專利名稱：一種合成西地那非的設(shè)備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型汲及一種合成治療性功能障礙的原料一西地那非的設(shè)備裝置，更具體地說，本實用新型涉及帶有磺酰氯的化合物與哌嗪的銨鹽反應(yīng)制備西地那非的設(shè)備裝置。
背景技術(shù)：
西地那非(Sildenafil)的化學(xué)名為5-〔2-乙氧基-5-(4-甲基哌嗪-1-磺?；?笨基〕-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氫-7H-吡唑并〔4，3-d〕嘧啶-7-酮，其化學(xué)結(jié)構(gòu)見如下結(jié)構(gòu)式 該化合物能選擇性抵制cGMP PDE，而不抑制cAMP PDE，早期是一種治療心血管疾病的原料藥物，曾在EP-A-0463756中公開。近年來研究發(fā)現(xiàn)，西地那非臨床上有治療男性勃起功能障礙的作用，見WO-A-94/28902和CN1124926A；其作用機理是通過對5型磷酸二酯酶(PDE5)的高度選擇性抑制，提高環(huán)鳥甘酸(cGMP)水平，增強陰莖釋放的NO的作用，使海綿體平滑肌松馳，增強陰莖血流量而勃起，其藥物制劑被稱為喜勃酮或viagra.

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于提供一種合成西地那非的設(shè)備即能用電能又能利用固體、液體、氣體燃料，集反應(yīng)罐、冷凝塔于一體的高效節(jié)能合成裝置。
本實用新型的目的是以如下方式實現(xiàn)的在底桶中套裝一個反應(yīng)罐，在反應(yīng)罐上部密封槽上活接一個冷凝塔，冷凝塔上部平頂密封，下部為圓錐形，并設(shè)有進出水口管道。圓桶形反應(yīng)罐上部開口處設(shè)有可活動裝卸的接反應(yīng)液槽，在接反應(yīng)液槽下設(shè)置一個可活動裝卸的反應(yīng)溶液隔濾網(wǎng)，在底桶周圍裝設(shè)保溫材料層，在保溫層與反應(yīng)罐壁之間充填高沸點導(dǎo)熱介質(zhì)，在導(dǎo)熱介質(zhì)中插入電熱管，底桶底部為不設(shè)保溫材料可用明火加熱的金屬板，反應(yīng)罐下部內(nèi)圓錐形底板，錐端設(shè)有出渣口管道。
本實用新型較已有技術(shù)裝置具有如下優(yōu)點可采用多種能源經(jīng)導(dǎo)熱介質(zhì)(導(dǎo)熱油)進行水浴法保溫反應(yīng)，油溫高達230℃時停止加溫，該設(shè)備裝置結(jié)構(gòu)簡單，省材、占用空間少，集環(huán)化反應(yīng)、氯碘化反應(yīng)、磺酰胺化反應(yīng)于一體，產(chǎn)品得率高、純度高等優(yōu)點。


結(jié)合實施例附圖對本實用新型結(jié)構(gòu)技術(shù)特征給以詳細描述如下附圖是本實用新型的豎向并通過圓心的剖視圖。
圖中標(biāo)號說明1-冷凝塔出水口，2-冷凝塔提手，3-冷凝塔，4-接反應(yīng)溶液槽，5-密封槽，6-反應(yīng)溶液出口，7-電熱管接線，8-保溫材料，9-電熱管，10-反應(yīng)罐，11-反應(yīng)濾渣出口，12-可明火加熱的金屬底板，13-底桶，14-導(dǎo)熱介質(zhì)，15-反應(yīng)溶液渣隔濾網(wǎng)，16-進水口。
參見附圖本實用新型由底桶〔13〕、反應(yīng)罐〔10〕和冷凝塔〔3〕、三大部分組成，反應(yīng)罐〔10〕套裝在底桶〔13〕內(nèi)，冷凝塔〔3〕活動放置在反應(yīng)罐〔10〕上部的壇沿式密封槽〔5〕內(nèi)，該槽內(nèi)裝水作密封液。冷凝塔上部兩側(cè)設(shè)有進水口管道〔16〕和出水管道〔1〕、反應(yīng)罐〔10〕的上部設(shè)有接反應(yīng)溶液槽〔4〕，該槽中部為圓盤，盤心對著冷凝塔圓錐中心，接反應(yīng)液槽〔4〕，低端接反應(yīng)液出口管〔6〕，接反應(yīng)溶液槽和其下部的反應(yīng)液隔濾網(wǎng)可以活動裝卸，便于往反應(yīng)罐內(nèi)加料。底桶〔13〕圓周側(cè)壁裝設(shè)保溫材料〔8〕，在保溫層與反應(yīng)罐壁之間充填高沸點導(dǎo)熱介質(zhì)〔14〕，在介質(zhì)〔14〕中插入電熱管〔9〕。
具體實施方式
