專利名稱：N，n－二甲基氯乙酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N，N-二甲基氯乙酰胺是一種重要的有機(jī)合成中間體，尤其可作為醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，有十分廣泛的應(yīng)用，其結(jié)構(gòu)式如下 日本專利平3-221159公開了一種利用50％的二甲胺水溶液，-2～5℃下，與氯乙酰氯同時(shí)滴入醋酸鈉的二氯甲烷溶液中進(jìn)行反應(yīng)，得到N，N-二甲基氯乙酰胺粗產(chǎn)品，后處理，得到目標(biāo)產(chǎn)物，收率85.4％，純度99.6％(GC)。該專利報(bào)道的方法，以二甲胺水溶液為原料，儲(chǔ)存和運(yùn)輸不便，安全性差，由于二甲胺在水中的溶解性很大，反應(yīng)剩余的二甲胺難以回收，廢水處理成本高，對(duì)環(huán)境的污染嚴(yán)重；J.Chem.Soc.Perkin Transl 1，2001；87-94報(bào)道了以二甲胺鹽酸鹽、氫氧化鈉水溶液和1，2-二氯乙烷組成的混合溶液，低溫下與氯乙酰氯反應(yīng)，制得目標(biāo)產(chǎn)物，收率為33％。此方法所得產(chǎn)物中付產(chǎn)物多，收率低，沒有工業(yè)化生產(chǎn)的價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中安全性差，生產(chǎn)成本高，廢水對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重的不足。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的以二甲胺為原料，將它通入堿金屬鹽水溶液和氯代烴溶劑的混合液中，與氯乙酰氯進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，從而獲得本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物N，N-二甲基氯乙酰胺。
本發(fā)明的反應(yīng)式如下 本發(fā)明的技術(shù)方案是將堿金屬鹽、水加入到氯代烴溶劑中，-15℃～-8℃通入二甲胺氣體，-8℃～5℃滴加氯乙酰氯，滴加時(shí)控制PH值為5～8，加畢后反應(yīng)1～3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物過濾，萃取，減壓濃縮，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物N，N-二甲基氯乙酰胺。
按照本發(fā)明，反應(yīng)物堿金屬鹽與水、氯代烴溶劑的重量體積比為1.0∶0.3～0.7∶2.0～3.0。
反應(yīng)物的配料比為二甲胺∶堿金屬鹽∶氯乙酰氯＝1.0～1.1∶1.0∶0.9～1.0(摩爾比)。
從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物N，N-二甲基氯乙酰胺包括如下步驟過濾，水相以氯代烴溶劑萃取，合并有機(jī)相，干燥，蒸除氯代烴溶劑，減壓蒸餾，得到的無色透明液體即為本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物。
本發(fā)明所使用的堿金屬鹽是碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或一種以上，優(yōu)選醋酸鈉、醋酸鉀。
本發(fā)明所使用的氯代烴溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一種或一種以上，優(yōu)選二氯甲烷。
用本發(fā)明制備方法得到的N，N-二甲基氯乙酰胺，純度達(dá)到99％以上，產(chǎn)率為87-92％。氣質(zhì)聯(lián)用儀(Agilent 6890/5973)分析結(jié)果產(chǎn)品分子量為121，結(jié)構(gòu)與尼斯特(Nist)譜庫的標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。
有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，安全性好，對(duì)環(huán)境污染小，操作簡便，成本降低，得到的產(chǎn)品純度好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1在裝有攪拌器、溫度計(jì)、氣體導(dǎo)入管、溫度控制裝置的500ml四口燒瓶中加入1mol(82.0g)醋酸鈉、30ml水和200ml二氯甲烷，邊攪拌邊冷卻，控制溫度-12～-8℃，通入1.1mol(49.6g)二甲胺氣體(以增重法計(jì)量)；控制溫度-5～5℃，2小時(shí)內(nèi)滴加1mol(113.0g)氯乙酰氯，反應(yīng)過程中控制PH值為5～8，滴完后繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)產(chǎn)物過濾，分離出有機(jī)相，水相用100ml二氯甲烷分兩次萃取，合并有機(jī)相，以無水硫酸鎂干燥，蒸出二氯甲烷，再進(jìn)行減壓蒸餾，得105.8g目標(biāo)產(chǎn)物N，N-二甲基氯乙酰胺(無色透明液體)，產(chǎn)率87.08％，純度99.7％(GC)。
實(shí)施例2在裝有攪拌器、溫度計(jì)、氣體導(dǎo)入管、溫度控制裝置的500ml四口燒瓶中加入1mol(98g)醋酸鉀、50ml水和220ml二氯甲烷，邊攪拌邊冷卻，控制溫度-10～-8℃，通入1mol(45.1g)二甲胺氣體(以增重法計(jì)量)；控制溫度-5～0℃，2小時(shí)內(nèi)滴加0.91mol(102.8g)氯乙酰氯，反應(yīng)過程中控制PH值為6±1，滴完后繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)產(chǎn)物過濾，分離出有機(jī)相，水相用100ml二氯甲烷分兩次萃取，合并有機(jī)相，以無水硫酸鎂干燥，蒸出二氯甲烷，再進(jìn)行減壓蒸餾，得到N，N-二甲基氯乙酰胺(無色透明液體)101.8g，產(chǎn)率92.07％，純度99.6％(GC)。
權(quán)利要求
1.一種N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，包括如下步驟將堿金屬鹽、水加入到氯代烴溶劑中，-15～-8℃通入二甲胺氣體，-8～5℃滴加氯乙酰氯，控制PH值為5～8，反應(yīng)1～3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物過濾，萃取，減壓濃縮得N，N-二甲基氯乙酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，堿金屬鹽為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，堿金屬鹽優(yōu)選為醋酸鈉、醋酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，氯代烴溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，氯代烴溶劑優(yōu)選為二氯甲烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)物堿金屬鹽與水、氯代烴溶劑的配料比重量體積比為1.0∶0.3～0.7∶2.0～3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)物的配料比摩爾比為二甲胺∶堿金屬鹽∶氯乙酰氯＝1.0～1.1∶1.0∶0.9～1.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基氯乙酰胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)后處理的萃取溶劑為鹵代烴溶劑，優(yōu)選二氯甲烷、氯仿。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N，N－二甲基氯乙酰胺的制備方法。本發(fā)明以二甲胺為原料，通入堿金屬鹽水溶液和氯代烴溶劑組成的混合液中，與氯乙酰氯進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，從而獲得到本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物。用本發(fā)明的制備方法得到的N，N－二甲基氯乙酰胺純度達(dá)到99％以上，產(chǎn)率為87－92％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，安全性好，對(duì)環(huán)境污染小，操作簡便，成本降低，得到的產(chǎn)品純度好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C231/00GK1721392SQ20041005289
公開日2006年1月18日 申請(qǐng)日期2004年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月15日
發(fā)明者袁振文, 廖本仁 申請(qǐng)人:上?；瘜W(xué)試劑研究所