專利名稱：從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及土霉素的生產(chǎn)，具體地說，是用吸附樹脂從生產(chǎn)土霉素的母液中回收土霉素的方法。
背景技術(shù)：
土霉素生產(chǎn)母液中，含有約0.05-0.08％的土霉素，還含有較高濃度的蛋白質(zhì)、多糖類化合物、草酸、無機(jī)物等，將母液的土霉素回收處理后，再進(jìn)行廢水處理，一方面可減少資源浪費(fèi)、取得經(jīng)濟(jì)效益，另一方面也降低廢水處理的難度和成本。目前尚未見有從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的方法，它由下列步驟組成步驟A將土霉素提煉母液加酸或堿調(diào)節(jié)pH至2-9，過濾，得到澄清母液；步驟B在吸附柱中裝入強(qiáng)極性大孔吸附樹脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將步驟A所得的土霉素澄清母液，控制溫度為10-25℃和流速為2-8BV/h條件下，通過吸附樹脂，土霉素被吸附；步驟C以乙醇、甲醇或丙酮有機(jī)溶劑為洗脫液，控制溫度為25-60℃，流速為1-4BV/h，進(jìn)行脫附；步驟D將步驟C所得的脫附液經(jīng)蒸餾分離出土霉素和回收有機(jī)溶劑。
廢水中含有草酸、發(fā)酵后產(chǎn)生的菌絲體、土霉素等物質(zhì)，廢水在等電點(diǎn)吸附時(shí)，菌絲體帶負(fù)電荷，草酸以離子形式存在，而土霉素以分子形式存在，能被樹脂吸附，吸附選擇性好。
采用本發(fā)明方法，土霉素的回收率為50-80％，吸附出水比原母液較容易治理。本發(fā)明方法簡單易行，樹脂可以重復(fù)使用，成本低。
具體實(shí)施例方式
以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例1將土霉素提煉母液加堿調(diào)節(jié)pH至5.4，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液500ml，土霉素濃度為526mg/l；取強(qiáng)極性大孔吸附樹脂(以南開大學(xué)化工廠生產(chǎn)的NKA-2型為例，NKA-2為苯乙烯-二乙基苯結(jié)構(gòu))10ml裝柱，依次以4％鹽酸、丙酮、4％氫氧化鈉溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂柱，吸附溫度10℃，流速2BV/h，吸附出水土霉素濃度為211mg/l，回收率59.9％。吸附飽和后用95％乙醇在溫度25℃，流速4BV/h時(shí)脫附，再經(jīng)精餾分離得到土霉素并回收乙醇，脫附率97.5％。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，脫附液中雜質(zhì)含量低于8.9％。
實(shí)施例2取土霉素提煉母液加堿調(diào)節(jié)pH至9.0，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液500ml，土霉素濃度為526mg/l；取強(qiáng)極性大孔吸附樹脂(以南開大學(xué)化工廠生產(chǎn)的NKA-2型為例，NKA-2為苯乙烯-二乙基苯結(jié)構(gòu))10ml裝柱，依次以4％鹽酸、丙酮、4％氫氧化鈉溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂柱，吸附溫度25℃，流速8BV/h，吸附出水土霉素濃度為125mg/l，回收率76.2％。吸附飽和后用95％乙醇在溫度60℃，流速1BV/h時(shí)脫附，再經(jīng)后處理得到土霉素并回收乙醇，脫附率98.8％。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，脫附液中雜質(zhì)含量低于15％。
實(shí)施例3取土霉素提煉母液加堿調(diào)節(jié)pH至2.0，過濾，得到土霉素澄清母液，取土霉素澄清母液500ml，土霉素濃度為526mg/l；取強(qiáng)極性大孔吸附樹脂(以南開大學(xué)化工廠生產(chǎn)的NKA-2型為例，NKA-2為苯乙烯-二乙基苯結(jié)構(gòu))10ml裝柱，依次以4％鹽酸、丙酮、4％氫氧化鈉溶液處理并水洗至中性，將土霉素澄清母液通過大孔吸附樹脂柱，吸附溫度10℃，流速5BV/h，吸附出水土霉素濃度為125mg/l，回收率68.0％。吸附飽和后用95％乙醇在溫度60℃，流速1BV/h時(shí)脫附，再經(jīng)后處理得到土霉素并回收乙醇，脫附率98.8％。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，脫附液中雜質(zhì)含量低于10％。
權(quán)利要求
1.一種從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的方法，其特征是它由下列步驟組成步驟A將土霉素提煉母液加酸或堿調(diào)節(jié)pH至2-9，過濾，得到澄清母液；步驟B在吸附柱中裝入強(qiáng)極性大孔吸附樹脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將步驟A所得的土霉素澄清母液，控制溫度為10-50℃和流速為2-16BV/h的條件下，通過吸附樹脂柱，土霉素被吸附；步驟C以乙醇、甲醇或丙酮有機(jī)溶劑為洗脫液，控制溫度為25-60℃，流速為1-4BV/h，進(jìn)行脫附；步驟D將步驟C所得的脫附液經(jīng)蒸餾分離出土霉素和回收有機(jī)溶劑。
全文摘要
一種從土霉素生產(chǎn)母液中回收土霉素的方法，它是將土霉素提煉母液加酸或堿調(diào)節(jié)pH至2－9，過濾，得到澄清母液；另在吸附柱中裝入強(qiáng)極性大孔吸附樹脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將所得的土霉素澄清母液，控制溫度為10－50℃和流速為2－16BV/h條件下，通過吸附樹脂，土霉素被吸附；以乙醇、甲醇或丙酮有機(jī)溶劑為洗脫液，控制溫度為25－60℃，流速為1－4BV/h，進(jìn)行脫附；將所得的脫附液經(jīng)蒸餾分離出土霉素和回收有機(jī)溶劑。采用本發(fā)明方法，土霉素的回收率為58－75％，吸附出水比原母液較容易治理。本發(fā)明方法簡單易行，樹脂可以重復(fù)使用，成本低。
文檔編號(hào)C07C231/00GK101033199SQ20071002138
公開日2007年9月12日 申請(qǐng)日期2007年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月10日
發(fā)明者趙玉明, 龔點(diǎn)圖, 薛禎禎 申請(qǐng)人:南京大學(xué)