專利名稱：從沙棘中制備5-羥色胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物枝條、果渣、果皮中制備天然活性物質(zhì)混合物的方
法，具體地說是涉及一種從沙棘中制備5—羥色胺的方法。
背景技術(shù)：
五羥色胺(5-hydroxytryptamine， 5-HT)亦稱血清素(serotoni)，最早 是Rapport等人(1941)從血清中分離出來，命名為serotonin。不久，Erspamer 和Boretti (1951)又從腸粘膜的嗜鉻細(xì)胞發(fā)現(xiàn)腸胺，后來證實兩者系同一化合 物。5-羥色胺能與酸作用生成結(jié)晶鹽，其鹽酸鹽熔點167 168°C ，苦味酸，鹽 熔點185 189。C。 5-羥色胺在腦組織中的濃度較高，它是調(diào)節(jié)神經(jīng)活動的一種 重要物質(zhì)，參與痛覺、睡眠和體溫等生理功能的調(diào)節(jié)，血清素可以幫助睡眠， 因此5-羥色胺也成功地被拿來治療睡眠失調(diào)。由于血清素是褪黑激素一一種調(diào) 節(jié)睡眠和清醒周期的天然荷爾蒙一的前身，因此當(dāng)血清素的含量提高時，褪黑 激素的含量也就增加，使得睡眠更為香甜。近幾十年的研究發(fā)現(xiàn)，5-羥色胺能 抑制腫瘤的產(chǎn)生。1961年，蘇聯(lián)學(xué)者彼德洛夫從沙棘組織器官中發(fā)現(xiàn)了具有抗 癌作用的5-羥色胺，引起了醫(yī)學(xué)界的廣泛關(guān)注。蘇聯(lián)學(xué)者彼德洛夫從沙棘樹皮 中提取出來的5-羥色胺做動物試驗，結(jié)果表明該物質(zhì)對小鼠的10種實驗性腫瘤 中的8中具有抑制作用。俄羅斯醫(yī)科院藥理研究所的實驗表明，沙棘具有明顯抗 腫瘤活性。不同劑量的沙棘(015ml/ kg ， 110 ml/ kg和510 ml/ kg)，對艾氏 腹水癌抑制率分別為24 % ，35 %和41 %。服沙棘動物的增生指數(shù)，在Lewis肺 癌轉(zhuǎn)移后的第7 d和第22 d ，比對照組的增生水平分別低48 %和62 %。在移 植瘤癌鼠接受環(huán)磷酰胺+沙棘所進(jìn)行的實驗結(jié)果表明提高了環(huán)磷酰胺抗腫瘤作 用，對艾氏腎腺癌抑制生長率為75 % ，大大超過單用細(xì)胞生長抑制劑的療效(抑
制率49 %)，其增效率為26 % 。另外一些學(xué)者如Sokoloff等的研究表明，5-羥色胺能抑制小鼠肉瘤180，抑制率達(dá)60%，對艾利希氏(Ehelich)癌的抑制 率達(dá)35%，很少劑量的(5ml/kg) 5-羥色胺對于腫瘤有明顯的抑制作用。
在國內(nèi)，甘肅省腫瘤研究所張培珍教授的研究指出；沙棘中的生物活性成 份白花青素、苦木素、香豆素、5-羥色胺等均有明顯的抗癌活性及抗腫瘤作用。 對人體內(nèi)的癌細(xì)胞具有一定的抑制及殺傷作用，還具有阻斷致癌因素的作用。 而且可以通過提高癌癥患者的自生免疫功能，增強(qiáng)對癌癥的抵抗能力，減輕放 療及化療的毒副作用，促進(jìn)癌癥患者康復(fù)，特別對胃癌、食道癌、直腸癌、肝 癌等消化系統(tǒng)的癌癥效果比較明顯。鄒元生等用沙棘果油抗腫瘤實驗結(jié)果表明， 沙棘果油給予小白鼠灌胃115 g/ kg ，對兩株移植性腫瘤(S180 、 H222)在小 鼠體內(nèi)的生長與水對照及油對照組相比均有明顯的抑制作用，抑瘤率大于30 %， 而其中主要起作用的經(jīng)研究就是果油中的5-羥色胺。從干重占沙棘枝條12. 41% 的沙棘枝條和果皮、果渣中制備5 —羥色胺的方法，尚未見記載。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種從沙棘 枝條、皮渣中提取不僅可以作為純天然植物提取藥物，作為治療癌癥腫瘤、失 眠、抑郁癥的藥物，而且在產(chǎn)品中強(qiáng)化5-羥色胺后，可以制作眾多的保健產(chǎn)品 5-羥色胺的方法。
本發(fā)明一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)本 發(fā)明一種從沙棘中制備5—羥色胺的方法包括如下步驟
1)沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小 于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采
集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定；
2) 取汁采用PK—121R離心機(jī)以3500 4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心4 8 分鐘分離制取沙棘汁；
3) 分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、 篩選工序，分離出沙棘種籽；
4) 水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液 比例為1:4 8的凈化水，加溫50 10(TC提取5—羥色胺成分，保持1小時， 取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為l:4 8的凈化水，以同樣的方法浸提 第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5—20Bx的提取液體積為原料 重的10倍；
5) 過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果 皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；
6) 離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入離子交換樹脂，通入4 5%的鹽酸溶液清洗離子交換樹脂，鹽酸溶液的流速為1 2倍樹脂體積/小時， 用量是樹脂體積的2 4倍；通完鹽酸溶液后靜置4 8小時；然后以每小時3 4倍于離子交換樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂，洗至出口 pH二3 4時停止，反洗疏松； 然后用2 3%的NaOH溶液以每小時3 4倍于離子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清 洗，靜止浸泡4 8小時，用水沖洗，洗至出口 pH = 7.5 8.0，反洗疏松后投入 使用；將沙棘提取液以3. 5BV / hr的流速通過離子交換的柱子；
