專利名稱：離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法。
背景技術(shù)：
辣椒堿是辣椒中的主要呈辣物質(zhì)，是一種香草酰胺類生物堿，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上有重要的 應(yīng)用價(jià)值，對(duì)它的研究非?；钴S。辣椒堿有多種藥理作用，如鎮(zhèn)痛、止癢、殺菌消炎等，并 且以辣椒堿為原料的藥用軟膏已經(jīng)成功推向市場(chǎng)。隨著全球醫(yī)藥、輕化工和食品工業(yè)的迅速 發(fā)展，國(guó)內(nèi)、國(guó)際兩個(gè)市場(chǎng)對(duì)辣椒堿的需求呈逐年上升趨勢(shì)，市場(chǎng)供不應(yīng)求。關(guān)于辣椒堿的制取技術(shù)已有不少報(bào)道，主要有溶劑法、堿法、超臨界流體C02萃取法、大孔吸附樹(shù)脂法等。 一般的溶劑法和堿法提取雖然能得到一定純度的辣椒堿，但是其雜質(zhì)仍 然很多，不容易進(jìn)一步分離，很難得到高純度的產(chǎn)品，而且操作步驟較繁瑣。應(yīng)用超臨界萃 取與溶劑萃取相結(jié)合的方法得到的產(chǎn)品純度較高，產(chǎn)率比較大，但對(duì)所需的儀器設(shè)備及技術(shù) 要求很?chē)?yán)，生產(chǎn)成本較高。大孔吸附樹(shù)脂法可以得到高純度的辣椒堿，但收率偏低。中國(guó)專利申請(qǐng)〈膜分離技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法〉(申請(qǐng)?zhí)?00610125352.5)， 是釆用膜分離技術(shù)純化辣椒堿。采用該專利的方法可以制備出符合美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)的辣椒堿， 但成本還較高，本專利權(quán)人正提供一種進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本的方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是采用離子交換纖維技術(shù)提供一種符合29版美國(guó)藥典規(guī)定的 各項(xiàng)理化指標(biāo)要求的辣椒堿的方法。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明以常規(guī)技術(shù)對(duì)原料干辣椒粉加入有機(jī)溶劑乙酸乙酯或石油醚或乙醇提取，用碳酸 氫鈉或氫氧化鈉水溶液去除部分有機(jī)酸和色素其特征是用離子交換纖維柱交換，用乙酸乙 酯、石油醚和乙醇-水之中的兩種組合洗脫；最后用重結(jié)晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。 離子交換纖維包括陽(yáng)離子型、陰離子型和兩性型。 離子交換纖維與干辣椒粉的重量比為1 : 1~100，流速為ld 10d/sec。 用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的辣椒堿產(chǎn)品，為微黃色或白色晶體，完全符合29版美國(guó)藥典規(guī)定的各項(xiàng)理化指標(biāo)要求，精制和包裝完全符合GMP標(biāo)準(zhǔn)，可作為藥用原料加入醫(yī)藥制劑中。 用本發(fā)明的方法制備辣椒堿，產(chǎn)品純度高、工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低、易于工業(yè)化，生產(chǎn)企業(yè) 可獲得顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的方法將干辣椒粉經(jīng)有機(jī)溶劑乙酸乙酯或乙醇或石油醚等提取，濃縮成樹(shù)脂油， 經(jīng)碳酸氫鈉或氫氧化鈉溶液處理，用離子交換纖維技術(shù)及重結(jié)晶技術(shù)得到高純度辣椒堿，溶 劑可以回收再利用。其具體方法為(1) 將原料裝入提取罐，加入有機(jī)溶劑乙酸乙酯或石油醚或乙醇提取。原料溶劑為 1 : 4 12 (w/v);回流時(shí)間4到12小時(shí)；提取次數(shù)為1至3次。提取方法包括索氏提取器 法和一般提取法。(2) 加入碳酸氫鈉或氫氧化鈉水溶液去除部分有機(jī)酸和色素，碳酸氫鈉或氫氧化鈉水 溶液的重量百分比濃度為1% 6%。(3) 進(jìn)行離子交換纖維(包括陽(yáng)離子型、陰離子型和兩性型)柱交換；離子交換纖維 是以合成纖維或天然纖維為基體，表面含有豐富的離子交換基團(tuán)的纖維狀材料。離子交換纖維與干辣椒粉的重量比為1 : 1~100 (w/w)，流速為ld 10d/sec。用乙酸乙酯或石油醚或乙醇-水洗脫；洗脫溶劑是乙酸乙酯、石油醚和乙醇-水之中的兩種組合，乙醇的重量百分比濃 度為20% 95%。(4) 用重結(jié)晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。重結(jié)晶溶劑包括石油醚，乙醇-水；乙 醇的濃度為20% 95%。