專利名稱：松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物皮中獲取抗氧化劑的方法，具體地說是一種從松樹皮中提取松樹皮原花青素的工藝。
背景技術(shù)：
松樹皮原花青素是從植物中獲取的強抗氧化劑之一，屬于縮合類鞣質(zhì)，沒有任何毒副作用?；瘜W(xué)成分上分為兩大類分子量較小、功能上很優(yōu)越的“寡聚體”，分子量較大、功能上略差的“多聚體”。原花青素具有清除人體內(nèi)自由基的功效，能預(yù)防和治療心腦血管疾病，具有抗腫瘤、抗輻射、抗炎、抗過敏等功效，對人體70多種疾病具有直接和間接的預(yù)防和治療作用。也是美容保健品，有“皮膚維生素”、“口服化妝品”之美譽。因此，原花青素廣泛應(yīng)用于化妝品行業(yè)、保健食品行業(yè)和制藥行業(yè)，也用于飲料的防腐劑、著色劑使用，尤其在歐美市場特別走俏。近些年來，我國對松樹皮原花青素的生產(chǎn)比較關(guān)注，生產(chǎn)工藝在不斷改進(jìn)、創(chuàng)新。目前有些生產(chǎn)工藝比較落后，工序較復(fù)雜，如工藝流程浸提→過濾→濃縮A→水沉→濃縮B→過柱→洗脫→濃縮C→干燥。工藝要求①浸提8倍70％濃度酒精，70℃浸泡12小時，放出浸提液；再加5倍70％酒精，浸泡2小時，放出浸提液；②過濾篩網(wǎng)過濾，將浸過的松樹皮碎末棄去，浸出液備用；③濃縮A脫去酒精，同時脫去部分水，使波美度8-10°；④水沉向濃縮液A中加6-7倍水，攪拌均勻后，靜置8小時以上，取上層清液；向下層沉淀中再加水3-4倍，攪拌均勻后，再靜置8小時以上，取上層清液；合并二次上層清液備用，下層沉淀棄去；⑤濃縮B將水沉后的上層清液濃縮到波美度6°；⑥過柱將濃縮液B進(jìn)層折柱，經(jīng)大孔樹脂吸附；清水沖洗樹脂柱內(nèi)未吸附的雜質(zhì)，爾后70％酒精慢速解吸；⑦濃縮C真空度0.6左右，溫度80℃以下，回收酒精，濃縮到波美度15°；⑧干燥噴霧干燥器噴粉，檢測后包裝。
該工藝存在的缺陷是a.酒精耗費量大。如浸提工序中以酒精作為溶媒，二次浸提需用13倍以上于原料的酒精，而且浸提和過柱時，所用酒精濃度也比較高。b.工時長。浸提二次耗時14小時以上；水沉二次耗時16小時以上，再加濃縮共三次等。c.熱能耗費大。浸提、濃縮、回收酒精均需蒸氣，再加耗時又長。以上情況導(dǎo)致成本過高，而且工藝的合理性、科學(xué)性不夠，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
中國專利，專利號為03117429.9，名稱為“一種分離提取松樹皮低聚體原花青素的方法”的專利技術(shù)，公開了以松樹皮為原料，水為溶媒，用萃取法提取松樹皮原花青素的方法，但用水作提取溶劑時，浸提1-4次，最好2次，溶媒(水)用量為原料的4-14倍，優(yōu)選6-10倍，最佳用量為8倍；提取時間一般為2-8小時，優(yōu)選5-7小時，最佳6小時。提取工序后，濃縮回收溶媒，濃縮至濃縮液與原料比1∶2。對這一方法，從這二點來看就覺得不夠合理。如其實施例所述加入8倍量水，浸提二次，每次6小時(以上均認(rèn)為是其最佳方式)。這樣造成水用量較大(16倍于原料)，耗時12小時。那么多的浸提濾液又要濃縮成濃縮液與原料比1∶2，二個工序要化多少時間，消耗多少蒸氣？如果溶媒不是水，則又要化多少乙醇等。顯然，其具體操作工序和工藝不夠理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是彌補上述缺陷，向社會公開一種新的提取松樹皮原花青素的生產(chǎn)工藝。
本工藝步驟如下①浸提取松樹皮的內(nèi)皮層為原料，加入5-10倍于原料重量的水，沸騰回流1-2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第一次浸提液；再加5-10倍于原料重量的水，沸騰回流1-2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第二次浸提液，合并二次液體得總浸提液；②離心將上述已冷卻至50℃-70℃的總浸提液，經(jīng)500目濾布直接離心操作，去除更細(xì)小顆粒及殘渣，得離心液；爾后，將離心液置于錐型槽中2-4小時，放去底層絮凝的物質(zhì)，得澄清的浸提液；③過柱將澄清的浸提液慢速上大孔樹脂柱，由樹脂對原花青素實施選擇性吸附，爾后，以純凈水或去離子水沖洗樹脂，洗出雜質(zhì)；用濃度20-60％酒精解吸1-2次，得原花青素的酒精洗脫液；④濃縮在真空度0.6Mpa，溫度60℃-80℃，回收酒精，同時進(jìn)一步濃縮洗脫液，得波美度11-18°的濃縮液；⑤干燥將濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧干燥，塔的進(jìn)風(fēng)溫度210℃-220℃，塔的出風(fēng)溫度105℃-107℃，得流動性良好的粉末狀原花青素，檢驗合格后包裝。