7) 洗漆、洗脫用去離子水進(jìn)行洗滌離子交換樹脂，再用100。/。的NaCl溶 液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；
8) 降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3.8gCaC03，使pH調(diào)至3.8，待
C02氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5i:溫度下靜置12小時，pH = 4.06，用板框式過 濾器過濾，得清液；
9) 濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600mmHg負(fù)壓、50 100。C溫 度下，減壓濃縮到Biax在60 70;
10) 乙醇提取用65 70%的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為50 100°C， 第一次提取l小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回 收乙醇，并蒸發(fā)干燥；
11) 結(jié)晶將干燥的提取物溶解于50 10(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，
酸乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到ox:左右，容器底部出現(xiàn)
結(jié)晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5—羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164 — 165。C。
本發(fā)明一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法有如下有益效果本發(fā)明方法從 沙棘枝條、果渣、果皮中提取5—羥色胺，可使廢物再利用，而以往沙棘生產(chǎn)企 業(yè)每年收購數(shù)千上萬噸沙棘枝條，用來榨汁和取沙棘籽，丟棄了干重占沙棘枝 條12.41%的沙棘枝條和果渣、果皮。采用本發(fā)明方法從沙棘枝條、果渣、果皮 中提取的5 —羥色胺，不僅可以作為純天然的植物提取物，作為治療癌癥腫瘤、 失眠、抑郁癥的藥物，而且在產(chǎn)品中強(qiáng)化5—羥色胺后，可以制作眾多的保健產(chǎn) 品。本發(fā)明方法經(jīng)離心分離后得到的枝條和果渣、果皮、種籽，再經(jīng)晾曬、脫 皮、篩選工序，分離出其中的沙棘種籽或作為沙棘育苗和栽植的原料，可為環(huán) 境保護(hù)和原料基地的建設(shè)用，也可以提取沙棘籽油，作為高檔化妝品、保健品 的原料，而經(jīng)過分離后留下的沙棘枝條、沙棘果皮，其中的5—羥色胺含量高， 可作為廢物再利用的原料，降低了 5—羥色胺的生產(chǎn)提取成本。本發(fā)明從沙棘中 制備5—羥色胺的方法工藝簡單易行，流程科學(xué)合理，工序嚴(yán)謹(jǐn)，成本低，產(chǎn)品 純度高。


本發(fā)明 一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法有如下附圖:
圖1為本發(fā)明一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法技術(shù) 方案作進(jìn)一步描述如。
如圖l所示，本發(fā)明一種從沙棘中制備5 —羥色胺的方法包括如下步驟
1) 沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小 于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采 集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定；
2) 取汁采用PK—121R離心機(jī)以3500 4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心4 8 分鐘分離制取沙棘汁；
3) 分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、 篩選工序，分離出沙棘種籽；
4) 水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液 比例為1:4 8的凈化水，加溫50 10(TC提取5 —羥色胺成分，保持1小時， 取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為l:4 8的凈化水，以同樣的方法浸提 第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5 —20Bx的提取液體積為原料 重的10倍；
5) 過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果
皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；
6) 離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入離子交換樹脂，通入4 5%的鹽酸溶液清洗離子交換樹脂，鹽酸溶液的流速為倍樹脂體積/小時， 用量是樹脂體積的2 4倍；通完鹽酸溶液后靜置4 8小時；然后以每小時3 4倍于離子交換樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂，洗至出口pH二3 4時停止，反洗疏松; 然后用2 3%的NaOH溶液以每小時3 4倍于離子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清 洗，靜止浸泡4 8小時，用水沖洗，洗至出口 pH==7.5 8.0，反洗疏松后投入 使用；將沙棘提取液以3. 5BV / hr的流速通過離子交換的柱子；
