專利名稱：一種乙醇?xì)庀嗝撍奈絼┘捌渲苽浞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于吸附劑制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于乙醇?xì)庀嗝撍奈?劑及其制備方法。
技術(shù)背景目前，在無水乙醇生產(chǎn)過程中，乙醇含量95%以上的水份脫除，主要采用 特殊精餾及吸附方法。特殊精餾如共沸精餾及萃取精鎦等，生產(chǎn)過程能耗較高、 并存在污染問題；而吸附法主要有分子篩液相吸附法、碳水化合物氣相吸附法 等。采用分子篩液相吸附法，乙醇損失偏大，再生較為困難；采用氣相變壓吸 附，乙醇收率高，生產(chǎn)能耗低，具有廣闊的應(yīng)用前景。用于氣相脫水的吸附劑 制備，是實(shí)現(xiàn)氣相變壓吸附的關(guān)鍵。目前乙醇?xì)庀嗝撍奈絼┑难芯颗c開發(fā) 報(bào)道，經(jīng)查閱主要有①中國專利申請(專利)號CN200610017885. 1公開了一種乙醇脫水用 吸附劑，該吸附劑由小麥粉或/和玉米粉、黃原膠或/和羧甲基纖維素和糊精加 水混合、制粒、干燥而成。所制顆粒為球形，球徑為1-30毫米。所制顆粒為圓 柱形，柱徑為1-30mm，柱高為1-40毫米。所制顆粒為不規(guī)則形，外形最大尺寸 為1-40毫米。所制顆粒機(jī)械強(qiáng)度大于16牛頓。本發(fā)明產(chǎn)品價(jià)格低、使用中成 品得率高、再生時(shí)能量消耗低。②《化工學(xué)報(bào)》雜志2004年2期309-312頁報(bào)道了 "用于乙醇脫水的生物質(zhì)吸 附性能"，以稻谷粉和玉米粉兩種生物質(zhì)作為吸附劑，考察其吸附性能、吸附 選擇性，并進(jìn)行比較。用質(zhì)量含量93.4%的乙醇為原料，每克吸附劑最多可生產(chǎn) 含量超過99. 5%的乙醇0. 2256克?！颉哆^程工程學(xué)報(bào)》雜志2007年4期822-826頁報(bào)道了 "堿性鈣基膨潤土脫水 材料的制備及表征"，研制出堿性鈣基膨潤土脫水材料。該材料用活性白土與 氫氧化鈣制漿后干燥合成，考察了制備工藝對產(chǎn)品脫水率的影響，研究結(jié)果表 明，該材料在60°(:時(shí)的脫水率為12.1%，具有熱穩(wěn)定性好，再生容易，吸附水速度快等優(yōu)點(diǎn)。從上述檢索結(jié)果了解到，文獻(xiàn)①和②制備的材料都是以天然碳水化合物為 基礎(chǔ)，這些吸附劑熱穩(wěn)定性較差，文獻(xiàn)①沒有公開脫水效果，而文獻(xiàn)2的脫水 效果也不高；而文獻(xiàn)③直接用堿性鈣基膨潤土作吸附劑，存在酸性氣體存在時(shí) 容易失效、吸水率偏低及不容易成型等不足。綜上所述，目前的乙醇?xì)庀辔?劑還不理想。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明人經(jīng)過研究和試驗(yàn)，在目前乙醇?xì)庀嗝撍絼┑难芯炕A(chǔ)上，對 堿性鈣基膨潤土進(jìn)行改性及加工成型，制備一種吸水率高、熱穩(wěn)定性好及再生 容易的乙醇?xì)庀嗝撍絼１景l(fā)明乙醇?xì)庀嗝撍絼┦且詨A性鈣基膨潤土和葡萄糖酸為原料，在乙 醇水溶液分散劑的存在下堿性鈣基膨潤土與葡萄糖酸反應(yīng)并加工成型，具體工 藝是將陰離子交換容量為2.5 3mmol/g、顆粒度為60~200目的堿性鈣基膨潤土 分散于數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量10 30倍、質(zhì)量含量為70 95%的乙醇水溶 液中；在20 4(TC下，加入數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量的20 40%、質(zhì)量含量 為30 50%葡萄糖酸水溶液，攪拌反應(yīng)2 5小時(shí)；反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑， 加工成直徑1 10毫米球形顆?；蛑睆綖? 5毫米、高2 10毫米的圓柱形顆 粒，顆粒干燥后得到乙醇?xì)庀嗝撍奈絼?。本發(fā)明的原理是，針對堿性鈣基膨潤土容易與酸反應(yīng)，采用了葡萄糖酸對 其進(jìn)行改性， 一個(gè)葡萄糖酸分子雖然消耗了堿性鈣基膨潤土的一個(gè)活性氫氧根， 但卻帶來了五個(gè)活性羥基，吸水能力不但沒有下降，反而提高30%以上，更重 要的是，葡萄糖基為中性，比較穩(wěn)定，加上葡萄糖酸有一定粘性，容易成型。 為了維持膨潤土的層狀結(jié)構(gòu)，在制備工藝條件中，采用了乙醇含量較高的分散 劑，并在室溫下反應(yīng)。本發(fā)明制備得到的乙醇?xì)庀嗝撍絼矢?