專(zhuān)利名稱(chēng)：運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯，屬于食品工藝和化學(xué)合成領(lǐng)域。
技術(shù)背景抗壞血酸酯是目前研究及食品，醫(yī)藥等工業(yè)應(yīng)用較廣泛的一類(lèi)物質(zhì)。其中最常見(jiàn)的抗壞 血酸酯主要是抗壞血酸棕櫚酸甲酯和抗壞血酸硬脂酸甲酯?？箟难嶙貦八峒柞ズ涂箟难?硬脂酸甲酯是最強(qiáng)的脂溶性抗氧化劑之一，可有效的防止各類(lèi)過(guò)氧化物的形成，延緩動(dòng)植物 油、牛奶、類(lèi)胡蘿卜素等氧化變質(zhì)，而且兩者的水解產(chǎn)物抗壞血酸和棕櫚酸或硬脂酸在自然 界中廣泛存在，且無(wú)毒，是易被人體吸收的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)?？箟难嶙貦八峒柞ズ涂箟难嵊仓峒柞サ膫鹘y(tǒng)制備方法，主要是化學(xué)催化合成法和 生物酶催化合成法兩大類(lèi)。這兩種方法的缺點(diǎn)如孫濤在2005年第2期《唐山師范學(xué)院學(xué)報(bào)》 發(fā)表的《L-抗壞血酸-6-棕櫚酸酯的抗氧化性及其合成》中所述，不是價(jià)格昂貴，成本高，就 是合成時(shí)間長(zhǎng)。而超聲波方法是一種新興的提取方法，其原理是對(duì)物質(zhì)通過(guò)空化作用加強(qiáng)了 物質(zhì)酯化速度。然而，目前對(duì)于超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法的研究，尚未有報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn) 成本低的超聲波輔助制備抗壞血酸酯工藝。其技術(shù)方案為一種運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(l)用濃度為95%~100%、體積為抗壞血酸質(zhì)量克數(shù)3 5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質(zhì)量是抗壞血酸質(zhì)量1 3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應(yīng)溶液；(3)將待反應(yīng)溶液放入功率為150 300W、溫度為20 35口超聲波設(shè)備中，以50~150r/min的攪拌速度超聲波反應(yīng)4 8h; (4)反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)物傾入冰水中，過(guò)濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟l中所用的酸為濃硫酸。 所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，歩驟2中脂肪酸酯采用棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直鏈脂肪酸甲酯或其他直鏈脂肪酸乙酯的一種；脂肪酸則是棕櫚酸或硬脂酸等直鏈脂肪酸的一種。所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，歩驟3中所用的攪拌設(shè)備為機(jī)械攪 拌，用三口燒瓶或類(lèi)似可以連接冷凝水循環(huán)管、溫度計(jì)、攪拌器的裝置盛放待反應(yīng)溶液。所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟4中過(guò)濾采用抽濾，洗滌用冷 水沖洗。所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，步驟4中干燥用真空干燥或冷凍干 燥，其中冷凍干燥效果最好。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用了超聲波技術(shù)、待反應(yīng)溶液在超聲波設(shè)備中攪拌反應(yīng)， 大大降低了反應(yīng)時(shí)間，且得率高、易操作、生產(chǎn)成本低，適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:步驟l:用10mL濃度為100。/。的濃硫酸溶解3g的抗壞血酸，形成溶液； 步驟2:向溶液中慢慢加入5g棕櫚酸甲酯，形成待反應(yīng)溶液；歩驟3:將待反應(yīng)溶液放入功率為300W、溫度為20口超聲波設(shè)備中，以100r/min的攪拌速度超聲波反應(yīng)5h;步驟4:反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)物傾入冰水中，過(guò)濾得濾餅，再用冷水洗滌至中性，最后 冷凍干燥得抗壞血酸棕櫚酸甲酯 實(shí)施例2:步驟1:用15mL濃度為96%的濃硫酸溶解3g的抗壞血酸，形成溶液； 步驟2:向溶液中慢慢加入9g棕櫚酸，形成待反應(yīng)溶液；步驟3:將待反應(yīng)溶液放入功率為200W、溫度為35口超聲波設(shè)備中，以150r/min的攪拌速度超聲波反應(yīng)7h;歩驟4:反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)物傾入冰水中，過(guò)濾得濾餅，再用冷水洗滌至中性，最后冷凍干燥得抗壞血酸棕櫚酸甲酯。
權(quán)利要求
1、一種運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(1)用濃度為95％～100％、體積為抗壞血酸質(zhì)量克數(shù)3～5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質(zhì)量是抗壞血酸質(zhì)量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應(yīng)溶液；(3)將待反應(yīng)溶液放入功率為150～300W、溫度為20～35□超聲波設(shè)備中，以50～150r/min的攪拌速度超聲波反應(yīng)4～8h；(4)反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)物傾入冰水中，過(guò)濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。
2、 如權(quán)利要求1所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟 1中所用的酸為濃硫酸。
3、 如權(quán)利要求1所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟2中脂肪酸酯采用棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、其他直鏈脂肪酸甲 酯或其他直鏈脂肪酸乙酯的一種；脂肪酸則是棕櫚酸或硬脂酸等直鏈脂肪酸的一種。
4、 如權(quán)利要求1所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于歩驟 3中所用的攪拌設(shè)備為機(jī)械攪拌，用三口燒瓶或類(lèi)似可以連接冷凝水循環(huán)管、溫度計(jì)、攪拌器的裝置盛放待反應(yīng)溶液。
5、 如權(quán)利要求1所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟4中過(guò)濾采用抽濾，洗滌用冷水沖洗。
6、 如權(quán)利要求1所述的運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于步驟 4中干燥用真空干燥或冷凍干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種運(yùn)用超聲波輔助制備抗壞血酸酯的工藝方法，其特征在于采用如下步驟(1)用濃度為95％～100％、體積為抗壞血酸質(zhì)量克數(shù)3～5倍毫升的酸溶解抗壞血酸，形成溶液；(2)向溶液中慢慢加入質(zhì)量是抗壞血酸質(zhì)量1～3倍的脂肪酸或脂肪酸酯，形成待反應(yīng)溶液；(3)將待反應(yīng)溶液放入功率為150～300W、溫度為20～35口超聲波設(shè)備中，以50～150r/min的攪拌速度超聲波反應(yīng)4～8h；(4)反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)物傾入冰水中，過(guò)濾得濾餅，洗滌至中性，干燥得抗壞血酸酯固體。本發(fā)明由于采用了超聲波技術(shù)、待反應(yīng)溶液在超聲波設(shè)備中攪拌反應(yīng)，大大降低了反應(yīng)時(shí)間，且得率高、易操作、生產(chǎn)成本低，適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D307/62GK101255144SQ20081001488
公開(kāi)日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月25日
發(fā)明者冉億川, 周泉城, 盛桂華 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)