專利名稱：2－(4’－羥基苯氧基)－6－氯苯并惡唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精惡唑禾草靈中間體的生產(chǎn)工藝，具體涉及到一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法
背景技術(shù)：
精惡唑禾草靈是適用于甜菜、棉花、花生、大豆等一年生和多年生禾本科雜草的超高效旱地除草劑，具有用量少，持效期長，殺草譜廣等特點(diǎn)，市場前景廣闊。而2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑是合成精惡唑禾草靈的關(guān)鍵中間體。
該化合物的分子式C13H8O3NCl結(jié)構(gòu)式 理化性質(zhì)純品為白色粉末，在空氣中易氧化成灰色，不溶于水，在甲苯及氯苯中可溶。
目前，國內(nèi)生產(chǎn)2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑普遍采用碳酸鉀(K2CO3)作為縛酸劑，在二甲苯回流下滴加2，6-二氯苯并惡唑與對苯二酚反應(yīng)生成目標(biāo)物。因高溫下2，6-二氯苯并惡唑容易發(fā)生水解，故此方法要確保體系無水，在反應(yīng)前必須通過加熱回流的方式把二甲苯中的水分除去，這是一個漫長的過程，在此過程中事實(shí)上存在兩個反應(yīng)的競爭，即主反應(yīng)與水解等其他副反應(yīng)的競爭，由于在二甲苯體系中，碳酸鉀呈固態(tài)，與反應(yīng)體系的接觸面積較小，且用二甲苯做溶劑，其極性相當(dāng)有限，故主反應(yīng)的速度較慢。而隨著反應(yīng)時間的延長，水解等其他副反應(yīng)的程度相對就較大，這就限制了反應(yīng)收率的進(jìn)一步提高。工業(yè)生產(chǎn)中單純脫水時間即在10小時以上，不僅浪費(fèi)了大量的蒸汽，而且反應(yīng)收率僅為75％左右。另外，采用碳酸鉀作為縛酸劑，在二甲苯體系中反應(yīng)，工業(yè)化生產(chǎn)不僅操作繁雜，而且生產(chǎn)環(huán)境惡劣，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠大幅度提高反應(yīng)速度和合成收率的2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法。其技術(shù)方案是一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于將計(jì)量的對苯二酚、水、氫氧化鈉及催化劑投入到反應(yīng)釜中升溫至回流后將預(yù)先溶解在氯化物溶劑中的2，6-二氯苯并惡唑加入反應(yīng)體系中，加完后保溫反應(yīng)2-5小時，反應(yīng)完畢后繼續(xù)升溫，直至將催化劑全部脫出來，脫完后將體系降溫至70℃以下出料，洗滌后送烘箱干燥，即得2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑。
上述對苯二酚、水、氫氧化鈉及催化劑的重量配比為1∶7.30-7.50∶0.30-0.40∶0.70-0.80。
上述氯化物溶劑與2，6-二氯苯并惡唑的重量配比為1∶1.2-1.3，較好為1∶1.25。
上述催化劑為甲苯、二甲苯、乙腈和TEBA中的一種或兩種，較好為乙腈與TEBA。
上述氯化物溶劑為甲苯、二甲苯及乙腈中的一種，較好為甲苯。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，其技術(shù)效果是由于本發(fā)明的制備方法則直接用水作為反應(yīng)溶劑、以氫氧化鈉作為縛酸劑，輔以適當(dāng)?shù)拇呋瘎?，使得正常的反?yīng)在較短的時間內(nèi)即迅速完成，而水解反應(yīng)則限制在較小的程度，因而，在大幅度地提高了反應(yīng)速度的同時，收率也大為提高，收率高達(dá)85％以上，而且操作環(huán)境也得到了極大的改善。
具體實(shí)施例方式
；在反應(yīng)釜中投入117kg的對苯二酚、830kg的水、43kg的氫氧化鈉、68kg乙腈及2kgTEBA，升溫至回流后(約86℃)將溶解在85.5kg氯化物溶劑中的104kg的2，6-二氯苯并惡唑加入反應(yīng)體系中，加完后保溫反應(yīng)4小時，反應(yīng)完畢后繼續(xù)升溫，直至將乙腈全部脫出來(此時溫度應(yīng)在97℃以上)，脫完后將體系降溫至70℃以下出料，洗滌干凈后干燥，即得產(chǎn)品醚化物2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑。含量≥95％，收率≥85％。
以上反應(yīng)的化學(xué)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于將計(jì)量的水、氫氧化鈉、對苯二酚及催化劑投入到反應(yīng)釜中升溫至回流后將預(yù)先溶解在溶劑中的2，6-二氯苯并惡唑加入反應(yīng)體系中，加完后保溫反應(yīng)2-5小時，反應(yīng)完畢后繼續(xù)升溫，直至將催化劑基本脫出，脫完后將體系降溫至70℃以下出料，洗滌干凈后干燥，即得2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于所述對苯二酚、水、氫氧化鈉及催化劑的重量配比為1∶7.30-7.50∶0.30-0.40∶0.70-0.80。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于所述氯化物溶劑與2，6-二氯苯并惡唑的重量配比為1∶1.2-1.3；較好為1∶1.25。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于所述催化劑為甲苯、二甲苯、乙腈和TEBA中的一種或幾種，較好為乙腈與TEBA。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4’-羥基苯氧基)-6-氯苯并惡唑的制備方法，其特征在于所述氯化物溶劑為即甲苯、二甲苯或乙腈中的一種，較好為甲苯。
全文摘要
2－(4’－羥基苯氧基)－6－氯苯并惡唑的制備方法屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。其所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠大幅度提高反應(yīng)速度和合成收率的2－(4’－羥基苯氧基)－6－氯苯并惡唑的制備方法。其技術(shù)要點(diǎn)是其特征在于將計(jì)量的水、氫氧化鈉、對苯二酚及催化劑投入到反應(yīng)釜中升溫至回流后，將預(yù)先溶解在溶劑中的2，6－二氯苯并惡唑加入反應(yīng)體系中，加完后保溫反應(yīng)2－5小時，再升溫，直至將催化劑全部脫出來，脫完后將體系降溫至70℃以下，向板框出料，吹干后再返釜用水洗滌一次，重復(fù)出板框操作，然后送烘箱干燥，即得本品。在大幅度地提高反應(yīng)速度的同時，收率也大為提高，高達(dá)85％以上，且操作環(huán)境也得到了極大地改善。
文檔編號C07D263/00GK1869028SQ20061008599
公開日2006年11月29日 申請日期2006年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者趙邦斌, 何普泉, 趙國平, 蘇朝輝, 陳克付, 丁云好 申請人:陳克付