專利名稱：一種得到高純度雙n,n-二甲基胺基醚的精餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙N， N-二甲基胺基醚的精餾方法，特別涉及一種采用恒 沸精餾得到高純度雙N， N-二甲基胺基醚的方法。
背景技術(shù)：
雙N， N-二甲基胺基醚是一種化工用的催化劑，目前國內(nèi)在該產(chǎn)品的工業(yè) 生產(chǎn)上仍處于空白，作為催化劑，雙N， N-二甲基胺基醚純度越高其指向性越 強(qiáng)，反應(yīng)效果越好，副反應(yīng)少，干擾小。然而，由于在含有雙N， N-二甲基胺 基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基嗎啉及其它雜質(zhì)的粗反應(yīng)液 中，至少存在一組共沸物，這就使得要分離得到較純的雙N， N-二甲基胺基醚 較為困難，目前國內(nèi)外還沒有從上述粗反應(yīng)液中得到較純雙N， N-二甲基胺基 醚的分離方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種得到高純度雙N， N-二 甲基胺基醚(雙N， N-二甲基胺基醚的純度達(dá)^99.5y。)的精餾方法。為了實(shí)現(xiàn) 上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用恒沸精餾和減壓精餾相結(jié)合的方法，利用挾帶劑能 與待分離組份之一 (或兩個(gè))形成最低恒沸物先分離出，再利用減壓精餾分離 未形成共沸的雜質(zhì)組份，提純雙N， N-二甲基胺基醚。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案為 一種得到高純度雙N， N-二甲基胺基 醚的精餾方法，包括以下步驟(1)在常壓下，以烴類及其衍生物類有機(jī)物或它們的混合物為恒沸精餾 的挾帶劑，將含有雙N， N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、 N-甲基嗎啉及其它雜質(zhì)的粗反應(yīng)液，在具有5 30塊理論塔板數(shù)恒沸精餾塔中 進(jìn)行分離，所述挾帶劑與粗反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比為0.5 5，所述恒沸精餾塔的 操作回流比0.5 8，塔頂溫度為69。C 11(TC，所述挾帶劑與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)(包括二甲基乙醇胺、水、四甲基 乙二胺、N-甲基嗎啉)分別形成最低恒沸物，從塔頂蒸出，在回收靜置槽中靜
置分層后回收挾帶劑，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使用，而沸點(diǎn)較高的雙N， N-二甲 基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精餾塔；(2)在表壓為-0.080Mpa -0.095Mpa的壓力下，將恒沸精餾所得雙N， N-二甲基胺基醚進(jìn)行減壓精餾，去除未形成共沸的雜質(zhì)組份，得到純度達(dá)99. 5% 以上的雙N， N-二甲基胺基醚，所述減壓精餾塔的操作回流比為0.5 8，塔頂 溫度為50°C~90°C。所述恒沸精餾挾帶劑是含有1 16個(gè)碳原子的液態(tài)烴類及其衍生物類有機(jī) 化合物。所述恒沸精餾挾帶劑是四氯化碳、1，2-二氯乙垸、1，2-二氯丙烷、庚烷、 環(huán)己烷中的任意一種。上述方法中，恒沸精餾挾帶劑的選擇是技術(shù)關(guān)鍵，除了保證能與含雙N， N-二甲基胺基醚的粗反應(yīng)液中組份之一形成最低恒沸物，且該恒沸物能從塔頂 蒸出外，還要滿足對挾帶劑的的其它要求，如新形成的恒沸物便于分離、用 量省、沸點(diǎn)適中、性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格便宜、對塔設(shè)備的腐蝕小等。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明針對含雙N， N-二甲基胺 基醚的粗反應(yīng)液，利用烴類及其衍生物類有機(jī)物或它們的混合物所組成的恒沸 精餾挾帶劑能與粗反應(yīng)液中的雜質(zhì)組分之一形成最低恒沸物，且該恒沸物能從 塔頂蒸出的特性，大幅度提高了待分離各組份的相對揮發(fā)度，去除了共沸物雜 質(zhì)，再利用減壓精餾去除未形成共沸的雜質(zhì)組份，從而得到了高純度的雙N，N-二甲基胺基醚；本發(fā)明由于采用了挾帶劑與共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，大幅度提高了待分離各組份的相對揮發(fā)度，使得精餾溫度不必一直處于高溫狀 態(tài)，反應(yīng)時(shí)間較短，粗反應(yīng)液在塔釜停留時(shí)間較短，且塔頂蒸出的最低恒沸物經(jīng)靜置分層即可被較完全的回收挾帶劑(回收率可達(dá)99%以上)，不僅使塔釜 結(jié)垢少，并且達(dá)到了節(jié)能的目的。 具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明 實(shí)施例1:實(shí)驗(yàn)流程由恒沸精餾塔和溶劑回收靜置槽組成。在常壓下，將挾帶劑和粗 反應(yīng)液從塔釜加入具有15塊理論板的恒沸精餾塔，所述挾帶劑為四氯化碳， 所述粗反應(yīng)液的組成為二甲基乙醇胺56.87wt呢，水7.96wt呢，四甲基乙二胺200710050648.X說明書第3/4頁8. 