7) 洗滌、洗脫用去離子水進(jìn)行洗滌離子交換樹脂，再用10(m的NaCl溶 液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；
8) 降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3.8gCaC0:,，使pH調(diào)至3.8，待 C02氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5。C溫度下靜置12小時，pH=4.06，用板框式過 濾器過濾，得清液；
9) 濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600mmHg負(fù)壓、50 10(TC溫 度下，減壓濃縮到Biax在60 70:
10) 乙醇提取用65 70%的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為50 100°C， 第一次提取l小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回 收乙醇，并蒸發(fā)干燥；
11) 結(jié)晶將干燥的提取物溶解于50 10(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶液， 酸乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到O'C左右，容器底部出現(xiàn) 結(jié)晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5 —羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164—165'C。
所述的水提取工序中第一次提取中將沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋
內(nèi)加入料液比為1:6的凈化水，加溫8(TC提取5—羥色胺成分，保持1小時， 取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為1:6的凈化水，以同樣的方法浸提第 二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5—20Bx的提取液體積為原料重 的10倍。
所述的離子交換工序的在離子交換柱中裝入離子交換樹脂量根據(jù)離子交換 柱的容量確定裝入量為離子交換柱容量的40 80%。
所述的離子交換工序的洗滌水為蒸餾水。
所述的濃縮工序的減壓濃縮在80。C溫度下進(jìn)行。
所述的乙醇回流提取工序中乙醇溫度為8CTC回流提取2次。
所述的結(jié)晶工序為將干燥的提取物溶解于8(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶 液，酸乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到0。C左右，容器底部 出現(xiàn)結(jié)晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5—羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164—165 。C。
實施例1。
1) 沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小 于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采 集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定，加工環(huán)境要 清潔衛(wèi)生，盡量消除有害生物的發(fā)生繁殖，防止有害生物接觸加工和處理設(shè)備；
2) 取汁采用PK—121R離心機(jī)以3500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心8分鐘分離 制取得清汁，清汁收集后用于生產(chǎn)沙棘汁為原料的其他產(chǎn)品，如沙棘飲料、沙 棘酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘維生素P粉等產(chǎn)品；收集分離清汁后的枝 條和果渣、果皮、種籽，作為提取分離5 —羥色胺的原料；
3) 分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、 篩選工序，分離出沙棘種籽；沙棘種籽可作為沙棘育苗和栽植的原料，可為環(huán) 境保護(hù)和原料基礎(chǔ)的建設(shè)用，也可以提取沙棘籽油，作為高檔化妝品、保健品 的原料。而經(jīng)過分離后留下的沙棘枝條、沙棘果皮，其中的5 —羥色胺含量高，
可作為廢物再利用，作為提取分離5—羥色胺的原料，降低了5—羥色胺的生產(chǎn) 提取成本；
4) 水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液 比例為1:4 (W/V)的凈化水，加溫5(TC提取5—羥色胺成分，保持1小時， 取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為1:4的凈化水，以同樣的方法浸提第 二次、第三次；合并三次浸提液，-得可溶物為1.5—20Bx的提取液體積為原料重 的10倍；
5) 過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果 皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；
6) 離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入離子交換樹脂，裝入量 為離子交換柱容量的40%，在離子交換柱中通入4%的鹽酸溶液清洗離子交換樹 脂，鹽酸溶液的流速為1倍樹脂體積/小時，用量是樹脂體積的2倍；通完鹽 酸溶液后靜置4小時；然后以每小時3倍于離子交換樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂， 洗至出口 pH = 3 4時停止，反洗疏松；然后用2%的NaOH溶液以每小時3倍于 離子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清洗，靜止浸泡4小時，用水沖洗，洗至出口pH =7.5 8.0，反洗疏松后投入使用；將沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通過離 子交換的柱子；
