專利名稱：橡膠硫化促進劑dm的新生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑(DM)的新生產(chǎn)方法，屬于 橡膠硫化促進劑DM生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，DM是目前橡膠工業(yè)必不可 少的一種主要促進劑。文獻(精細石油化工進展，2006， 7:35)報道了采用分子氧 化反應(yīng)方式合成DM的方法。將一定量的M-Na鹽、異丙醇投入反應(yīng)器中開攪拌，滴 加硫酸與過氧化氫的混合物，反應(yīng)一段時間，過濾、水洗得到針狀晶體，干燥得產(chǎn) 品。此方法過程復(fù)雜，且促進劑DM的收率不高。文獻(化學(xué)推進劑與高分子材料， 1998， 4: 38)報道了促進劑DM的合成方法。將M-Na鹽加入反應(yīng)器中攪拌，用次氯 酸鈉作為氧化劑進行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進劑DM收 率低。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑DM的新生產(chǎn)方法，該方法操作簡 單，采用環(huán)保型氧化劑、收率高、得到的DM熔點高。為達到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn) 一種橡膠硫化促進劑DM 的新生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程1.將10 1000克M-NH3鹽加入到反應(yīng)器中，將濃度為1~35%的雙氧水和濃度為 1 70。/。的硫酸的混合溶液以5 卯0ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在20 190。C、轉(zhuǎn)速 為10(K3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30 300分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH 值為5.0 8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品，促進 劑DM的收率達到99。/。以上，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑、得到 的DM熔點高、收率高，促進劑DM的收率達到99。/。以上。
具體實施方式
例l:用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9 10Mpa條件下進行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為85。/。的MBT。將10克M-NH3鹽加入到反應(yīng)器中，將濃度為5%的雙氧水 和濃度為10。/。的硫酸的混合溶液以5ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在40。C、轉(zhuǎn)速為 500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為8.0時， 停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品，同時，將母液蒸餾， 將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.1%，熔點達到179.6。C。例2:本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將30克M-NH3鹽加入到反應(yīng)器中，將濃 度為15。/。的雙氧水和濃度為20M的硫酸的混合溶液以15ml/min的流速滴加到反應(yīng)器 中，在50。C、轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)50分鐘后，取樣，測量其PH 值，當PH值為7.6時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品， 同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.5%，熔 點達到179.4。C。例3:本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將50克M-NH3鹽加入到反應(yīng) 器中，將濃度為20%的雙氧水和濃度為30%的硫酸的混合溶液以50ml/min的流速滴 加到反應(yīng)器中，在60。C、轉(zhuǎn)速為1800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)80分鐘后，取樣， 測量其PH值，當PH值為7.1時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑 DM產(chǎn)品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到 99.5%，熔點達到179.5。C。例4:本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將500克M-NH3鹽加入到反 應(yīng)器中，將濃度為7。/。的雙氧水和濃度為12。/。的硫酸的混合溶液以30ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在120。C、轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)100分鐘后，取樣, 測量其PH值，當PH值為6.5時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑 DM產(chǎn)品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到 99.2°/。，熔點達到179.9。C。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進劑DM的新生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下過程將10～1000克M-NH3鹽加入到反應(yīng)器中，將濃度為1～35％的雙氧水和濃度為1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在20～190℃、轉(zhuǎn)速為100～3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30～300分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為5.0～8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品，促進劑DM的收率達到99％以上，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進劑DM的新生產(chǎn)方法。該方法過程包括將10～1000克M-NH₃鹽加入到反應(yīng)器中，將濃度為1～35％的雙氧水和濃度為1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，在20～190℃、轉(zhuǎn)速為100～3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30～300分鐘后，取樣，測量其pH值，當pH值為5.0～8.0時，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產(chǎn)品，促進劑DM的收率達到99％以上，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。本發(fā)明的優(yōu)點在于該方法過程簡單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑、得到的DM熔點高、收率高，促進劑DM的收率達到99％以上。
文檔編號C07D277/78GK101215273SQ20081005207
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者孟慶保, 軍 朱, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng) 申請人:天津市科邁化工有限公司