為了既降低成本，又保證產(chǎn)品質(zhì)量良好，所述的浸提工序可為，在松樹皮中取內(nèi)皮層為原料，先加入10倍于原料重量的水，沸騰回流2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第一次浸提液；再加5倍水，沸騰回流1小時，再經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第二次浸提液；爾后，加1倍熱水沖洗濾渣，再放出沖洗液，合并三次液體得浸提液。
在過柱工序中，用純凈水或去離子水沖洗樹脂后，用酒精作一次解吸或二次解吸。一次性解吸時，以濃度40-60％的酒精或50％濃度酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脫液，對之回收酒精、濃縮、噴霧干燥，得到產(chǎn)品。作二次解吸時，操作如下先用20-25％酒精洗樹脂，得洗脫液A；再以濃度40-60％酒精洗樹脂，得洗脫液B；對洗脫液A、B分別進(jìn)入回收酒精、濃縮工序和噴粉干燥工序，各自得一種不同品位的松樹皮原花青素，其中酒精度20-25％洗下的產(chǎn)品是寡聚體含量很高的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
為了提高過柱時選擇性吸附的效果，采用的樹脂型號以PN700、CAD40、YWD04B2或YWD09D之一種為佳。
第④道工序中，所述的濃縮回收酒精的溫度可選用70℃，直至獲得波美度15°的高純度濃縮液。
本發(fā)明工藝流程簡單，完整工時僅16小時，設(shè)備要求很低，酒精用量很少，生產(chǎn)成本低廉。原料得率高，達(dá)10％以上，有效成份收得率80％以上，產(chǎn)品原花青素可確保含量≥95％，也有高達(dá)99％以上。與上述所列的舊工藝相比，每公斤原花青素產(chǎn)品的酒精消耗量從舊工藝1∶12-15降低為1∶2-3；蒸汽用量僅為舊工藝的三分之一。
具體實施例方式
本發(fā)明所需的原料可取馬尾松和美國紅松，此種松樹在我國大面積生長。美國紅松引入我國江西、浙江等省后，生長很快。
實施例1①取木材加工廠的馬尾松或紅松樹皮，除去外層老皮，取內(nèi)皮層，曬干、粉碎備用。加入10倍于原料的自來水，沸騰回流2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第一次浸提液；再加5倍水沸騰回流1小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第二次浸提液；爾后加1倍熱水沖洗濾渣，再放出沖洗液，合并三次液體得總浸提液；②離心將上述已冷卻至50℃-70℃的浸提液，在普通的三足式離心機上加500目濾布，直接進(jìn)行離心以去除更細(xì)小的顆粒及殘渣，得離心液；爾后，將離心液置于錐型槽中3小時，放去底層絮凝的物質(zhì)，得澄清的浸提液；③過柱將澄清的浸提液慢速上大孔樹脂柱，樹脂的型號可采用PN700，原花青素被樹脂選擇性吸附，不被樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)隨水流出；上層清液全部流經(jīng)柱子后，用純凈水沖洗樹脂，把未吸附的雜質(zhì)沖洗干凈；最后用50％濃度的酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脫液；④濃縮在真空度0.6Mpa、溫度70℃下回收酒精，并進(jìn)一步濃縮酒精洗脫液，得波美度15°的高純度濃縮液；⑤干燥將高純度濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧干燥，塔的進(jìn)風(fēng)溫度可為220℃，塔的出風(fēng)溫度是105℃-107℃，得到流動性良好的棕紅色、淡淡芬芳的粉末狀原花青素產(chǎn)品。
檢驗合格后包裝。
實施例2①浸提如實施例1①；
②離心如實施例1②；③過柱將工序②所得的澄清的浸提液慢速上大孔樹脂柱，樹脂型號可采用CAD40，原花青素被樹脂選擇性吸附，不被樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)隨水流出；上層清液全部流經(jīng)柱子后，用去離子水沖洗樹脂柱，把未吸附的雜質(zhì)沖洗干凈；爾后先用20％濃度的酒精洗樹脂，得洗脫液A；再以40-60％酒精洗樹脂，得洗脫液B；④濃縮在真空度0.6Mpa、溫度70℃下，分別濃縮洗脫液A、濃縮洗脫液B，分別回收酒精，得波美度15°的濃縮液二種；⑤干燥將二種濃縮液分別泵入各自的噴霧干燥塔噴霧干燥，塔的進(jìn)風(fēng)溫度220℃，出風(fēng)溫度105℃-107℃，得自洗脫液A的原花青素，質(zhì)量極優(yōu)，得自洗脫液B的原花青素為普通型。兩種檔次的產(chǎn)品可分別滿足不同用戶的不同需要。