實(shí)施例1-取干辣椒粉400g裝入索氏提取器中，用乙酸乙酯1600ml提取12小時(shí)，冷至室溫，加 入重量百分比(以下同)為r/。的氫氧化鈉水溶液1000ml，在室溫下攪拌30分鐘，分出氫氧 化鈉水溶液層，過(guò)400g陽(yáng)離子交換纖維，流速為10d/sec，用50%的乙醇洗脫，濃縮，用石 油醚重結(jié)晶兩次，得到符合29版美國(guó)藥典規(guī)定的各項(xiàng)理化指標(biāo)要求的微黃色晶狀辣椒堿類 化合物0. 80g，收率0. 20%。實(shí)施例2:取干辣椒粉400g裝入2000ml園底燒瓶中，用乙酸乙酯2X800ml提取6小時(shí)，冷至室溫，合并乙酸乙酯液，加入6y。的碳酸氫鈉水溶液1000ml，在室溫下攪拌30分鐘，分出碳酸 氫鈉水溶液層，過(guò)100g陽(yáng)離子交換纖維，流速為5d/sec，用20%的乙醇洗脫，濃縮，用石油 醚重結(jié)晶兩次，得到與實(shí)施例1標(biāo)準(zhǔn)相同的辣椒堿類化合物0. 90g，收率0. 23%。 實(shí)施例3:取千辣椒粉400g裝入2000ml園底燒瓶中，用乙酸乙酯3X800inl提取4小時(shí)，冷至室 溫，合并乙酸乙酯液，加入3。/。的碳酸氫鈉水溶液1000ml，在室溫下攪拌30分鐘，分出碳酸 氫鈉水溶液層，過(guò)4g兩性離子交換纖維，流速為ld/sec，用95%的乙醇洗脫，濃縮，用20% 乙醇-水重結(jié)晶兩次，得到與實(shí)施例1標(biāo)準(zhǔn)相同的辣椒堿類化合物0. 85g，收率0. 21%。實(shí)施例4:取千辣椒粉400g，裝入3000ml園底燒瓶中，用50%乙醇2000ml提取10小時(shí)，濃縮， 冷至室溫，加入1%的碳酸氫鈉水溶液1000ml，在室溫下攪拌30分鐘，用石油醚3X200ml 萃取，過(guò)20g陽(yáng)離子交換纖維，流速為ld/sec，用20%的乙醇洗脫，濃縮，用石油醚重結(jié)晶 兩次，得到與實(shí)施例l標(biāo)準(zhǔn)相同的辣椒堿類化合物1.0g，收率0.25%。實(shí)施例5:取干辣椒粉400g，裝入3000ml園底燒瓶中，用70%乙醇1600ml提取8小時(shí)，濃縮，冷 至室溫，加入6%的碳酸氫鈉水溶液1000ml，在室溫下攪拌30分鐘，用乙酸乙酯3X200ml 萃取，過(guò)80g陰離子交換纖維，流速為6d/sec，用70%的乙醇洗脫，濃縮，用95%的乙醇-水 溶液重結(jié)晶1次，得到與實(shí)施例1標(biāo)準(zhǔn)相同的辣椒堿類化合物0. 84g，收率0. 21%。實(shí)施例6:取干辣椒粉400g，裝入3000ml園底燒瓶中，用石油醚2X 1600ml提取6小時(shí)，合并石 油醚液，加入3%的氫氧化鈉水溶液lOOOml，在室溫下攪拌30分鐘，分出氫氧化鈉水溶液層， 過(guò)50g兩性離子交換纖維，流速為3d/sec,用50%的乙醇洗脫，濃縮，用70%的乙醇-水溶液 重結(jié)晶一次，得到與實(shí)施例l標(biāo)準(zhǔn)相同的辣椒堿類化合物l.lg，收率0.28%。
權(quán)利要求
1.一種離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法，對(duì)原料干辣椒粉加入有機(jī)溶劑石油醚或乙醇提取，用碳酸氫鈉或氫氧化鈉水溶液去除部分有機(jī)酸和色素；其特征是用離子交換纖維柱交換，用乙酸乙酯、石油醚和乙醇-水之中的兩種組合洗脫；最后用重結(jié)晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。
2. 如權(quán)利要求1所述的離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是離子 交換纖維柱交換包括陽(yáng)離子型、陰離子型和兩性型柱交換，離子交換纖維與干辣椒粉重量比為1 : 1~100，流速為ld 10d/sec。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是 洗脫溶劑是乙酸乙酯、石油醚和乙醇-水。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法，其特征是 重結(jié)晶溶劑是石油醚和乙醇-水。
全文摘要
一種離子交換纖維技術(shù)純化辣椒堿類化合物的方法，以干辣椒粉為原料，加入有機(jī)溶劑提取，用碳酸氫鈉或氫氧化鈉水溶液去除部分有機(jī)酸和色素，其特征是用離子交換纖維柱交換，用重結(jié)晶方法得到辣椒堿類化合物晶體。本發(fā)明方法生產(chǎn)的辣椒堿，產(chǎn)品純度高、工藝簡(jiǎn)便、生產(chǎn)成本低、易于工業(yè)化，產(chǎn)品完全符合29版美國(guó)藥典規(guī)定的各項(xiàng)理化指標(biāo)要求，可作為藥用原料直接加入醫(yī)藥制劑中。
文檔編號(hào)C07C231/24GK101250130SQ20081007352
公開(kāi)日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月7日
發(fā)明者陽(yáng) 張, 王立升, 紀(jì)良霞 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)