專利名稱：低松比草酸鈷工業(yè)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工業(yè)生產(chǎn)草酸鈷的方法，尤其涉及一種生產(chǎn)低松比草 酸鈷的方法。
背景技術(shù)：
常規(guī)方法從鈷鹽溶液制備低松比草酸鈷困難，且松比低于
0.25g/cm3以下時，草酸鈷顆粒易膠化，過濾洗滌困難，且烘干后草 酸鈷結(jié)成硬塊，難以過篩。本發(fā)明人通過調(diào)整草酸鈷的沉淀方法，控 制沉淀過程的pH及控制加料方式，使草酸鈷松比輕松達到0. 20g/cm3 以下，且易過濾洗滌，烘干后產(chǎn)品松散易過篩，本案由此產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便，產(chǎn)量大，工藝流程簡單的。 低松比草酸鈷工業(yè)生產(chǎn)方法，使草酸鈷松比達到0.20g/cm3以下，且 易過濾洗滌，烘干后產(chǎn)品松散易過篩。
本發(fā)明的目的是通過下述方式實現(xiàn)的
一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，將草酸溶液加入預(yù)熱好的鈷 鹽溶液中，草酸過量1 20%，控制沉淀時間為1 30分鐘；加料過 程中需要在攪拌條件下進行，攪拌速度為20 200轉(zhuǎn)/分；然后再用氨水調(diào)整終點pH至1. 0 5. 0,調(diào)整pH過程需要在攪拌條件下進行， 過程控制在1 30分鐘；pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在1 30分鐘內(nèi)。
所述的鈷鹽溶液是氯化鈷CoCl2、硝酸鈷Co (N03) 2、硫酸鈷CoS04 中的一種。其中鈷離子(Co2+)濃度為5 100g/l;氨水(NH3.H20) 濃度為5 400 g/1;草酸(H2CA)濃度為5 400 g/l。
所述的三種鈷鹽溶液生產(chǎn)低松比草酸鈷的方程式如下
CoCl2+2 NH3，H20+H2C204=CoC204+2NH4Cl+2 H20
Co (N03) 2+2 NH3*H20+H2C204=CoC204+2NH4N03+2 H20
CoS04+2 NH3*H20+H2C204=CoC204+ (NH4) 2S04+2 H20
所述的方法是先將鈷鹽溶液預(yù)熱至25 90°C。
采用上述方案后，本發(fā)明通過調(diào)整草酸鈷的沉淀方法，控制沉淀 過程的pH及控制加料方式，使草酸松比輕松達到0.20g/cm3以下，且 易過濾洗滌，烘干后產(chǎn)品松散易過篩。本方法操作簡便，沉淀時間只 在30分鐘內(nèi)，時間短，產(chǎn)量大，工藝流程簡單。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明的主要工藝過程進行簡述
將Co2+濃度為5 100g/1的鈷鹽溶液泵入帶攪拌的反應(yīng)器中，并 加熱到25 9(TC。溫度達到要求后，將配制好濃度為5 400 g/1的 草酸溶液泵入反應(yīng)器中，過程攪拌速度控制在20 200轉(zhuǎn)/分，并控 制草酸過量1 20%,加完草酸溶液的過程式控制在1 30分鐘。然 后再用配制好濃度為5 400 g/1的氨水通過流量計控制流速，調(diào)整 溶液終點pH至1. 0 5. 0，過程控制在1 30分鐘。pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在1 30分鐘內(nèi)，然后出 料過濾、洗滌、烘干、過篩、包裝，得到低松比草酸鈷成品。 實例一
將Co2+濃度為30g/l的鈷鹽溶液泵入帶攪拌的反應(yīng)器中，并加熱 到35"C。溫度達到要求后，將配制好濃度為300g/l的草酸溶液泵入 反應(yīng)器中，過程攪拌速度控制在120轉(zhuǎn)/分，并控制草酸過量10%， 加完草酸溶液的過程控制在15分鐘。然后再用配制好濃度為100 g/1 的氨水通過流量計控制流速，調(diào)整溶液終點PH至2. 5，過程控制在 IO分鐘。分析母液Co2+濃度為0.052g/1。
pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在5分鐘內(nèi)，然后出料過 濾、洗滌、烘干、過篩、包裝，得到低松比草酸鈷成品。
產(chǎn)品松比經(jīng)分析為0. 22g/cm3。
實例二