7) 洗滌、洗脫用去離子水進(jìn)行洗滌離子交換樹脂，再用100。/。的NaCl溶 液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；8) 降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3. 8gCaC0:,，使pH調(diào)至3. 8，待 C02氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5"溫度下靜置12小時，pH=4.06，用板框式過 濾器過濾，得清液；
9) 濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600mmHg負(fù)壓、5(TC溫度下， 減壓濃縮到Biax在60 70;
10) 乙醇提取用65%的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為5(TC，第一次提 取1小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回收乙醇， 并蒸發(fā)干燥；
11) 結(jié)晶將干燥的提取物溶解于5(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸 乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到0。C左右，容器底部出現(xiàn)結(jié) 晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5—羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164—165'C。
實施例2。
1) 沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小 于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采 集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定；加工環(huán)境要 清潔衛(wèi)生，盡量消除有害生物的發(fā)生繁殖，防止有害生物接觸加工和處理設(shè)備；
2) 取汁采用PK—121R離心機(jī)以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心6分鐘分離 制取得清汁，清汁收集后用于生產(chǎn)沙棘汁為原料的其他國，如沙棘飲料、沙棘 酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘維生素P粉等產(chǎn)品；收集分離清汁后的枝條 和果渣、果皮、種籽，作為提取分離5 —羥色胺的原料；
3) 分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、 篩選工序，分離出沙棘種籽；沙棘種籽可作為沙棘育苗和栽植的原料，可為環(huán) 境保護(hù)和原料基礎(chǔ)的建設(shè)用，也可以提取沙棘籽油，作為高檔化妝品、保健品 的原料。而經(jīng)過分離后留下的沙棘枝條、沙棘果皮，其中的5—羥色胺含量高， 可作為廢物再利用，作為提取分離5—羥色胺的原料，降低了5—羥色胺的生產(chǎn)
提取成本；
4) 水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液
比例為1:6 (W/V)的凈化水，加溫8(TC提取5—羥色胺成分，保持1小時， 取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為1:6的凈化水，以同樣的方法浸提第 二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5—20Bx的提取液體積為原料重 的10倍；
5) 過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果 皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；
6) 離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入聲子交換樹脂，裝入量 為離子交換柱容量的離子交換柱容量的60%，在離子交換柱中通入4 5%的鹽酸 溶液清洗離子交換樹脂，鹽酸溶液的流速為1.5倍樹脂體積/小時，用量是樹 脂體積的3倍；通完鹽酸溶液后靜置6小時；然后以每小時3.5倍于離子交換 樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂，洗至出口 PH=3.8時停止，反洗疏松；然后用2 3% 的NaOH溶液以每小時3. 5倍于離子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清洗，靜止浸泡6 小時，用水沖洗，洗至出口 pH二7.5 8，0，反洗疏松后投入使用；將沙棘提取 液以3. 5BV / hr的流速通過離子交換的柱子；
7) 洗滌、洗脫用去離子水進(jìn)行洗滌離子交換樹脂，再用10(^的NaCl溶 液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；
8) 降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3.8gCaC03,使pH調(diào)至3.8，待 C02氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5'C溫度下靜置12小時，pH二4.06，用板框式過
濾器過濾，得清液；
9) 濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600ramHg負(fù)壓、8(TC溫度下， 減壓濃縮到Biax在60 70;
