專利名稱：一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的生產(chǎn)方法，特別是一種用于飼料添加劑的乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，乙氧基喹啉在飼料工業(yè)中被廣泛用于飼料的抗氧化添加劑，它的化學(xué)名稱為6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氫喹啉。
乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法用對(duì)氨基苯乙醚和丙酮為原料，在酸催化劑和溶劑存在下，在120℃～240℃的條件下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，如中國(guó)專利92100074介紹的生產(chǎn)方法中，一次反應(yīng)后，其中對(duì)氨基苯乙醚沒有完全轉(zhuǎn)化，這樣就造成反應(yīng)后，要精餾分離出對(duì)氨基苯乙醚，再循環(huán)使用，降低了生產(chǎn)效率，同時(shí)產(chǎn)品乙氧基喹啉中的對(duì)氨基苯乙醚含量要超過1wt％，影響到乙氧基喹啉的質(zhì)量，因?yàn)閷?duì)氨基苯乙醚是一種伯胺，毒性很大，而且是一種致癌物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是提供一種使對(duì)氨基苯乙醚在一次反應(yīng)中完全轉(zhuǎn)化，同時(shí)在產(chǎn)品乙氧基喹啉中的對(duì)氨基苯乙醚含量小于1wt％。本發(fā)明乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法如下在反應(yīng)釜內(nèi)投入對(duì)氨基苯乙醚，上一釜回收的對(duì)氨基苯乙醚，溶劑和酸催化劑，開動(dòng)攪拌并加熱升溫至140℃～160℃，當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)中的水被溶劑帶盡后，這時(shí)通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量不斷加入丙酮，丙酮的流量前快后慢，這時(shí)反應(yīng)不斷進(jìn)行，從分水器中不斷分出反應(yīng)生成的水，在反應(yīng)22～24小時(shí)后把分水器中的溶劑放出來，重新?lián)Q上新的溶劑，再繼續(xù)滴加丙酮反應(yīng)8～10個(gè)小時(shí)，這時(shí)從反應(yīng)系統(tǒng)取樣用氣相色譜分析，反應(yīng)系統(tǒng)中對(duì)氨基苯乙醚含量小于1wt％，反應(yīng)就結(jié)束；然后把反應(yīng)液冷卻，加溶劑稀釋，加堿液進(jìn)行中和，再水洗至中性；進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑和回收的對(duì)氨基苯乙醚，最后得到乙氧基喹啉油狀的液體。
本發(fā)明使用的溶劑有甲苯或二甲苯，同時(shí)它們也作為帶水劑。
本發(fā)明使用的酸催化劑有對(duì)甲苯磺酸，苯磺酸或鹽酸。
本發(fā)明乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法中，關(guān)鍵在于在反應(yīng)后期更換分水器中的溶劑，這是因?yàn)樵诜磻?yīng)后期，分水器中的溶劑中含有丙酮，而丙酮中又含有水，這時(shí)分水器中的溶劑含有水，再回流至反應(yīng)釜中，不能把反應(yīng)系統(tǒng)的水及時(shí)帶走，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，反應(yīng)就要終止，對(duì)氨基苯乙醚在一次反應(yīng)中就不能完全轉(zhuǎn)化，在分水器中更換溶劑后，這樣回流至反應(yīng)釜中的溶劑就不含有水，反而把反應(yīng)系統(tǒng)中生成的水不斷地帶出來，就促使反應(yīng)可以進(jìn)行到底，使對(duì)氨基苯乙醚在一次反應(yīng)中完全轉(zhuǎn)化。
使用本發(fā)明的乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法可以提高生產(chǎn)效率，使對(duì)氨基苯乙醚在一次反應(yīng)中完全轉(zhuǎn)化，省掉精餾這一分餾步驟，同時(shí)使產(chǎn)品乙氧基喹啉中的對(duì)氨基苯乙醚含量在1wt％以下，即可達(dá)到食品添加劑的要求或更高的飼料級(jí)要求。
具體實(shí)施例方式下面實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明方法的進(jìn)一步說明，而不是對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
