專利名稱：蓮藕中多酚的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種蓮藕中多酚的提取方法。
蓮藕是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)作物，近十多年來(lái)，在我國(guó)的種植面積增長(zhǎng)很快。蓮藕中存在著大量的多酚物質(zhì)。蓮藕的多酚以兒茶素類為主體，與茶多酚類似，主要包括花青素和花黃素兩大類，其中花黃素又包括黃酮及其衍生物、核黃素等。茶多酚具有抗癌、抗衰老、抗輻射、清除人體自由基、降低血糖血脂等一系列重要的藥理功能，在油脂、食品、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。蓮藕多酚物質(zhì)(簡(jiǎn)稱蓮藕多酚)的提取，將有助于對(duì)蓮藕的綜合利用，推動(dòng)蓮藕產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，這不僅可以為保障人民健康作出貢獻(xiàn)，而且還可以增加農(nóng)民的收入，創(chuàng)造巨大的經(jīng)濟(jì)效益，引導(dǎo)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)向高速化發(fā)展。
就茶葉中茶多酚的提取方法而言，依其原理可以分為四類(即有機(jī)溶劑萃取法、堿溶液沉淀法、離子交換樹(shù)脂法、超臨界萃取法)，它們分別具有如下的特點(diǎn)有機(jī)溶劑萃取法。其原理是利用茶多酚易溶于或可溶于水、乙醇、乙醚、正丁醇等溶劑而將之從茶葉中提取出來(lái)，或用乙酸乙酯等有機(jī)溶劑將之從水提物中萃取出來(lái)。此方法是一種成熟而且在生產(chǎn)上已被廣為應(yīng)用的方法，此法的缺點(diǎn)是需用大量的有機(jī)溶劑(包括氯仿等有毒溶劑)，溶劑回收及茶汁濃縮消耗的能量較大。特別是該生產(chǎn)工藝中使用氯仿等有毒有機(jī)溶劑，氯仿成本高，易揮發(fā)，對(duì)人體有害，工藝也較復(fù)雜，使生產(chǎn)和操作不夠安全等。
堿溶液沉淀法。其原理是利用茶多酚在一定的沉淀介質(zhì)中，通過(guò)共沉淀富集茶多酚，然后經(jīng)轉(zhuǎn)溶再用有機(jī)溶劑萃取。此法減少了有機(jī)溶劑的用量，生產(chǎn)周期縮短，能耗較低，但由于使用了大量的重金屬鹽作沉淀劑，影響了產(chǎn)品質(zhì)量，使后處理工藝繁瑣，設(shè)備復(fù)雜。盡管近期研究開(kāi)發(fā)了無(wú)毒廉價(jià)易得的Ca2+、Mg2+、Al2+、Zn2+等正鹽為沉淀劑，但由于茶多酚在堿性介質(zhì)中極易氧化而使大量茶多酚氧化流失，從而使原料(茶葉)的利用率降低。
離子交換樹(shù)脂法。該法提取茶多酚的工藝操作簡(jiǎn)單，能耗較低，但由于選擇的樹(shù)脂對(duì)茶多酚有較高的選擇性和較大的平衡吸附量，要實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)還有待進(jìn)一步的探索。
超臨界萃取法。超臨界流體是物質(zhì)處于其臨界點(diǎn)以上狀態(tài)時(shí)所呈現(xiàn)的一種高壓、高密度流體。超臨界萃取法是利用超臨界流體作為溶劑進(jìn)行萃取分離的方法。該法萃取速度快，萃取質(zhì)量?jī)?yōu)，較傳統(tǒng)萃取法更有效地保留易揮發(fā)的有效成份，保持“天然”本色，有廣闊的應(yīng)用前景。但該工藝生產(chǎn)需要較大型的生產(chǎn)設(shè)備，成本昻貴，生產(chǎn)條件要求較高。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
本發(fā)明提出的方法有如下步驟1、原料粉碎。使用一般粉碎機(jī)將生產(chǎn)原料(荷葉、荷梗、藕節(jié)、藕鞭等)粉碎。
2、浸提。將粉碎后的原料加入乙醇溶液，調(diào)PH為3～3.5，加熱，溫度控制在68-72℃，攪拌浸提；時(shí)間為1-3小時(shí)，采用一般的壓濾或使用板框過(guò)濾。
3、濃縮純化。調(diào)濾液PH為10.5～11，加熱，溫度控制在68-72℃，濃縮，至乙醇蒸發(fā)除盡；再將濃縮液PH調(diào)為3～3.5，使葉綠素轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谒拿撴V葉綠酸而除去。
4、萃取。用乙酸乙酯萃取該濃縮液。
