專利名稱：一種提取β－胡蘿卜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取β-胡蘿卜素的方法。
背景技術(shù)：
胡蘿卜素是廣泛存在于綠色和黃、橙、紅色蔬果中的天然類胡蘿卜素，是所有類胡蘿卜素中含量最大的一種。胡蘿卜素有α、β、γ-胡蘿卜素3種異構(gòu)體，其中80％為β-胡蘿卜素。β-胡蘿卜素中還含有全反式、9-順式和15-順式3種。β-胡蘿卜素可分為化學(xué)法合成和通過植物、鹽藻提取或微生物發(fā)酵的天然β-胡蘿卜素兩大類，其中，95％是化學(xué)合成的。天然胡蘿卜素為反式和順式的混合構(gòu)型，而化學(xué)合成的β-胡蘿卜素為全反式構(gòu)型。化學(xué)合成的β-胡蘿卜素結(jié)構(gòu)單一，生物利用率低，在人體內(nèi)的吸收率僅為天然產(chǎn)品的10％。因此，天然胡蘿卜素產(chǎn)品供不應(yīng)求。特別是，隨著天然β-胡蘿卜素具有強(qiáng)抗氧化作用(清除體內(nèi)自由基)、防癌抗癌、防老抗衰、防輻射及防止心血管疾病等功效的發(fā)現(xiàn)，市場需求不斷增加，應(yīng)用領(lǐng)域也從食品著色逐步擴(kuò)展到營養(yǎng)食品、保健品、藥品及飼料四大領(lǐng)域，將成為今后β-胡蘿卜素市場上的主導(dǎo)產(chǎn)品。
我國幅員遼闊，有著豐富的胡蘿卜資源，且價格低廉。胡蘿卜中富含胡蘿卜素，每百克胡蘿卜中含胡蘿卜素13-14毫克。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從胡蘿卜中提取β-胡蘿卜素的方法，該方法可提高β-胡蘿卜素的提取率。
本發(fā)明所提供的提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進(jìn)行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機(jī)溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β-胡蘿卜素粗制品；所述有機(jī)溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一種；3)將步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β-胡蘿卜素。
步驟3)中所述超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度30-45℃，壓力15-35MPa(15-35×106Pa)，萃取時間為80-150min，二氧化碳微循環(huán)使用(流量為20-80L/min)。
所述胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取的攜帶劑為正己烷、乙醇或丙酮。
步驟3)中，超臨界二氧化碳流體萃取得到的提取液在35-55℃進(jìn)行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素。
所述胡蘿卜素原料包括新鮮胡蘿卜，胡蘿卜干和胡蘿卜粉。
步驟1)中所述對胡蘿卜原料進(jìn)行前處理的步驟包括對胡蘿卜原料進(jìn)行超聲波細(xì)胞破碎的步驟，所述超聲波細(xì)胞破碎的條件為功率800-1200W，時間8-15min。
在超聲波細(xì)胞破碎之前，對胡蘿卜原料按如下方法進(jìn)行酶解利用蛋白酶和果膠酶酶解所述胡蘿卜原料，所述蛋白酶和胡蘿卜原料的質(zhì)量比為1-2∶10000，所述果膠酶和胡蘿卜原料的質(zhì)量比為1-2∶10000。
為了提高萃取率，在對步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取前，可對步驟2)得到的β-胡蘿卜素粗制品再利用所述有機(jī)溶劑萃取1-2次。
所述步驟2)中有機(jī)溶劑萃取條件為溫度35-68℃，攪拌轉(zhuǎn)速200-300r/min，時間為18-22h。
本發(fā)明巧妙地利用超聲波細(xì)胞破碎技術(shù)，提高天然β-胡蘿卜素的提取率；利用有機(jī)溶劑低溫回流連續(xù)提取技術(shù)，提高天然β-胡蘿卜素得率，降低溶劑消耗；采用超臨界二氧化碳提取技術(shù)，利用有機(jī)溶劑作為攜帶劑，結(jié)合低溫濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素含量高于80％的穩(wěn)定產(chǎn)品，并且有效提高了產(chǎn)品色價、光穩(wěn)定性等質(zhì)量指標(biāo)，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的方法工藝簡單，成本較低；在制備過程中所使用的提取溶劑來源廣，價格低，在使用中不會帶來質(zhì)量安全問題；提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了提取成本，提高了產(chǎn)品附加值，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
下述實(shí)施例中的實(shí)驗方法如無特別說明，均為常規(guī)方法。
