專利名稱：一種乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化合物的生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景現(xiàn)有技術(shù)中，有一種化學(xué)物質(zhì)，其中文名稱乙酰丙酮銅；英文名稱Cupric acetylacetonate ，簡稱CuAA ; CAS NO.: 13395-16-9;分子式 C10H14CuO4;分子量261.76 ;理化性質(zhì)本品藍(lán)色針狀結(jié)晶或粉末。易溶于氯仿，溶于苯和四氯化碳?，F(xiàn)有的乙酰丙酮銅生產(chǎn)方法如下向反應(yīng)釜中加入300質(zhì)量單位的水(每一質(zhì)量單位可取大于O的任意值，下同)，升溫加熱40-8(TC，將135質(zhì)量單位 的硫酸銅加到反應(yīng)釜中，攪拌讓其溶解，然后加入150質(zhì)量單位的乙酰丙酮 (硫酸銅與乙酰丙酮的摩爾比為1:3)，充分?jǐn)嚢鑜小時，然后滴加氨水，至溶 液PH:7-8，再保溫攪拌一小時，冷卻，脫水分離，得粗品，用苯作溶劑重結(jié) 晶，產(chǎn)率80-85%。其不足之處在于(1)該生產(chǎn)方法產(chǎn)率低，反應(yīng)物中有硫 酸銨生成，分離較為困難，產(chǎn)品純度低；(2)在獲得產(chǎn)品之前需要重結(jié)晶， 其工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)率僅80-85°/。； (3)采用水作為溶劑，其用量大， 后處理難，易對環(huán)境造成不良影響。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種可以克服上述缺陷的乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方 法，使其產(chǎn)率高，且工藝更加簡單，環(huán)境污染小。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法，依次包括 如下步驟(1)、向反應(yīng)釜中加入200-400質(zhì)量單位的乙醇或150-300質(zhì)量單位的苯 作溶劑； (2) 、在攪拌下向反應(yīng)釜中加入100-200質(zhì)量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；
(3) 、向反應(yīng)釜中加入氧化銅質(zhì)量0.1-2%的質(zhì)子酸催化劑，然后滴加 200-500質(zhì)量單位的乙酰丙酮；
(4) 反應(yīng)釜中自發(fā)升溫，在40-9(TC保溫反應(yīng)2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的副產(chǎn)物為水，產(chǎn)品提純方便，產(chǎn)品純度高； 其產(chǎn)率明顯提高，可達(dá)到90-95%;此外，無需進(jìn)行重結(jié)晶工藝過程，即可直 接獲得產(chǎn)品，減少了工藝步驟，降低了工藝難度；氧化銅與乙酰丙酮的摩爾 比約為1.18 — 2.5，乙酰丙酮的用量降低了，降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本；此外， 本發(fā)明的采用乙醇或苯作為溶劑，可循環(huán)使用或回收再使用，對環(huán)境沒有影響。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
向反應(yīng)釜中加入200Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入100Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質(zhì)量的0.1%的質(zhì)子酸催化劑，然 后滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在4(TC保溫反應(yīng)4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率92%。
其反應(yīng)式為
CH3COCH2COCH3+CuO —— Cu(CH3COCHCOCH3)2+H20
實(shí)施例2
向一噸的反應(yīng)釜中加入400Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入200Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質(zhì)量的2%的質(zhì)子酸催化 齊IJ，然后滴加400Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在9(TC保溫反應(yīng)2小時，
冷卻，脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率90%。 實(shí)施例3向一噸的反應(yīng)釜中加入300Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入150Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質(zhì)量的1%的質(zhì)子酸催化 劑，然后滴加300Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在6(TC保溫反應(yīng)3小時， 冷卻，脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率95%。實(shí)施例4向反應(yīng)釜中加入260Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入120Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質(zhì)量的0.3%的質(zhì)子酸催化劑，然 后滴加500Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在7(TC保溫反應(yīng)3.5小時，冷 卻，脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率94.5%。實(shí)施例5向反應(yīng)釜中加入350Kg乙醇作為溶劑，在攪拌下加入180Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在乙醇中，再加入氧化銅質(zhì)量的1.5%的質(zhì)子酸催化劑，然 后滴加220Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在80。C保溫反應(yīng)2.5小時，冷 卻，脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率94.2%。實(shí)施例6向反應(yīng)釜中加入150Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入100Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質(zhì)量的0.1%的質(zhì)子酸催化劑，然后 滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在40。C保溫反應(yīng)2小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率90%。實(shí)施例7向一噸的反應(yīng)釜中加入300Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入150Kg的氧 化銅粉末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質(zhì)量的2%的質(zhì)子酸催化劑， 然后滴加400Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在90。C保溫反應(yīng)3.5小時， 冷卻，脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率94%。
實(shí)施例8向反應(yīng)釜中加入250Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入200Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質(zhì)量的0.8%的質(zhì)子酸催化劑，然后 滴加500Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在9(TC保溫反應(yīng)4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率93%。實(shí)施例9向反應(yīng)釜中加入150Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入190Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質(zhì)量的1.8%的質(zhì)子酸催化劑，然后 滴加450Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在80。C保溫反應(yīng)4小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率93.8%。實(shí)施例IO向反應(yīng)釜中加入200Kg的苯作為溶劑，在攪拌下加入110Kg的氧化銅粉 末，讓其均勻分散在苯中，再加入氧化銅質(zhì)量的1.2%的質(zhì)子酸催化劑，然后 滴加200Kg的乙酰丙酮，體系自發(fā)升溫，并在45。C保溫反應(yīng)2小時，冷卻， 脫溶劑，烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)率90.1%。
權(quán)利要求
1、一種乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法，依次包括如下步驟(1)、向反應(yīng)釜中加入200-400質(zhì)量單位的乙醇或150-300質(zhì)量單位的苯作溶劑；(2)、在攪拌下向反應(yīng)釜中加入100-200質(zhì)量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；(3)、向反應(yīng)釜中加入氧化銅質(zhì)量0.1-2％的質(zhì)子酸催化劑，然后滴加200-500質(zhì)量單位的乙酰丙酮；(4)反應(yīng)釜中自發(fā)升溫，在40-90℃保溫反應(yīng)2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了化工技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法，其技術(shù)方案的要點(diǎn)為在反應(yīng)釜中加入200-400質(zhì)量單位的乙醇或150-300質(zhì)量單位的苯作溶劑；在攪拌下向反應(yīng)釜中加入100-200質(zhì)量單位的氧化銅粉末，使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中；再向反應(yīng)釜中加入氧化銅質(zhì)量0.1-2％的質(zhì)子酸催化劑，然后滴加200-500質(zhì)量單位的乙酰丙酮；待反應(yīng)釜中自發(fā)升溫，在40-90℃保溫反應(yīng)2-4小時，冷卻后脫溶劑，烘干得產(chǎn)品。本發(fā)明獲得的產(chǎn)品純度高；產(chǎn)率可達(dá)到90-95％；工藝步驟少，工藝簡單；乙酰丙酮的用量少，生產(chǎn)成本低；采用乙醇或苯作為溶劑，可循環(huán)使用或回收再使用，對環(huán)境沒有影響。
文檔編號C07C49/92GK101157605SQ20071013477
公開日2008年4月9日 申請日期2007年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月19日
發(fā)明者姜業(yè)朝 申請人:揚(yáng)州市興業(yè)助劑有限公司