10) 乙醇提取用70%的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為80°C，第一次提 取1小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回收乙醇， 并蒸發(fā)干燥；
11) 結(jié)晶將干燥的提取物溶解于8(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸 乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到Or左右，容器底部出現(xiàn)結(jié) 晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5—羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164—165X:。
實施例3。
1) 沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小 于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采 集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定；加工環(huán)境要 清潔衛(wèi)生，盡量消除有害生物的發(fā)生繁殖，防止有害生物接觸加工和處理設(shè)備；
2) 取汁采用PK—121R離心機(jī)以4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心4分鐘分離 制取得清汁，清汁收集后即為沙棘汁，用于生產(chǎn)沙棘汁為原料的其他產(chǎn)品，如 沙棘飲料、沙棘酒、沙棘口服液、沙棘果粉、沙棘維生素P粉等產(chǎn)品；收集分 離后的枝條和果渣、果皮、種籽，作為提取分離5 —羥色胺的原料；
3) 分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、 篩選工序，分離出沙棘種籽；沙棘種籽可作為沙棘育苗和栽植的原料，可為環(huán) 境保護(hù)和原料基礎(chǔ)的建設(shè)用，也可以提取沙棘籽油，作為高檔化妝品、保健品 的原料。而經(jīng)過分離后留下的沙棘枝條、沙棘果皮，其中的5—羥色胺含量高，
可作為廢物再利用，作為提取分離5—羥色胺的原料，降低了5—羥色胺的生產(chǎn)
提取成本；
4) 水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液
比例為1: 8的凈化水，加溫100。C提取5—羥色胺成分，保持1小時，取出浸提 液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為1: 8的凈化水，以同樣的方法浸提第二次、第 三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5 — 20Bx的提取液體積為原料重的10倍；
5) 過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果 皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；
6) 離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入離子交換樹脂，裝入量 為離子交換柱容量的80%，在離子交換柱中通入5%的鹽酸溶液清洗離子交換樹 脂，鹽酸溶液的流速為2倍樹脂體積/小時，用量是樹脂體積的4倍；通完鹽 酸溶液后靜置8小時；然后以每小時4倍于離子交換樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂， 洗至出口 pH==4. 0時停止，反洗疏松；然后用3%的NaOH溶液以每小時4倍于離 子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清洗，靜止浸泡8小時，用水沖洗，洗至出口pH二 7.5 8.0，反洗疏松后投入使用；將沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通過離子 交換的柱子；
7) 洗滌、洗脫用去離子水進(jìn)行洗漆離子交換樹脂，再用100。/。的NaCl溶 液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；
8) 降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3.8gCaC03，使pH調(diào)至3.8，待 C02氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5。C溫度下靜置12小時，pH=4.06，用板框式過 濾器過濾，得清液；
9) 濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600鵬Hg負(fù)壓、IO(TC溫度下， 減壓濃縮到Biax在6Q 70;
10) 乙醇提取用70%的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為10(TC，第一次提 取1小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回收乙醇， 并蒸發(fā)干燥；
11) 結(jié)晶將干燥的提取物溶解于10(TC的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸
乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到O'C左右，容器底部出現(xiàn)結(jié) 晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5 —羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164—165。C。
權(quán)利要求