5、濃縮干燥。將乙酸乙酯萃取液濃縮、干燥得到蓮藕多酚粗產(chǎn)品。
6、精制。將粗產(chǎn)品溶于40％丙酮溶液中，采用柱層析分離提純，得到精制的蓮藕多酚。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果其一茶葉中富含酚性物質(zhì)茶多酚，作為一種天然食品抗氧化劑，茶多酚已被我國(guó)列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。茶多酚是多酚類化合物的復(fù)合體，具有高效的降壓、降血脂、防治心血管疾病、抗菌消炎等功效，還具有抗癌、抗衰老、抗輻射、清除人體自由基等一系列重要的藥理功能，在油脂、食品、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。蓮藕為睡蓮科蓮屬植物，蓮藕營(yíng)養(yǎng)豐富，全身是寶，用途極廣。不僅具有食用價(jià)值而且具有藥用價(jià)值與保健功能。蓮藕的藥用價(jià)值極高，各部分均可入藥?！侗静菥V目》李時(shí)珍稱蓮藕為“靈根”，可防治腸癌、宮頸癌、鼻咽癌，使腫瘤縮小。此外，蓮藕還能夠美容健美、美肌防斑、防皺白面、養(yǎng)血烏發(fā)、醒神明目、滋陰補(bǔ)腎、堅(jiān)骨髓、減肥健美、止渴安神，止血安胎。蓮藕中存在著大量的多酚物質(zhì)，蓮藕多酚至今還沒(méi)有被真正的利用。對(duì)蓮藕中多酚的提取方法而言，目前還未見(jiàn)到報(bào)道。以目前較成熟的并且已在生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用的(茶葉茶多酚提取的)有機(jī)溶劑萃取法為基礎(chǔ)，針對(duì)蓮藕副產(chǎn)品(荷葉、荷梗、藕節(jié)、藕鞭等)的各種生理生化特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了一套蓮藕中多酚的提取新工藝，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。
其二該工藝中沒(méi)有使用氯仿等有機(jī)溶劑，無(wú)“三廢”污染，同時(shí)，提取蓮藕多酚的效率也很高。投入少見(jiàn)效快，尤其適于中小企業(yè)接產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種蓮藕中多酚的提取方法，包括下列步驟A、原料粉碎，用粉碎機(jī)將荷葉粉碎；B、浸提，將粉碎后的原料加入乙醇溶液，調(diào)PH為3～3.5，加熱，溫度控制在68-72℃，攪拌浸提，時(shí)間為1-3小時(shí)，使用板框過(guò)濾；C、濃縮純化，調(diào)濾液PH為10.5～11，加熱，溫度控制在68-72℃，濃縮，至乙醇蒸發(fā)除盡，再將濃縮液PH調(diào)為3～3.5，使葉綠素轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗苡谒拿撴V葉綠酸而除去；D、萃取，用乙酸乙酯萃取該濃縮液；E、濃縮干燥，將乙酸乙酯萃取液濃縮、干燥得到蓮藕多酚粗產(chǎn)品；F、精制，將粗產(chǎn)品溶于40％丙酮溶液中，采用柱層析分離提純，得到精制的蓮藕多酚。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種蓮藕中多酚的提取方法，其步驟是首先是用粉碎機(jī)將原料粉碎；其次是浸提，將粉碎后的原料加入乙醇溶液，加熱，攪拌浸提，板框過(guò)濾；第三是濃縮純化，加熱，濃縮至乙醇蒸發(fā)除盡；第四是用乙酸乙酯萃取；第五是將乙酸乙酯萃取液濃縮、干燥得蓮藕多酚粗產(chǎn)品；第六是將粗產(chǎn)品溶于丙酮溶液中，分離提純得到精制的蓮藕多酚。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低廉，無(wú)污染，適于中小企業(yè)接產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/00GK1472207SQ0312821
公開(kāi)日2004年2月4日 申請(qǐng)日期2003年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月26日
發(fā)明者靳素榮, 丁佑銘, 周明全, 胡中立, 余作平 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)