，使混合物與反應釜中的中間產(chǎn)物進行反應，混合物的加料過程為60分鐘，加料過程中保持全回流；加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此保持全回流過程中進行加熱，加熱溫度為160'C18(TC;之后進行蒸餾過程，當反應溫度達到170'C時，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻?，得到的產(chǎn)物即為硼酰化鈷。該硼?；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復合材料促進劑，對其性能測試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進一步對上述硼?；磻频玫漠a(chǎn)物進行造粒處理，如可通過回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為3(TC左右，造粒處理后，即可得到硼?；掝w粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。實施例六本實施例六提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ频玫呐瘐；捒勺鳛橄鹉z復合的促進劑，該方法包括中和反應將3.43.8重量份新癸酸、2.93.4重量份的異辛酸、2.53.l重量份的冰醋酸和44.5重量份的二甲苯加入到2000L的反應釜中，開動攪拌同時徐徐加入44.5重量份的氫氧化鈷進行酸堿中和反應，加入氫氧化鈷過程中保持向反應釜中通入氮氣，加完氫氧化鈷后，升溫反應，當溫度升至93'C時，二甲苯和水從反應釜中被蒸餾排出；當溫度升至16(TC時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度降至-O.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，保持后完成中和反應得到中間產(chǎn)物；硼?；磻诔合孪蛲瓿芍泻头磻姆磻屑尤?.25.l重量份的硼酸三丁酯和1.8重量份硼酸鈣的混合物，使混合物與反應釜中的中間產(chǎn)物進行反應，混合物的加料過程為60分鐘，加料過程中保持全回流；加料完成后再保持全回流60分鐘，并在此保持全回流過程中進行加熱，加熱溫度為16(TC18(TC;10之后進行蒸餾過程，當反應溫度達到17(TC時，蒸餾的真空度控制在-0.01MPa-0.08MPa，整個過程為逐步降低真空度的過程，即每分鐘降低-0.01MPa的真空度，并在真空度為-0.08MPa狀態(tài)下保持120分鐘，完成硼?；磻玫降漠a(chǎn)物即為硼?；挕Ｔ撆瘐；捫阅軆?yōu)良，可作為橡膠復合材料促進劑，對其性能測試結(jié)果見表l。為使用的方便，可進一步對上述硼?；磻频玫漠a(chǎn)物進行造粒處理，如可通過回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機進行造粒，造粒的冷卻溫度為30'C左右，造粒處理后，即可得到硼酰化鈷顆粒。顆粒狀硼?；挼囊擞诎b及橡膠復合材料生產(chǎn)時添加。表l:各實施例制得報<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表l中〇粒圓，好；粒稍不圓，差；X:不成粒，很差本發(fā)明實施例中制備的硼?；捒勺鳛橄鹉z復合材料促進劑，可用在制備子午線輪胎中，子午線輪胎與傳統(tǒng)的斜交輪胎相比，具有行駛里程高，燃料消耗少，耐磨性能好、緩沖性能優(yōu)異等優(yōu)點，這種硼?；捒蛇M一步提高子午線輪胎的性能。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。權(quán)利要求1、一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應，中和反應完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進行硼?；磻瑫r加入硼酸鈣作為添加劑，硼?；磻瓿珊蟮玫降姆磻a(chǎn)物即為硼?；?。2、如權(quán)利要求l所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法中各原料的用氫氧化鈷44.5重量份；異辛酸3.43.8重量份；冰醋酸2.53.l重量份；二甲苯加入量與氫氧化鈷質(zhì)量相等；硼酸三丁酯3.25.l重量份；硼酸鈣0.71.5重量份。3、如權(quán)利要求l所述的硼?；挼闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟?，所述方法中使用的硼酸三丁酯中硼含量為4%5%。4、如權(quán)利要求l所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的硼酸鈣中氧化鈣的含量為15%35%。5、如權(quán)利要求1或2所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯攪拌混合后，在攪拌且通入氮氣狀態(tài)下加入氫氧化鈷；氫氧化鈷加入后，升溫進行反應；升溫到8595'C時，蒸餾排出二甲苯和水；升溫至155'C165"時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，完成酸堿中和反應得到中和后的中間產(chǎn)物。6、如權(quán)利要求5所述的硼酰化鈷的制備方法，其特征在于，所述方法中，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一O.01MPa降至-0.08MPa包括進入減壓蒸餾后，真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低一0.01MPa，直到真空度降至一O.08MPa。7、如權(quán)利要求1或2所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述向得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進行硼?；磻瑫r加入硼酸鈣作為添加劑包括在常壓下向中和反應后得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯和硼酸鈣的混合物，所述混合物在60120分鐘加完，加料過程中保持全回流狀態(tài)；加料完成后保持全回流狀態(tài)60分鐘，同時加熱，加熱溫度為160。C18(TC;之后升溫到165。C175r時，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分鐘后，硼?；磻瓿珊蟮玫降姆磻a(chǎn)物即為硼酰化鈷。8、如權(quán)利要求7所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法中，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中真空度從一O.OlMPa降至-O.08MPa包括進入減壓蒸餾后，真空度從一0.01MPa開始，每分鐘降低一0.01MPa，直到真空度降至_0.O證a。9、如權(quán)利要求1或2所述的硼?；挼闹苽浞椒?，其特征在于，所述方法還包括對硼?；磻瓿珊蟮玫降姆磻a(chǎn)物進行造粒的步驟，采用回轉(zhuǎn)帶式冷凝造粒機，造粒的冷卻溫度為2535'C。全文摘要本發(fā)明提供一種硼?；挼闹苽浞椒ǎ瑢儆趶秃喜牧洗龠M劑的制備領(lǐng)域。該方法包括將新癸酸、異辛酸、冰醋酸、二甲苯與氫氧化鈷混合進行酸堿中和反應，中和反應完成后得到中間產(chǎn)物；向所述得到的中間產(chǎn)物中加入硼酸三丁酯進行硼?；磻瑫r加入硼酸鈣作為添加劑，硼酰化反應完成后得到的反應產(chǎn)物即為硼?；?。該制備方法中，通過新癸酸、異辛酸、及低級脂肪酸冰醋酸、二甲苯配合，與氫氧化鉆進行酸堿中和反應生成中間產(chǎn)物，由于冰醋酸與二甲苯的作用，可提高反應速率，加速中間產(chǎn)物的形成；并且，在最后的硼?；磻獣r，與硼酸三丁酯一起加入作為添加劑的硼酸鈣，有效縮短了反應時間，并提高了最終制得的硼酰化鈷的不溶物性能和防靜電性能。文檔編號C07F5/00GK101643480SQ200910092210公開日2010年2月10日申請日期2009年9月3日優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日發(fā)明者孫延亮,俠馬申請人:大連愛柏斯化工有限公司