1、一種從沙棘中制備5-羥色胺的方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟1)沙棘果枝條的采收和清洗采集的帶果沙棘枝條長度小于5cm，直徑小于6cm，剔除生青果、病爛果和泥漿果以及石塊、金屬器具類硬物、異物；采集的沙棘果須用木制或竹容器盛裝；清洗用水須符合GB5749規(guī)定；2)取汁采用PK-121R離心機(jī)以3500～4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心4～8分鐘分離制取沙棘汁；3)分離收集分離沙棘汁后的枝條和果渣、果皮、種籽，經(jīng)晾曬、脫皮、篩選工序，分離出沙棘種籽；4)水提取將分離后的沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)，加入料液比例為1∶4～8的凈化水，加溫50～100℃提取5-羥色胺成分，保持1小時，取出浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為1∶4～8的凈化水，以同樣的方法浸提第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5-20Bx的提取液體積為原料重的10倍；5)過濾將浸提液用120目絹布過濾，除去提取后的沙棘枝條、果渣、果皮廢渣，再用板框式過濾器過濾，分離出雜質(zhì)，得澄清的浸提液；6)離子交換在直徑為30mm的離子交換柱中裝入離子交換樹脂，通入4～5％的鹽酸溶液清洗離子交換樹脂，鹽酸溶液的流速為1～2倍樹脂體積/小時，用量是樹脂體積的2～4倍；通完鹽酸溶液后靜置4～8小時；然后以每小時3～4倍于離子交換樹脂的水進(jìn)行洗滌樹脂，洗至出口pH＝3～4時停止，反洗疏松；然后用2～3％的NaOH溶液以每小時3～4倍于離子交換樹脂體積的流速進(jìn)行清洗，靜止浸泡4～8小時，用水沖洗，洗至出口pH＝7.5～8.0，反洗疏松后投入使用；將沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通過離子交換的柱子；7)洗滌、洗脫用去離子水進(jìn)行洗滌離子交換樹脂，再用100％的NaCl溶液進(jìn)行洗脫離子交換樹脂；8)降酸在每100ml洗脫液中，添加大約3.8gCaCO3，使pH調(diào)至3.8，待CO2氣體基本排完后置于罐內(nèi)在5℃溫度下靜置12小時，pH＝4.06，用板框式過濾器過濾，得清液；9)濃縮將清液采用減壓濃縮方式濃縮，在600mmHg負(fù)壓、50～100℃溫度下，減壓濃縮到Biax在60～70；10)乙醇提取用65～70％的乙醇回流提取2次，乙醇溫度為50～100℃，第一次提取1小時，第二次30分鐘；將提取液過濾，將濾渣棄去，再將濾液回收乙醇，并蒸發(fā)干燥；11)結(jié)晶將干燥的提取物溶解于50～100℃的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸乙醇溶液加入量為占提取物的5％，將該溶液冷卻到0℃左右，容器底部出現(xiàn)結(jié)晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5-羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164-165℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5—羥色胺的方法，其特征在于 所述的水提取工序中第一次提取中將沙棘枝條、果渣、果皮放置在夾層鍋內(nèi)加 入料液比為1:6的凈化水，加溫8(TC提取5—羥色胺成分，保持1小時，取出 浸提液，再向夾層鍋內(nèi)加入料液比為l:6的凈化水，以同樣的方法浸提第二次、 第三次；合并三次浸提液，得可溶物為1.5—20Bx的提取液體積為原料重的10 倍。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5 —羥色胺的方法，其特征在于 所述的離子交換工序的在離子交換柱中裝入離子交換樹脂量根據(jù)離子交換柱的容量確定裝入量為離子交換柱容量的40 80%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5 —羥色胺的方法，其特征在于所述的離子交換工序的洗滌水為蒸餾水。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5 —羥色胺的方法，其特征在于所述的濃縮工序的減壓濃縮在8crc溫度下進(jìn)行。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5 —羥色胺的方法，其特征在于所述的乙醇回流提取工序中乙醇溫度為8(TC回流提取2次。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從沙棘中制備5—羥色胺的方法，其特征在于所述的結(jié)晶工序為將干燥的提取物溶解于8crc的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸乙醇溶液加入量為占提取物的5%，將該溶液冷卻到0'C左右，容器底部出現(xiàn) 結(jié)晶，分離結(jié)晶體，干燥后為5—羥色胺鹽酸鹽成品，其熔點為164 — 165"C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從植物枝條、果渣、果皮中制備天然活性物質(zhì)混合物的方法，具體地說是涉及一種從沙棘中制備5-羥色胺的方法。本發(fā)明一種從沙棘中制備5-羥色胺的方法包括如下步驟1)沙棘果枝條的采收和清洗；2)取汁；3)分離；4)水提?。?)過濾；6)離子交換；7)洗滌、洗脫；8)降酸；9)濃縮；10)乙醇提??；11)結(jié)晶得產(chǎn)品。本發(fā)明方法從沙棘枝條、果渣、果皮中提取5-羥色胺，可使廢物再利用，其中的5-羥色胺含量高，可作為廢物再利用的原料，降低了5-羥色胺的生產(chǎn)提取成本。本發(fā)明從沙棘中制備5-羥色胺的方法工藝簡單易行，流程科學(xué)合理，工序嚴(yán)謹(jǐn)，成本低，產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D209/00GK101337921SQ200810045779
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者劉洪智, 山永凱, 李樹志, 魯長征 申請人:青海清華博眾生物技術(shù)有限公司