10 wt %， N-甲基嗎啉4.88 wt %，雙N， N-二甲基胺基醚20. 83 wt %，其它 雜質(zhì)1.36 wt %，四氯化碳與粗反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比為5。所述恒沸精餾塔的 操作回流比為8，塔頂溫度為8(TC 11(TC，四氯化碳與粗反應(yīng)液中的共沸物 雜質(zhì)(包括二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺及N-甲基嗎啉)，形成最低恒沸 物，從塔頂蒸出，在回收靜置槽中靜置分層后回收四氯化碳，循環(huán)進(jìn)入恒沸精 餾塔使用，回收率達(dá)99. 1%。而沸點(diǎn)較高的雙N， N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入 減壓精餾塔，在-0.085Mpa(表壓)下進(jìn)行減壓精餾，所述減壓精餾塔的塔頂回 流比為8，塔頂溫度為74。C 82。C，從塔頂采出產(chǎn)品，經(jīng)氣相色譜分析，雙N， N-二甲基胺基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 72%。實(shí)施例2:在常壓下，將挾帶劑和粗反應(yīng)液從塔釜加入具有30塊理論板的恒沸精餾 塔，所述挾帶劑為環(huán)己烷，所述粗反應(yīng)液的組成為二甲基乙醇胺56.87機(jī)％，水 7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基嗎啉4. 88 wt %，雙N， N-二甲 基胺基醚20.83 wt %，其它雜質(zhì)1.36 wt %，環(huán)己烷與粗反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比 為0.5。所述恒沸精餾塔的操作回流比為0.5，塔頂溫度為69。C 11(TC，環(huán)己 烷與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)，形成最低恒沸物，從塔頂蒸出，在回收靜置槽 中靜置分層后回收環(huán)己烷，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使用，回收率達(dá)99.5%。而沸 點(diǎn)較高的雙N， N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精餾塔，在-0.080Mpa(表壓) 下進(jìn)行減壓精餾，所述減壓精餾塔的塔頂回流比為4，塔頂溫度為src 9(rc 采出產(chǎn)品，塔頂產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，雙N， N-二甲基胺基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99. 75%。實(shí)施例3:在常壓下，將挾帶劑和粗反應(yīng)液從塔釜加入具有5塊理論板的恒沸精餾塔， 所述挾帶劑為1，2-二氯乙烷，所述粗反應(yīng)液的組成為二甲基乙醇胺56.87wt0/0， 水7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基嗎啉4. 88 wt %，雙N， N-二 甲基胺基醚20.83 wt %，其它雜質(zhì)1.36 wt %， 1,2-二氯乙烷與粗反應(yīng)液的溶 劑質(zhì)量比為5。所述恒沸精餾塔的操作回流比為8，塔頂溫度為72。C 11(TC， 1，2-二氯乙垸與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，從塔頂蒸出，在回 收靜置槽中靜置分層后回收1,2-二氯乙垸，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使用，回收率
達(dá)99.2%。而沸點(diǎn)較高的雙N， N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精餾塔，在 -0.095^^^表壓)下進(jìn)行減壓精餾，所述減壓精餾塔的塔頂回流比為8，塔頂溫 度5(TC 78'C采出產(chǎn)品，塔頂產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，雙N， N-二甲基胺基醚的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.52%。實(shí)施例4:在常壓下，將挾帶劑和粗反應(yīng)液從塔釜加入具有15塊理論板的恒沸精餾 塔，所述挾帶劑為1,2-二氯丙垸，所述粗反應(yīng)液的組成為二甲基乙醇胺 56.87wt%，水7. 96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基嗎啉4.88 wt %， 雙N， N-二甲基胺基醚20.83 wt %，其它雜質(zhì)1.36 wt %， 1,2-二氯丙烷與粗 反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比為2。