實(shí)施例1、以新鮮胡蘿卜為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料的酶解將清洗干凈的新鮮胡蘿卜原料粉碎，加熱到40℃，保持10min，然后加入蛋白酶和果膠酶混合物，加入量是原料質(zhì)量的0.02％，該蛋白酶和果膠酶混合物中蛋白酶和果膠酶的質(zhì)量比為1∶1，在40℃酶解28小時。
2.脫水將酶解后的原料離心分離，轉(zhuǎn)速3000r/min，離心10分鐘，脫水，得到含有β-胡蘿卜素的胡蘿卜原料固形物。
3.破壁將酶解脫水后的原料在JY99-III型超聲波連續(xù)破碎機(jī)進(jìn)行細(xì)胞破壁，其中，超聲波破碎條件為功率900W，時間10min。
二、萃取1.將經(jīng)過前處理所得到的胡蘿卜原料固形物，加入到萃取罐，然后加入2.5倍質(zhì)量的萃取溶劑丙酮和正己烷，萃取溶劑中丙酮和正己烷的質(zhì)量比為1∶1.1，在68℃、260r/min攪拌下回流萃取18h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明得到β-胡蘿卜素含量為5％(質(zhì)量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5％的天然β-胡蘿卜素粗制品重新溶解在是該粗制品3倍質(zhì)量的丙酮中，重復(fù)回流萃取、過濾和濃縮操作，對濃縮液進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明得到β-胡蘿卜素含量為25％(質(zhì)量百分含量)的粗制品。
4.將步驟3得到的β-胡蘿卜素含量為25％的天然β-胡蘿卜素粗制品，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度40℃，壓力30Mpa，二氧化碳微循環(huán)使用(流量為40L/min)，萃取時間為100min；以正己烷為攜帶劑(流量是1ml/min)。將得到的提取液在40℃進(jìn)行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產(chǎn)品。對得到的β-胡蘿卜素產(chǎn)品進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明該產(chǎn)品的β-胡蘿卜素含量為85％(質(zhì)量百分含量)，產(chǎn)率為0.1g/kg新鮮胡蘿卜，β-胡蘿卜素的提取率為60％。穩(wěn)定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素的含量及質(zhì)量沒有變化。
實(shí)施例2、以胡蘿卜粉為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料過篩將胡蘿卜粉過30目篩。
二、萃取1.將經(jīng)過前處理所得到的胡蘿卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍質(zhì)量的萃取溶劑丙酮和正己烷，萃取溶劑中丙酮和正己烷的質(zhì)量比為1∶1.0，在48℃下回流萃取22h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明得到β-胡蘿卜素含量為5.3％(質(zhì)量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5.3％的天然β-胡蘿卜素粗制品，溶解在相同質(zhì)量的正己烷中，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度39℃，壓力32MPa，二氧化碳微循環(huán)使用(流量為40L/min)，萃取時間為120min。將得到的提取液在40℃進(jìn)行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產(chǎn)品。對得到的β-胡蘿卜素產(chǎn)品進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明該產(chǎn)品的β-胡蘿卜素含量為76.5％(質(zhì)量百分含量)，產(chǎn)率為0.09g/kg胡蘿卜粉，β-胡蘿卜素的提取率為54％。穩(wěn)定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素含量及質(zhì)量沒有變化。
實(shí)施例3、以胡蘿卜干為原料提取β-胡蘿卜素一、原料的前處理1.原料粉碎將胡蘿卜干粉碎過30目篩。
二、萃取1.將經(jīng)過粉碎所得到的胡蘿卜粉原料，加入到萃取罐，然后加入是原料3.0倍質(zhì)量的萃取溶劑丙酮和乙酸乙酯，萃取溶劑中丙酮和乙酸乙酯的質(zhì)量比為1∶1.2，200rpm轉(zhuǎn)速的攪拌下，36℃回流萃取21h。
2.將得到的萃取溶液在45-50℃溫度條件下濃縮，并回收溶劑，對濃縮液進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明得到β-胡蘿卜素含量為5.1％(質(zhì)量百分含量)的天然β-胡蘿卜素粗制品。