權(quán)利要求
1.一種松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其具體工藝如下①浸提取松樹皮的內(nèi)皮層為原料，加入5-10倍于原料重量的水，沸騰回流1-2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第一次浸提液；再加5-10倍水沸騰回流1-2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第二次浸提液，合并二次液體得總浸提液；②離心將上述已冷卻至50℃-70℃的浸提液，經(jīng)500目濾布，直接離心操作，去除更細(xì)小顆粒及殘渣，得離心液；爾后，將離心液置于錐型槽中2-4小時，放去底層絮凝的物質(zhì)，得澄清的浸提液；③過柱將澄清浸提液慢速上大孔樹脂柱，實施選擇性吸附，爾后，以純凈水或去離子水沖洗樹脂，放出雜質(zhì)，以20-60％酒精解吸1-2次，得原花青素的酒精洗脫液；④濃縮在真空度0.6Mpa，溫度60℃-80℃，回收酒精，同時進(jìn)一步濃縮洗脫液，得波美度11-18°的濃縮液；⑤干燥將濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧干燥，塔的進(jìn)風(fēng)溫度可210℃-220℃，塔的出風(fēng)溫度是105℃-107℃，得流動性良好的粉末狀原花青素，檢驗合格后包裝。
2.如權(quán)利要求1所述的松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的浸提工序可為，取松樹皮內(nèi)皮層為原料，先加入10倍于原料重量的水，沸騰回流2小時，經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第一次浸提液；再加5倍水，沸騰回流1小時，再經(jīng)過300目的管道過濾器，放出第二次浸提液；爾后，加1倍熱水沖洗濾渣，再放出沖洗液，合并三次液體得浸提液。
3.如權(quán)利要求1所述的松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的過柱工序中，用純凈水或去離子水沖洗樹脂后，用酒精解吸一次時，以濃度40-60％的酒精或50％濃度酒精慢速解吸，得原花青素的酒精洗脫液。
4.如權(quán)利要求1所述的松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的過柱工序中，用純凈水或去離子水沖洗樹脂后，可用酒精解吸二次先用20-25％酒精洗樹脂，得洗脫液A；再以濃度40-60％酒精洗樹脂，得洗脫液B；對A、B二種洗脫液分別進(jìn)入回收酒精、濃縮和噴粉干燥工序，各自得不同品質(zhì)要求的松樹皮原花青素。
5.如權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其特征在于，過柱工序中，所述的選擇性吸附的樹脂型號可采用PN700、CAD40、YWD04B2或YWD09D之一種。
6.如權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的松樹皮原花青素生產(chǎn)工藝，其特征在于，第④道工序中，所述的濃縮回收酒精溫度可選用70℃，直至獲得波美度15°的高純度濃縮液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從林業(yè)下腳料松樹皮中提取松樹皮原花青素的生產(chǎn)工藝。它包括浸提、離心、過柱、濃縮、干燥幾個工序。它以普通自來水作為溶媒，以離心機進(jìn)行離心操作，清理殘渣，以PN700、CAD40、YWD04B1或YWD09D之一為型號的樹脂實施大孔樹脂對原花青素的選擇性吸附，由純凈水或去離子水沖洗樹脂，減壓蒸餾回收酒精，由噴霧干燥塔獲得干燥細(xì)粉。通過多次實驗，摸索出一整套科學(xué)合理的操作參數(shù)，如原料和水比例、各工序操作溫度、時間、壓力、次數(shù)等。使工序簡單，工時僅16小時，設(shè)備要求低，每公斤產(chǎn)品與酒精消耗量之比僅為1∶2－3，蒸汽用量僅為舊工藝的三分之一，而原料得率高達(dá)10％，產(chǎn)品有效成份收得率80％以上，產(chǎn)品原花青素含量確?！?5％，也能高達(dá)99％以上。
文檔編號C07D311/62GK1923830SQ20051006060
公開日2007年3月7日 申請日期2005年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月1日
發(fā)明者胡云峰 申請人:浙江瑞康生物技術(shù)有限公司