專利名稱：硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝。
烷基肼，尤其是低級(jí)烷基肼，如甲基肼，有著廣泛的用途，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、照相用還原劑以及用于火箭推進(jìn)的液體燃料方面有著重要的用途。甲基肼在純化、使用和運(yùn)輸中存在著嚴(yán)重的安全問題。
硫酸甲基肼可取代甲基肼在化學(xué)合成中使用。本發(fā)明涉及到硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝，國(guó)內(nèi)外專利未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及到硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝。本發(fā)明的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝是將化合物亞芐基連二氮和化合物硫酸二甲酯，在無溶劑的情況下反應(yīng)生成硫酸甲基肼。
本發(fā)明的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝具體如下在開動(dòng)攪拌的情況下，將計(jì)量的亞芐基連二氮加入到計(jì)量的硫酸二甲酯中，加熱到一定溫度，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后，加水水解，水蒸氣蒸出其它物質(zhì)循環(huán)使用，余物加計(jì)量的堿金屬氫氧化物中和，離心脫水，經(jīng)干燥得硫酸甲基肼。硫酸甲基肼收率90％，產(chǎn)品純度95％以上。
本發(fā)明的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝控制指標(biāo)為物料配比為亞芐基連二氮∶硫酸二甲酯(摩爾比)＝3∶10，優(yōu)選配比為3∶6。
亞芐基連二氮和硫酸二甲酯的反應(yīng)溫度為80-120℃，優(yōu)選溫度為90-100℃。
亞芐基連二氮和硫酸二甲酯的攪拌反應(yīng)時(shí)間為1-6小時(shí)，優(yōu)選為2-4小時(shí)。
本發(fā)明的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝中所涉及的亞芐基連二氮、硫酸二甲酯和硫酸甲基肼的分子式分別為亞芐基連二氮分子式C6H5CH＝N-N＝CHC6H5硫酸二甲酯分子式(CH3)2SO4硫酸甲基肼分子式CH3NHNH2·H2SO4
實(shí)施例將208克(1mol)的苯亞甲基連氮加入到504克(4mol)的硫酸二甲酯中，加熱到90-100℃，攪拌反應(yīng)3小時(shí)，加水水解，水汽蒸出苯甲醛，蒸出苯甲醛的分離后不經(jīng)處理直接套用，余物用堿金屬氫氧化物中和，脫水，結(jié)晶得產(chǎn)物硫酸甲基肼，收率90％，產(chǎn)品純度95％以上。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝，亞芐基連二氮(分子式C6H5CH＝N-N＝CHC6H5)和硫酸二甲酯(分子式(CH3)2SO4)無溶劑的情況下反應(yīng)，經(jīng)水解、中和、脫水、干燥得到硫酸甲基肼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝，亞芐基連二氮和硫酸二甲酯的比例(摩爾比)為3∶10，優(yōu)選配比為3∶6；亞芐基連二氮和硫酸二甲酯的反應(yīng)溫度為80-120℃，優(yōu)選溫度為90-100℃；亞芐基連二氮和硫酸二甲酯的攪拌反應(yīng)時(shí)間為1-6小時(shí)，優(yōu)選為2-4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及到硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝。本發(fā)明的硫酸甲基肼無溶劑法合成工藝是將計(jì)量的化合物亞芐基連二氮和計(jì)量的化合物硫酸二甲酯，在無溶劑的情況下反應(yīng)，經(jīng)水解、中和、脫水、干燥得到硫酸甲基肼。本發(fā)明合成的硫酸甲基肼收率90％，產(chǎn)品純度95％以上。
文檔編號(hào)C07C243/14GK1966486SQ200510124500
公開日2007年5月23日 申請(qǐng)日期2005年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月15日
發(fā)明者黃維 申請(qǐng)人:黃維