3.將步驟2得到的β-胡蘿卜素含量為5.1％的天然β-胡蘿卜素粗制品，溶解在2.5倍質(zhì)量的正己烷中，在100DX超臨界流體萃取儀(美國ISCO公司)中進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取。其中，該超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度40℃，壓力32MPa，二氧化碳微循環(huán)使用(流量為40L/min)，萃取時間為120min。將得到的提取液在40℃進(jìn)行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素產(chǎn)品。對得到的β-胡蘿卜素產(chǎn)品進(jìn)行高壓液相色譜分析，結(jié)果表明該產(chǎn)品的β-胡蘿卜素含量為75.2％(質(zhì)量百分含量)，產(chǎn)率為0.087g/kg胡蘿卜干，β-胡蘿卜素的提取率為52％。穩(wěn)定性能很好，常溫下儲存30天后，β-胡蘿卜素含量及質(zhì)量沒有變化。
權(quán)利要求
1.一種提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進(jìn)行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機(jī)溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β-胡蘿卜素粗制品；所述有機(jī)溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的至少一種；3)將步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β-胡蘿卜素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3)中所述超臨界二氧化碳流體萃取條件為溫度30-45℃，壓力15-35MPa，萃取時間為80-150min，二氧化碳流量為20-80L/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述β-胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取的攜帶劑為正己烷、乙醇或丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述步驟3)中，超臨界二氧化碳流體萃取得到的提取液在35-55℃進(jìn)行濃縮、干燥，得到β-胡蘿卜素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于步驟1)中所述胡蘿卜素原料包括新鮮胡蘿卜，胡蘿卜干和胡蘿卜粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于步驟1)中所述對胡蘿卜原料進(jìn)行前處理的步驟包括對胡蘿卜原料進(jìn)行超聲波細(xì)胞破碎的步驟，所述超聲波細(xì)胞破碎的條件為功率800-1200W，時間8-15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于在超聲波細(xì)胞破碎之前，對胡蘿卜原料按如下方法進(jìn)行酶解利用蛋白酶和果膠酶酶解所述胡蘿卜原料，所述蛋白酶和胡蘿卜原料的質(zhì)量比為1-2∶10000，所述果膠酶和胡蘿卜原料的質(zhì)量比為1-2∶10000。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于在對步驟2)中得到的β-胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取前，可對所述步驟2)得到的β-胡蘿卜素粗制品再利用所述有機(jī)溶劑萃取1-2次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述步驟2)中有機(jī)溶劑萃取條件為溫度35-68℃，時間為18-22h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取β－胡蘿卜素的方法。本發(fā)明所提供的提取β－胡蘿卜素的方法，包括以下步驟1)對胡蘿卜原料進(jìn)行前處理，得到胡蘿卜原料固形物；2)利用有機(jī)溶劑萃取步驟1)中得到的胡蘿卜原料固形物，得到β－胡蘿卜素粗制品；所述有機(jī)溶劑為丙酮，正己烷，乙酸乙酯和甲醇中的任意一種或任兩種組合；3)將步驟2)中得到的β－胡蘿卜素粗制品進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取，得到β－胡蘿卜素。本發(fā)明的方法工藝簡單，成本較低；在制備過程中所使用的提取溶劑來源廣，價格低，在使用中不會帶來質(zhì)量安全問題；提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了提取成本，提高了產(chǎn)品附加值，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號C07C403/00GK1683334SQ20051005398
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月15日
發(fā)明者孫君社, 周慶禮, 張京生, 張秀清, 蘇東海 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)