將0)2+濃度為60g/l的鈷鹽溶液泵入帶攪拌的反應(yīng)器中，并加熱 到45-C。溫度達到要求后，將配制好濃度為400g/l的草酸溶液泵入 反應(yīng)器中，過程攪拌速度控制在80轉(zhuǎn)/分，并控制草酸過量15%，加 完草酸溶液的過程控制在5分鐘。然后再用配制好濃度為120g/l的 氨水通過流量計控制流速，調(diào)整溶液終點pH至2.0，過程控制在15 分鐘。分析母液(:02+濃度為0. 082g/l。
pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在20分鐘內(nèi)，然后出料過 濾、洗滌、烘干、過篩、包裝，得到低松比草酸鈷成品。
產(chǎn)品松比經(jīng)分析為0. 18g/cm3。
實例三
將0)2+濃度為80g/l的鈷鹽溶液泵入帶攪拌 反應(yīng)器中，并加熱 到5(TC。溫度達到要求后，將配制好濃度為200g/l的草酸溶液泵入反應(yīng)器中，過程攪拌速度控制在50轉(zhuǎn)/分，并控制草酸過量20%，加 完草酸溶液的過程控制在15分鐘。然后再用配制好濃度為180g/l的 氨水通過流量計控制流速，調(diào)整溶液終點pH至1.7，過程控制在IO 分鐘。分析母液(:02+濃度為0. 075g/l。
pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在15分鐘內(nèi)，然后出料過 濾、洗滌、烘干、過篩、包裝，得到低松比草酸鈷成品。
產(chǎn)品松比經(jīng)分析為0. 18g/cm3。
實例四-
將Co2+濃度為100g/l的鈷鹽溶液泵入帶攪拌的反應(yīng)器中，并加 熱到6(TC。溫度達到要求后，將配制好濃度為350g/l的草酸溶液泵 入反應(yīng)器中，過程攪拌速度控制在200轉(zhuǎn)/分，并控制草酸過量20%, 加完草酸溶液的過程控制在8分鐘。然后再用配制好濃度為250g/l 的氨水通過流量計控制流速，調(diào)整溶液終點pH至2. 0，過程控制在 10分鐘。分析母液Co2+濃度為0. 12g/l。
pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在10分鐘內(nèi)，然后出料過 濾、洗滌、烘干、過篩、包裝，得到低松比草酸鈷成品。
產(chǎn)品松比經(jīng)分析為0. 17g/cm3。
權(quán)利要求
1、一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于將草酸溶液加入預(yù)熱好的鈷鹽溶液中，草酸過量1～20％，控制沉淀時間為1～30分鐘；加料過程中在攪拌條件下進行，攪拌速度為20～200轉(zhuǎn)/分；然后用氨水調(diào)整終點pH值至1.0～5.0，調(diào)整pH過程在攪拌條件下進行，過程控制在1～30分鐘；pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在1～30分鐘內(nèi)，得到低松比草酸鈷產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，其 特下在于所述的鈷鹽溶液是氯化鈷CoCl2、硝酸鈷Co (N03) 2、硫 酸鈷CoS04中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特下在于所述鈷離子濃度為5 100g/l;氨水濃度為5 400 g/l;草酸濃度為5 400 g/1。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，其 特下在于所述的方法是先將鈷鹽溶液預(yù)熱至25 9(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開一種低松比草酸鈷的工業(yè)生產(chǎn)方法，將草酸溶液加入預(yù)熱好的鈷鹽溶液中，草酸過量1～20％，控制沉淀時間為1～30分鐘；加料過程中需要在攪拌條件下進行，攪拌速度為20～200轉(zhuǎn)/分；然后再用氨水調(diào)整終點pH至1.0～5.0，調(diào)整pH過程需要在攪拌條件下進行，過程控制在1～30分鐘；pH調(diào)整到終點后陳化一段時間，控制在1～30分鐘內(nèi)，得到低松比草酸鈷產(chǎn)品。本方法使草酸松比輕松達到0.20g/cm³以下，且易過濾洗滌，烘干后產(chǎn)品松散易過篩，操作簡便，產(chǎn)量大，工藝流程簡單。
文檔編號C07C51/41GK101607885SQ20081007220
公開日2009年12月23日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者劉會明, 阜 宋, 王彩云 申請人:廈門鎢業(yè)股份有限公司