所述恒沸精餾塔的操作回流比為5，塔頂溫度為78 'C 11(TC， 1，2-二氯丙垸與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，從塔頂 蒸出，在回收靜置槽中靜置分層后回收1,2-二氯丙烷，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使 用，回收率達(dá)99.3%。而沸點(diǎn)較高的雙N， N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精 餾塔，在-0.080Mpa(表壓)下進(jìn)行減壓精餾，所述減壓精餾塔的塔頂回流比為5， 塔頂溫度8rC 90。C采出產(chǎn)品，塔頂產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，雙N， N-二甲基胺 基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.62%。 實(shí)施例5:在常壓下，將挾帶劑和粗反應(yīng)液從塔釜加入具有10塊理論板的恒沸精餾 塔，所述挾帶劑為庚垸，所述粗反應(yīng)液的組成為二甲基乙醇胺56.87wt%，水 7.96 wt %，四甲基乙二胺8. 10 wt %， N-甲基嗎啉4. 88 wt %，雙N， N-二甲 基胺基醚20. 83 wt %，其它雜質(zhì)1. 36 wt %，庚烷與粗反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比為 4。所述恒沸精餾塔的操作回流比為5，塔頂溫度為98°C~110°C，庚垸與粗反 應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，從塔頂蒸出，在回收靜置槽中靜置分層 后回收庚烷，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使用，回收率達(dá)99.1%。而沸點(diǎn)較高的雙N, N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精餾塔，在-0.088Mpa(表壓)下進(jìn)行減壓精餾， 所述減壓精餾塔的塔頂回流比為8，塔頂溫度68'C 78'C采出產(chǎn)品，塔頂產(chǎn)物 經(jīng)氣相色譜分析，雙N， N-二甲基胺基醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.52%。
權(quán)利要求
1、一種得到高純度雙N，N-二甲基胺基醚的精餾方法，包括以下步驟(1)在常壓下，以烴類及其衍生物類有機(jī)物或它們的混合物為恒沸精餾的挾帶劑，將含有雙N，N-二甲基胺基醚、二甲基乙醇胺、水、四甲基乙二胺、N-甲基嗎啉及其它雜質(zhì)的粗反應(yīng)液，在具有5-30塊理論塔板數(shù)恒沸精餾塔中進(jìn)行分離，所述挾帶劑與粗反應(yīng)液的溶劑質(zhì)量比為0.5～5，所述恒沸精餾塔的操作回流比0.5～8，塔頂溫度為69℃～110℃，所述挾帶劑與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，從塔頂蒸出，在回收靜置槽中靜置分層后回收挾帶劑，循環(huán)進(jìn)入恒沸精餾塔使用，而沸點(diǎn)較高的雙N，N-二甲基胺基醚從塔釜進(jìn)入減壓精餾塔；(2)在表壓為-0.080Mpa～-0.095Mpa的壓力下，將恒沸精餾所得雙N，N-二甲基胺基醚進(jìn)行減壓精餾，去除未形成共沸的雜質(zhì)組份，得到純度達(dá)99.5％以上的雙N，N二甲基胺基醚，所述減壓精餾塔的操作回流比為0.5～8，塔頂溫度為50℃～90℃。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的得到高純度雙N， N-二甲基胺基醚的精餾方法， 其特征在于所述恒沸精餾挾帶劑是含有1 16個(gè)碳原子的液態(tài)烴類及其衍生物 類有機(jī)化合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的得到高純度雙N， N-二甲基胺基醚的精餾方法， 其特征在于所述恒沸精餾挾帶劑是四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、 庚烷、環(huán)己烷中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種雙N，N-二甲基胺基醚的精餾方法，包括兩個(gè)步驟，(1)通過恒沸精餾去除共沸物雜質(zhì)組分，(2)通過減壓精餾去除未形成共沸的雜質(zhì)組份，得到純度較高的雙N，N-二甲基胺基醚產(chǎn)品，產(chǎn)品純度可達(dá)99.5％以上。本發(fā)明由于采用了烴類及其衍生物類有機(jī)物作為恒沸精餾的挾帶劑，與粗反應(yīng)液中的共沸物雜質(zhì)形成最低恒沸物，大幅度提高了待分離各組份的相對揮發(fā)度，使得精餾溫度不必一直處于高溫狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間縮短，粗反應(yīng)液在塔釜停留時(shí)間較短，且塔頂蒸出的最低恒沸物經(jīng)靜置分層即可被較完全的回收挾帶劑，不僅避免了塔釜結(jié)垢，并且達(dá)到了節(jié)能的目的。
文檔編號C07C217/08GK101161633SQ200710050648
公開日2008年4月16日 申請日期2007年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月29日
發(fā)明者吳硯會, 李南鋅, 莉 王, 鵬 陳 申請人:西南化工研究設(shè)計(jì)院