、熱穩(wěn)定性好及再生容 易，經(jīng)評價(jià)，采用質(zhì)量含量95%的乙醇為原料，每公斤吸附劑可生產(chǎn)0.8 1.0 公斤純度為99.5~100%的無水乙醇，高于目前報(bào)道的吸附劑，吸附飽和后，只 需在70 90'C下減壓再生10 30分鐘，即可重復(fù)使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將陰離子交換容量為2.8mmol/g、顆粒度為80目的堿性鈣基膨潤土分散于 數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量15倍、質(zhì)量含量為75%的乙醇水溶液中；在40°C 下，加入數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量的30%、質(zhì)量含量為50%葡萄糖酸水溶液， 攪拌反應(yīng)3小時(shí)；反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑，加工成直徑6毫米球形顆粒， 顆粒干燥后得到乙醇?xì)庀嗝撍絼?。?jīng)評價(jià)，采用質(zhì)量含量95%的乙醇為原 料，每公斤吸附劑可生產(chǎn)0. 8公斤純度為99. 5%的無水乙醇實(shí)施例2將陰離子交換容量為3mmoI/g、顆粒度為100目的堿性鈣基膨潤土分散于數(shù) 量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量25倍、質(zhì)量含量為80%的乙醇水溶液中；在3(TC下， 加入數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量的35%、質(zhì)量含量為40%葡萄糖酸水溶液，攪 拌反應(yīng)4小時(shí)；反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑，加工成直徑為3毫米、高5毫米 的圓柱形顆粒，顆粒干燥后得到乙醇?xì)庀嗝撍絼?。?jīng)評價(jià)，采用質(zhì)量含量 95%的乙醇為原料，每公斤吸附劑可生產(chǎn)0. 9公斤純度為99. 6%的無水乙醇實(shí)施例3將陰離子交換容量為3mmol/g、顆粒度為200目的堿性鈣基膨潤土分散于數(shù) 量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量20倍、質(zhì)量含量為95%的乙醇水溶液中；在35'C下， 加入數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量的30%、質(zhì)量含量為50%葡萄糖酸水溶液，攪 拌反應(yīng)3小時(shí)；反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑，加工成直徑4毫米球形顆粒，顆 粒干燥后得到乙醇?xì)庀嗝撍絼＝?jīng)評價(jià)，采用質(zhì)量含量95%的乙醇為原料， 每公斤吸附劑可生產(chǎn)1. 0公斤純度為99. 7%的無水乙醇。
權(quán)利要求
1、一種乙醇?xì)庀嗝撍絼┑闹苽浞椒?，其特征在于制備乙醇?xì)庀嗝撍奈絼┦且詨A性鈣基膨潤土和葡萄糖酸為原料，在乙醇水溶液分散劑的存在下堿性鈣基膨潤土與葡萄糖酸反應(yīng)并加工成型，其制備方法如下(1)將陰離子交換容量為2.5～3mmol/g、顆粒度為60～200目的堿性鈣基膨潤土分散于數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量10～30倍、質(zhì)量含量為70～95％的乙醇水溶液中；(2)在20～40℃下，加入數(shù)量為堿性鈣基膨潤土質(zhì)量的20～40％、質(zhì)量含量為30～50％葡萄糖酸水溶液，攪拌反應(yīng)2～5小時(shí)；(3)反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑，加工成直徑1～10毫米球形顆?；蛑睆綖?～5毫米、高2～10毫米的圓柱形顆粒，顆粒干燥后得到乙醇?xì)庀嗝撍奈絼?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙醇?xì)庀嗝撍奈絼┘肮に?，其特征是以堿性鈣基膨潤土和葡萄糖酸為原料，在乙醇水溶液分散劑的存在反應(yīng)并加工成型。其制備方法是將堿性鈣基膨潤土分散于乙醇水溶液中，加入葡萄糖酸水溶液，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)后過濾得到濕的吸附劑，加工成球形或圓柱形顆粒，顆粒干燥得到乙醇?xì)庀嗝撍絼?。制得的吸附劑?jīng)評價(jià)，采用質(zhì)量含量95％的乙醇為原料，每公斤吸附劑可生產(chǎn)0.8～1.0公斤純度為99.5～100％的無水乙醇，高于目前報(bào)道的吸附劑，吸附飽和后，只需在70～90℃下減壓再生10～30分鐘，即可重復(fù)使用。
文檔編號C07C31/08GK101279241SQ20071030351
公開日2008年10月8日 申請日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者李懷菊, 童張法, 韋藤幼, 黃承都 申請人:廣西大學(xué)