專利名稱：抗氧劑四[β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗氧劑的生產(chǎn)工藝，特別涉及一種常壓法生產(chǎn)四[β-(3. 5-二叔 丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的方法。
背景技術(shù)：
四[β-(3.5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，通用名為抗氧劑 “1010”。由β (3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯和季戊四醇進行酯交換反應(yīng)得到。以往的生產(chǎn)工藝均為減壓反應(yīng)，在絕對壓< IOmmHG柱進行，反應(yīng)生成的甲醇被真 空抽走，反應(yīng)的平衡得以向右進行達到基本令人滿意的終點。減壓狀態(tài)的反應(yīng)缺點在于1、反應(yīng)生成的甲醇，在真空狀態(tài)下冷卻回收困難，從而 回收率偏低，進而對水或空氣造成污染，雖然干式真空泵可解決此項問題，但干式真空高昂 價格，大大增加了一次性投資，且對泵的維護還需付出努力。2、高真空下反應(yīng)，對設(shè)備的承 壓能力和設(shè)備安裝質(zhì)量(氧密性)還提出高的標準。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種抗氧劑四 [β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產(chǎn)方法，該方法的甲醇回收率 高、減少了對環(huán)境的污染，同時降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種抗氧劑四[β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙 酸]季戊四醇酯的生產(chǎn)方法，其特征在于在常壓反應(yīng)釜內(nèi)投入3. 5甲酯、季戊四醇和催 化劑后，通N2置換系統(tǒng)中的空氣0. 5-1小時，升溫，在物料全溶后啟動攪拌，控制反應(yīng)溫度 160 0C -200°C，在反應(yīng)過程中保持隊流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回 收，在反應(yīng)6-12小時后，即可停止反應(yīng)，取樣分析。上述反應(yīng)釜可采用多個反應(yīng)釜串聯(lián)連接。上述反應(yīng)釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化二鋅基錫1. 0克。本發(fā)明的具有如下的優(yōu)點和積極效果1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可達90%以上，減少對環(huán)境的污染(水及大氣)， 同時降低了生產(chǎn)的原料成本。2、提高了產(chǎn)品的白度、透光率。3、取代真空泵，減少崗位上的噪音和真空運轉(zhuǎn)能耗。4、反應(yīng)釜原為減壓設(shè)備，可用常壓設(shè)備取代。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式如圖所示1、II、III均為反應(yīng)釜，①為甲醇罐；②為接收罐；③為接收罐；④為冷凝器。在串聯(lián)連接的3個反應(yīng)釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化 二鋅基錫1. 0克完畢后，串聯(lián)通入N2置換系統(tǒng)中的空氣(約0. 5小時，根據(jù)釜的大小通N2 速度調(diào)整)，升溫，在物料全溶后，啟動攪拌，控制反應(yīng)溫度160°C -20(TC，在反應(yīng)過程保持 N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時后，即可停止反應(yīng)， 取樣分析，進行后處理操作。最后一釜隊排空前建議通過冷井而后排放。本發(fā)明采用常壓反應(yīng)，甲醇沸點64°C，在冷凝器里可以得到比較安全的冷凝回收， 減少對環(huán)境的污染，同時回收甲醇可降低生產(chǎn)的原料成本。
權(quán)利要求
1.一種抗氧劑四[β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產(chǎn)方法， 其特征在于在常壓反應(yīng)釜內(nèi)投入3. 5甲酯、季戊四醇和催化劑后，通N2置換系統(tǒng)中的空氣 0. 5-1小時，升溫，在物料全溶后啟動攪拌，控制反應(yīng)溫度160°C -200°C，在反應(yīng)過程中保持 N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時后，即可停止反 應(yīng)，取樣分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧劑四[β_(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯的生產(chǎn)方法，上述反應(yīng)釜可采用多個反應(yīng)釜串聯(lián)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧劑四[β_(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯的生產(chǎn)方法，上述反應(yīng)釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化劑氧化二鋅基 錫1.0克。
全文摘要
一種抗氧劑四[β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯的生產(chǎn)方法，在常壓反應(yīng)釜內(nèi)投入3.5甲酯、季戊四醇和催化劑后，通N2置換系統(tǒng)中的空氣0.5-1小時，升溫，在物料全溶后啟動攪拌，控制反應(yīng)溫度160℃-200℃，在反應(yīng)過程中保持N2流速，以將生成的甲醇帶出，進入冷凝器，進行冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時后，即可停止反應(yīng)，取樣分析。本發(fā)明的的優(yōu)點是1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可達90％以上，減少對環(huán)境的污染(水及大氣)，同時降低了生產(chǎn)的原料成本。2、提高了產(chǎn)品的白度、透光率。3、取代真空泵，減少崗位上的噪音和真空運轉(zhuǎn)能耗。4、反應(yīng)釜用常壓設(shè)備取代。
文檔編號C07C69/732GK102040518SQ20091007082
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日
發(fā)明者張克森, 王木蘭, 王辰, 韓文彬 申請人:天津三農(nóng)金科技有限公司