專利名稱：鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，單程轉(zhuǎn)化率低，一般只有40％以內(nèi)，且污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單程轉(zhuǎn)化率高，收率高的鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到鄰三氟甲基苯胺，其中催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵30～50％三苯基磷 30～50％氟化鉀10～30％。
鄰氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計(jì)為鄰氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化劑＝90～100∶40～60∶70～90∶5～8。反應(yīng)溫度為170～180℃，壓力為7～8MPa，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時(shí)閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑。
本發(fā)明采用高效復(fù)合催化劑，單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)62％，收率達(dá)91％；且本生產(chǎn)方法有機(jī)溶劑可循環(huán)套用，無廢水，過量液氨可制成氨水銷售，催化劑再生后可循環(huán)使用。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，鄰氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為鄰氯三氟甲苯950kg、液氨400kg酒精800kg、催化劑60kg，反應(yīng)溫度為170～180℃，壓力為7～8MPa，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時(shí)閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的鄰三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品520kg，回收原料280kg，單程轉(zhuǎn)化率62％，收率91％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵40％三苯基磷 40％氟化鉀20％。
實(shí)施例2一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，鄰氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為鄰氯三氟甲苯900kg、液氨500kg酒精700kg、催化劑50kg，反應(yīng)溫度為170～180℃，壓力為7～8MPa，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時(shí)閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的鄰三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品，單程轉(zhuǎn)化率61.5％，收率約91％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵30％三苯基磷 40％氟化鉀30％。
實(shí)施例3一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，鄰氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為鄰氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg酒精900kg、催化劑80kg，反應(yīng)溫度為170～180℃，壓力為7～8MPa，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時(shí)閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的鄰三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品，單程轉(zhuǎn)化率約62％，收率約91％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 40％三苯基磷50％氟化鉀 10％。
實(shí)施例4催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵50％三苯基磷 30％氟化鉀 20％。其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到鄰三氟甲基苯胺，其中催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 30～50％三苯基磷30～50％氟化鉀 10～30％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是鄰氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計(jì)為鄰氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化劑＝90～100∶40～60∶70～90∶5～8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)溫度為170～180℃，壓力為7～8MPa，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時(shí)閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鄰三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到鄰三氟甲基苯胺，其中催化劑是由二茂鐵、三苯基磷、氟化鉀組成。本發(fā)明采用高效復(fù)合催化劑，單程轉(zhuǎn)化率可達(dá)62％，收率達(dá)91％；且本生產(chǎn)方法有機(jī)溶劑可循環(huán)套用，無廢水，過量液氨可制成氨水銷售，催化劑再生后可循環(huán)使用。
文檔編號C07C211/00GK1847215SQ20061004045
公開日2006年10月18日 申請日期2006年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月15日
發(fā)明者李巍, 陶坤山, 徐國軍, 秦建軍, 于海軍 申請人:南通市東昌化工有限公司