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從林蔭銀蓮花提取的地烏皂苷w的制作方法

文檔序號(hào):3556595閱讀:252來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:從林蔭銀蓮花提取的地烏皂苷w的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)品及提取分離工藝,具體是從地烏提取的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品及制備工藝。
背景技術(shù)
地烏系毛茛科銀蓮花屬植物林蔭銀蓮花(Anemone flaccida Fr.Schmidt)的干燥根莖(中藥大辭典,上海上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2002802)。地烏皂苷W3是從地烏中提取分離純化得到的。目前尚無(wú)地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品,作為控制有關(guān)地烏藥材、地烏提取物及制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品的制備是用硅膠層析作為粗分離手段是一種先進(jìn)方法,與硅膠柱分離方法比較,速度快;用制備液相制備、分離,可得到純度高產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從地烏提取的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品及制備工藝。得到的地烏皂苷W3標(biāo)準(zhǔn)品純度≥98%。該標(biāo)準(zhǔn)品可用來(lái)控制有關(guān)地烏藥材、地烏提取物及制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明從地烏中提取得到的化合物3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名為地烏皂苷W3,分子式為C59H96O25,化合物純度≥98%。以下所述地烏皂苷W3均指該化合物。
本發(fā)明的化合物的提取分離工藝步驟是第1、取地烏粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加熱回流提取3~8次,每次3~6h,合并提取液,減壓濃縮至干,得浸膏;第2、將步驟1所得的浸膏混懸于水中,用水飽和正丁醇萃取3~8次,正丁醇層減壓濃縮至干,得浸膏第3、將步驟2所得的浸膏用水溶解、過濾,濾液上D101大孔樹脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脫;收集40~80%乙醇洗脫物,回收乙醇并水浴蒸干,得地烏總苷;第4、將步驟3所得的總苷進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16;1~3體積比的混合液系統(tǒng)洗脫,粗分成5段,高效液相色譜(TLC)檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的第2段部分;
第5、將步驟4所得的富含地烏皂苷W3的第2段部分再進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1體積比的混合液洗脫,高效液相色譜檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的部分,以制備型高效液相分離精制得純度≥98%化合物W3。制備型高效液相分離條件固定相十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動(dòng)相乙腈∶水為1∶2~2∶3體積比的混合液;流速1.0~5ml/min;柱溫25℃~40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)205~250nm。
本發(fā)明的化合物地烏皂苷W3作為標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)控制地烏藥材、地烏提取物及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的有益效果是,利用此制備工藝,可以快速的由地烏中得到高純度的W3,并作為有關(guān)地烏藥材、地烏提取物及其制劑的標(biāo)準(zhǔn)品。
本發(fā)明中除另有說明之外,乙醇百分濃度均是指容量百分濃度,化合物百分含量是指質(zhì)量百分含量。


圖1是從地烏提取分離地烏皂苷W3的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1從地烏提取分離地烏皂苷W3的工藝流程如圖1所示,取地烏粗粉,用70~95%乙醇加熱回流提取3次,每次3h,合并提取液,60℃減壓濃縮至干,得干浸膏;將干浸膏混懸于水中,用水飽和正丁醇萃取3次,正丁醇層減壓濃縮至干,得正丁醇干浸膏;正丁醇干浸膏用水溶解、過濾,濾液上D101大孔樹脂吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脫;收集40~80%乙醇洗脫物,回收乙醇并水浴蒸干,得地烏總苷;將總苷進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水為20∶10∶1體積比的混合液洗脫,粗分成5段,TLC檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的第2段部分,再進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水為7∶4∶1體積比的混合液洗脫,TLC檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的部分,以制備型高效液相分離精制得化合物W3。此化合物純度可達(dá)98%。制備型高效液相分離條件固定相十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動(dòng)相乙腈∶水為1∶2~2∶3體積比的混合液;流速1.0~5ml/min;柱溫25℃~40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)205~250nm。
權(quán)利要求
1.一種地烏中提取得到的化合物,其特征是該化合物為3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名為地烏皂苷W3,分子式為C59H96O25,化合物純度≥98%。
2.權(quán)利要求1所述的化合物的提取分離工藝,其特征是步驟為第1、取地烏粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加熱回流提取3~8次,每次3~6h,合并提取液,減壓濃縮至干,得浸膏;第2、將步驟1所得的浸膏混懸于水中,用水飽和正丁醇萃取3~8次,正丁醇層減壓濃縮至干,得浸膏;第3、將步驟2所得的浸膏用水溶解、過濾,濾液上D101大孔樹脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脫;收集40~80%乙醇洗脫物,回收乙醇并水浴蒸干,得地烏總苷;第4、將步驟3所得的總苷進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3體積比的混合液系統(tǒng)洗脫,粗分成5段,高效液相色譜檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的第2段部分;第5、將步驟4所得的富含地烏皂苷W3的第2段部分再進(jìn)行硅膠層析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1體積比的混合液系統(tǒng)洗脫,高效液相色譜檢識(shí),收集富含地烏皂苷W3的部分,以制備型高效液相分離精制得純度≥98%化合物W3。
3.權(quán)利要求1所述的化合物的應(yīng)用,其特征是該化合物作為標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)控制地烏藥材、地烏提取物及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
全文摘要
從地烏中提取得到的化合物3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齊墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名為地烏皂苷W
文檔編號(hào)C07H1/08GK1683383SQ20051001836
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2005年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月10日
發(fā)明者邴飛虹, 韓林濤 申請(qǐng)人:湖北中醫(yī)學(xué)院
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