本實用新型的一個實施例說明如下在一個高為700mm，直徑為500mm的反應(yīng)罐〔10〕中放入化合物-1-甲基-4-硝基-3-丙基吡唑-5-甲酰胺230g(0.1mol)、鋁鎳合金200g、95％乙醇3000ml加氫趕氧后攪拌均勻，在反應(yīng)罐的原料上部放置反應(yīng)溶液渣隔濾網(wǎng)〔15〕和接反應(yīng)溶液槽〔4〕，蓋上專用的冷凝塔〔3〕，在原料充分轉(zhuǎn)化反應(yīng)后(約需7小時)，通電加熱，或用燃料明火加熱底桶金屬板〔12〕對高沸點導(dǎo)熱介質(zhì)(導(dǎo)熱油)加熱，通過導(dǎo)熱介質(zhì)對反應(yīng)罐內(nèi)的反應(yīng)原料加熱制出所制反應(yīng)溶液，時間約需2小時，原料反應(yīng)完后從反應(yīng)罐底部出料口排渣，揭開冷凝塔〔3〕拿開反應(yīng)溶液渣隔濾網(wǎng)〔15〕和接反應(yīng)溶液槽〔4〕，按前述原料配比往反應(yīng)罐〔10〕中加料，進行第二次合成得灰白色固體312g即為前述所得產(chǎn)品西地那非。熔點186-186℃，收率95％。95％乙醇重結(jié)晶得415g，熔點188～190℃。
元素分析實測值C，47.72％；H，4.89％；N，13.15％；S，7.56％理論值C，47.61％；H，4.94％；N，13.07％；S，7.48％質(zhì)譜m/z428.9％(M+，4.01)358.9(35.32)330.0(100.00)，166(25.41)
權(quán)利要求1.一種合成西地那的設(shè)備裝置，由底桶[13]反應(yīng)罐[10]和冷凝塔[3]三大部分組成，反應(yīng)罐[10]套裝在底桶[13]中，冷凝塔[3]下部放置在反應(yīng)罐[10]上部的密封槽[5]內(nèi)，其特征在于底桶[13]壁與反應(yīng)罐壁之間的夾層內(nèi)充填有高沸點導(dǎo)熱介質(zhì)[14]，該介質(zhì)中插有電導(dǎo)熱管[9]，底桶[13]底部為不設(shè)保溫材料可明火加熱的金屬板[12]，在反應(yīng)罐中料液上方設(shè)置反應(yīng)溶液渣隔濾網(wǎng)[15]和圓盤式的接反應(yīng)溶液槽[4]。
2.如權(quán)利要求1所述西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于反應(yīng)罐[10]的底部為圓錐形，在圓錐形錐端設(shè)有出料口管道[11]。
3.如權(quán)利要求1所述的西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于反應(yīng)罐[10]的上端設(shè)有壇沿式密封槽[5]，反應(yīng)罐內(nèi)原料上方設(shè)有防止反應(yīng)殘渣與反應(yīng)液隔濾網(wǎng)[15]。
4.如權(quán)利要求1所述的西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于冷凝塔設(shè)有冷水進水口[16]，熱水出水口[1]和方便裝卸的提手[2]。
5.如權(quán)利要求1所述的西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于反應(yīng)罐與底桶之間的夾層中充填了高沸點導(dǎo)熱介質(zhì)高溫導(dǎo)熱油[14]。
6.如權(quán)利要求1所述的西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于采用電加熱或燃料加熱。
7.如權(quán)利要求1所述的西地那非的合成設(shè)備裝置，其特征在于所制化合物西地那非的環(huán)化反應(yīng)、氯碘化反應(yīng)、磺酰胺化反應(yīng)于一體反應(yīng)完成。
專利摘要本實用新型涉及一種合成治療性功能障礙的原料一西地那非的設(shè)備裝置，更具體地說，本實用新型涉及帶有碘酰氯的化合物與哌嗪的銨鹽反應(yīng)制備西地那非的設(shè)備裝置。它由底桶、反應(yīng)罐和冷凝塔三大部分組成，可采用多種能源經(jīng)導(dǎo)熱介質(zhì)(導(dǎo)熱油)進行水浴法保溫反應(yīng)，集環(huán)化反應(yīng)、氯碘化反應(yīng)、磺酰胺化反應(yīng)于一體，產(chǎn)品得率高、純度高。該設(shè)備裝置，結(jié)構(gòu)簡單、省材、占用空間少，具有廣闊的市場，易于推廣。
文檔編號C07D487/00GK2716267SQ20032013180
公開日2005年8月10日 申請日期2003年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月16日
發(fā)明者孫群衛(wèi) 申請人:牛興夫