專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑dm的生產(chǎn)新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化二苯并噻唑(DM)的生產(chǎn)新方法，屬于 橡膠硫化促進(jìn)劑DM生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到人們的重視。硫化 促進(jìn)劑在橡膠硫化過(guò)程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高牛產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，DM是目前橡膠工業(yè)必不可 少的一種主要促進(jìn)劑。文獻(xiàn)(精細(xì)石油化工進(jìn)展，2006, 7:35)報(bào)道了采用分子氧 化反應(yīng)方式合成DM的方法。將一定量的M-Na鹽、異丙醇投入反應(yīng)器中開(kāi)攪拌，滴 加硫酸與過(guò)氧化氫的混合物，反應(yīng)一段時(shí)間，過(guò)濾、水洗得到針狀晶體，干燥得產(chǎn) 品。此方法過(guò)程復(fù)雜，且促進(jìn)劑DM的收率不高。文獻(xiàn)(化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料， 1998， 4: 38)報(bào)道了促進(jìn)劑DM的合成方法。將M-Na鹽加入反應(yīng)器中攪拌，用次氯 酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進(jìn)劑DM收 率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新方法，該方法操作簡(jiǎn) 單，采用環(huán)保型氧化劑、收率高、得到的DM熔點(diǎn)高。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn) 一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM 的生產(chǎn)新方法，其特征在于包括以下過(guò)程1.將10 500克M-NH3鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中 通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到l.l 5.6Mpa，在20 190。C、轉(zhuǎn)速為100~3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件 下攪拌，反應(yīng)30 300分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值，當(dāng)PH值為5.0 8.0時(shí)，停止反應(yīng)， 抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，促進(jìn)劑DM的收率達(dá)到99y。以上， 同時(shí)，將母液蒸餾，將氨水重新利用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑、得到 的DM熔點(diǎn)高、收率高，促進(jìn)劑DM的收率達(dá)到99。/。以上。
具體實(shí)施方式
例l:用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9 10Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為92。/。的MBT。將00克M-NH3鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器 中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到1.5Mpa，在30。C、轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘的條 件下攪拌，反應(yīng)60分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值，當(dāng)PH值為7.0時(shí)，停止反應(yīng)，抽濾、 水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，同時(shí)，將母液蒸餾，將氨水重新利用。 該二硫化二苯并噻唑的收率達(dá)到99.2%，熔點(diǎn)達(dá)到179.36(:。例2:本實(shí)施例所采用的MBT與實(shí)施例1相同，將200克M-NH3鹽加入裝有催化劑 KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到2.6Mpa,在70。C、 轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)100分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值，當(dāng)PH值為 7.5時(shí)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、千燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，同時(shí)，將母液 蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達(dá)到99.5%,熔點(diǎn)達(dá)到179.9。C。例3:本實(shí)施例所采用的合成MBT的工藝與實(shí)施例1相同，將300克M-NH3鹽加入裝有 催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到3.8Mpa，在 100°C、轉(zhuǎn)速為2500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)130分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值， 當(dāng)PH值為6.5時(shí)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，同時(shí)， 將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達(dá)到99.3%，熔點(diǎn)達(dá)到 179.0。C。例4:本實(shí)施例所采用的合成MBT的工藝與實(shí)施例1相同，將400克M-NH3鹽加入裝有 催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到5.5Mpa，在 190°C、轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)300分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值，當(dāng)PH值為5.卯寸，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，同時(shí)， 將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達(dá)到99.4。/。，熔點(diǎn)達(dá)到 179.1°C。
權(quán)利要求
1.一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)新方法，其特征在于包括以下過(guò)程將10～500克M-NH3鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到1.1～5.6Mpa，在20～190℃、轉(zhuǎn)速為100～3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30～300分鐘后，取樣，測(cè)量其PH值，當(dāng)PH值為5.0～8.0時(shí)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，促進(jìn)劑DM的收率達(dá)到99％以上，同時(shí)，將母液蒸餾，將氨水重新利用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種橡膠硫化促進(jìn)劑DM的生產(chǎn)方法。該方法過(guò)程包括將10～500克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中通氧氣使反應(yīng)器壓力達(dá)到1.1～5.6MPa，在20～190℃、轉(zhuǎn)速為100～3500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌，反應(yīng)30～300分鐘后，取樣，測(cè)量其pH值，當(dāng)pH值為5.0～8.0時(shí)，停止反應(yīng)，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DM產(chǎn)品，促進(jìn)劑DM的收率達(dá)到99％以上，同時(shí)，將母液蒸餾，將氨水重新利用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，采用環(huán)保型氧化劑、得到的DM熔點(diǎn)高、收率高，促進(jìn)劑DM的收率達(dá)到99％以上。
文檔編號(hào)C07D277/78GK101215272SQ20081005207
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹(shù)華, 王樹(shù)恒, 王樹(shù)領(lǐng) 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司