專(zhuān)利名稱(chēng)：2－n,n－二甲基－1,3－二硫氰基丙烷制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殺蟲(chóng)劑殺螟丹的中間體制備新工藝，特別是2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷的制備新工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的殺螟丹的中間體2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷的制備是通過(guò)高含量的殺蟲(chóng)單與劇毒的氰化鈉反應(yīng)，產(chǎn)生的硫氰化物要經(jīng)離心、過(guò)濾不僅工作環(huán)境差、危險(xiǎn)性大，且產(chǎn)生大量的含氰廢水處理成本大；而本工藝避免了用劇毒的氰化鈉，無(wú)廢水，只要經(jīng)過(guò)濾即可進(jìn)入下道工序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問(wèn)題，提供一種既安全又方便且成本低的工藝，用氯化物直接與硫氰酸鈉反應(yīng)生成硫氰化物溶液經(jīng)過(guò)濾進(jìn)入下道工序。
本發(fā)明技術(shù)解決方案本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺螟丹的中間體2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷制備新工藝，它特征是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)氯化物)為原料，經(jīng)中和成游離堿，按一定配比加入芳烴溶劑，滴加配制好的硫氰酸鹽的醇溶液，滴加完畢加熱到60-80℃反應(yīng)1-5小時(shí)，反應(yīng)得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺螟丹的中間體硫氰化物制備新工藝，它是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)氯化物)為原料，先用堿中和成游離堿，按一定配比加入芳烴溶劑，氯化物和芳烴的最佳配比為1∶500-600(mol∶L)，滴加配制好的硫氰酸鹽的醇溶液，硫氰酸鹽與醇最佳配比為1∶200-300(mol∶L)，滴加完畢加熱到60-80℃反應(yīng)最佳時(shí)間為2-3小時(shí)，氯化物與硫氰酸鹽最佳配比為1∶2-2.02(mol∶mol)，反應(yīng)得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
實(shí)例一秤取50％氯化物為385克，用30％燒堿135克中和成游離堿，分層，除去含鹽廢水，上層加入500ml純苯攪拌均勻，再秤取99％硫氰酸鈉163.6克，加甲醇200ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸鈉甲醇溶液滴加上述純苯溶液，滴加完畢加熱到65℃反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾除鹽，得含量為22.95％硫氰化物純苯和甲醇溶液788克。
實(shí)施例二秤取50％氯化物為385克，用30％燒堿135克中和成游離堿，分層，除去含鹽廢水，上層加入500ml甲苯攪拌均勻，再秤取99％硫氰酸鈉165克，加乙醇200ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸鈉乙醇溶液滴加上述甲苯溶液，滴加完畢加熱到75℃反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)濾除鹽，得含量為23.35％硫氰化物純苯和甲醇溶液775克。
實(shí)施三秤取50％氯化物為385克，用30％燒堿135克中和成游離堿，分層，除去含鹽廢水，上層加入600ml純苯攪拌均勻，再秤取99％硫氰酸鉀144.2克，加甲醇300ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸鉀甲醇溶液滴加上述純苯溶液，滴加完畢加熱到65℃反應(yīng)3小時(shí)，過(guò)濾除鹽，得含量為18.95％硫氰化物純苯和甲醇溶液955克。
權(quán)利要求
1.一種2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷(簡(jiǎn)稱(chēng)硫氰化物)制備新工藝，它特征是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)氯化物)為原料，先用堿中和，后加入芳烴溶劑，氯化物和芳烴的配比為1∶500-1000(mol∶L)，與硫氰酸鹽醇溶液，硫氰酸鹽與醇配比為1∶200-500(mol∶L)，在60-80℃下反應(yīng)1-5小時(shí)，得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
2.按權(quán)利要求1所述的硫氰化物制備新工藝，它特征在于硫氰酸鹽為硫氰酸鈉、硫氰酸鉀等，其配比為氯化物與硫氰酸鹽配比為1∶2-2.5(mol∶mol)。
3.按權(quán)利要求1所述的硫氰化物制備新工藝，它特征所述的芳烴溶劑為純苯、甲苯、二甲苯等，其配比為氯化物和芳烴的配比為1∶500-1000(mol∶L)。
4.按權(quán)利要求1所述的硫氰化物制備新工藝，它特征所述的醇為甲醇、乙醇等，其配比為硫氰酸鹽與醇配比為1∶200-500(mol∶L)。
5.按權(quán)利要求1所述的硫氰化物制備新工藝，它特征在于氯化物與硫氰酸鹽反應(yīng)溫度和時(shí)間分別為60-80℃和1-5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺螟丹的中間體2－N，N－二甲基－1，3－二硫氰基丙烷(簡(jiǎn)稱(chēng)硫氰化物)制備新工藝，它是以1－N，N－二甲基－2，3－二氯丙胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)氯化物)為原料，先用堿中和成游離堿，按一定配比加入芳烴溶劑，氯化物和芳烴的配比為1∶500－1000(mol∶L)，滴加配制好的硫氰酸鹽的醇溶液，硫氰酸鹽與醇配比為1∶200－500(mol∶L)，滴加完畢加熱到60－80℃反應(yīng)1－5小時(shí)，氯化物與硫氰酸鹽配比為1∶2－2.5(mol∶mol)，反應(yīng)得2－N，N－二甲基－1，3－二硫氰基丙烷。
文檔編號(hào)C07C321/02GK1830957SQ20051003842
公開(kāi)日2006年9月13日 申請(qǐng)日期2005年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月9日
發(fā)明者梁建忠, 梁天云 申請(qǐng)人:梁建忠