實(shí)施例1在2立方米的反應(yīng)釜中，加入對(duì)氨基苯乙醚1000公斤，回收對(duì)氨基苯乙醚200公斤，甲苯100公斤和對(duì)甲苯磺酸125公斤，開動(dòng)攪拌并加熱升溫至140℃后，開始通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)滴加丙酮，丙酮滴加流量分為四個(gè)階段第一階段為70公斤/小時(shí)，時(shí)間為6小時(shí)第二階段為50公斤/小時(shí)，時(shí)間為6小時(shí)第三階段為30公斤/小時(shí)，時(shí)間為10小時(shí)第四階段為12公斤/小時(shí)，時(shí)間為10小時(shí)整個(gè)反應(yīng)過程時(shí)間為32個(gè)小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在140℃～160℃，丙酮總用量為1140公斤，反應(yīng)中生成的水不斷從分水器中排出，在反應(yīng)24小時(shí)后，這時(shí)更換分水器中的甲苯，在繼續(xù)滴加丙酮反應(yīng)8小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到32小時(shí)后取反應(yīng)液做氣相色譜分析，這時(shí)反應(yīng)液中對(duì)氨基苯乙醚的含量在1wt％以下時(shí)，反應(yīng)就停止，然后轉(zhuǎn)至冷卻釜中冷至100℃，加甲苯800公斤稀釋，再加堿液中和、水洗后進(jìn)行減壓蒸餾，蒸出甲苯回收使用，接著蒸出回收對(duì)氨基苯乙醚200公斤，作為下一釜投料循環(huán)使用，最后蒸出乙氧基喹啉原油1300公斤，其中對(duì)氨基苯乙醚含量為0.4wt％，乙氧基喹啉含量為95.8wt％。
權(quán)利要求
1.一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，其特征在于其生產(chǎn)方法如下在反應(yīng)釜內(nèi)投入對(duì)氨基苯乙醚，上一釜回收的對(duì)氨基苯乙醚，溶劑和酸催化劑，開動(dòng)攪拌并加熱升溫至140℃～160℃，當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)中的水被溶劑帶盡后，這時(shí)通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量不斷加入丙酮，丙酮的流量前快后慢，這時(shí)反應(yīng)不斷進(jìn)行，從分水器中不斷分出反應(yīng)生成的水，在反應(yīng)22～24小時(shí)后把分水器中的溶劑放出來，重新?lián)Q上新的溶劑，再繼續(xù)滴加丙酮反應(yīng)8～10個(gè)小時(shí)，這時(shí)從反應(yīng)系統(tǒng)取樣用氣相色譜分析，反應(yīng)系統(tǒng)中對(duì)氨基苯乙醚含量小于1wt％，反應(yīng)就結(jié)束；然后把反應(yīng)液冷卻，加溶劑稀釋，加堿液進(jìn)行中和，再水洗至中性；進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑和回收的對(duì)氨基苯乙醚，最后得到乙氧基喹啉油狀的液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，其特征是溶劑有甲苯或二甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，其特征是酸催化劑有對(duì)甲苯磺酸，苯磺酸或鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明公開一種乙氧基喹啉的生產(chǎn)方法，它以對(duì)氨基苯乙醚和丙酮為原料，在酸催化劑和溶劑的存在下，在 140℃～160℃的條件下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，在反應(yīng)后期更換分水器中的溶劑，使對(duì)氨基苯乙醚在一次反應(yīng)中完全轉(zhuǎn)化。采用本方法可以省了精餾這個(gè)步驟，提高了生產(chǎn)效率，使產(chǎn)品乙氧基喹啉中的對(duì)氨基苯乙醚含量小于1wt％，使產(chǎn)品的質(zhì)量達(dá)到食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07D215/02GK1807416SQ200510023419
公開日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2005年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月19日
發(fā)明者羅蔭培 申請(qǐng)人:上海福達(dá)精細(xì)化工有限公司, 上海福爾福特種材料科技發(fā)展有限公司