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黃連總生物堿的提取工藝及其新用途的制作方法

文檔序號:3544403閱讀:1181來源:國知局
專利名稱:黃連總生物堿的提取工藝及其新用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種中藥的提取工藝及其新用途,特別是涉及一種黃連總生物堿的提取工藝及其新用途。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的黃連先破碎,然后水浸泡并同時(shí)進(jìn)行超聲波處理,水浸泡時(shí)間為30~240分鐘,使黃連的含水量達(dá)100%~300%,水浸泡后的黃連在溫浸條件下進(jìn)行總生物堿提取,提取溫度為70℃~98℃,提取時(shí)溶劑水量為5~16倍生藥材重量,提取時(shí)間為30~180分鐘,提取次數(shù)為1~4次,所得提取液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮時(shí)的真空度為0.04~0.08MPa,濃縮提取液至2~10倍生藥材重量的水的體積,然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮提取液的pH值至1~5,再加入氯化鈉趁熱溶解,氯化鈉加入量為4%~16%濃縮提取液量的水的重量,濃縮提取液靜置4~24小時(shí),然后通過抽濾或離心甩干收集提取液中的沉淀物,沉淀物在50℃~80℃的溫度下進(jìn)行烘干,干燥后的沉淀物被粉碎即可得到黃連總生物堿鹽酸鹽成品。
本發(fā)明的提取工藝適合黃連總生物堿的提取,本發(fā)明的工藝在浸泡過程中用了超聲波處理,提取工藝采用溫浸水提法,提取液進(jìn)行適度減壓濃縮,黃連總生物堿從提取液中分離出來是通過形成生物堿鹽酸鹽并在鹽析作用下形成結(jié)晶而沉淀下來,結(jié)晶沉淀物用抽濾或離心甩干的方法收集,所述超聲波處理設(shè)在水浸泡過程中,它直接影響黃連藥材浸潤速度和程度,進(jìn)而影響總生物堿的提取效果,采用溫浸水提取法可大大簡化生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)操作,另外溫浸水提取也可避免黃連中過多的雜質(zhì)被帶到提取液中,對提取液進(jìn)行適度濃縮再用鹽酸調(diào)pH值并加氯化鈉以進(jìn)一步降低黃連生物堿鹽酸鹽在提取液中的溶解度,所得沉淀物雜質(zhì)少黃連總生物堿含量高,而且也縮短提取液濃縮的時(shí)間,濃縮時(shí)間縮短可減少黃連生物堿中某些成分因受熱過長而分解的程度,采用抽濾或離心甩干能很有效地從沉淀物去除溶有氯化鈉的殘留液,從而保證了黃連總生物堿提取物的純度及質(zhì)量。黃連總生物堿鑒定薄層層析法定性分析用薄層層析法對沉淀物樣品進(jìn)行定性分析,選用硅膠G薄層板,以苯—醋酸乙脂—甲醇—異丙醇—濃氨試液為展開劑,試液的比例為6∶3∶1.5∶1.5∶0.5,實(shí)驗(yàn)中用對照品包括鹽酸小檗堿,鹽酸藥根堿以及鹽酸巴馬汀,溶劑為甲醇,溶有沉淀物樣品及對照晶的甲醇溶液分別滴在薄層板上,先在濃氨水中平衡15分鐘,然后在展開劑中展開,展開結(jié)束后取出涼干,在365nm的紫外燈下檢視,結(jié)果顯示以對照品為參考,沉淀物中鹽酸小檗堿,鹽酸藥根堿以及鹽酸巴馬汀均存在。高效液相定量分析用高效液相法對沉淀物樣品進(jìn)行定性和定量分析,選用乙腈和0.02mol/L的磷酸二氫鈉為有機(jī)和無機(jī)流動相,二相的比例為36∶64,流動相流速為0.85ml/min,進(jìn)樣量為20μl,實(shí)驗(yàn)中用對照晶包括鹽酸小檗堿,鹽酸藥根堿以及鹽酸巴馬汀,選用去離子水為沉淀物樣品及對照品的溶劑,沉淀物樣品進(jìn)樣濃度設(shè)定在0.05mg/ml,檢測波長設(shè)定在345nm,以對照品高效液相圖譜為對照,所有用本工藝提取所得沉淀物中鹽酸小檗堿,鹽酸藥根堿以及鹽酸巴馬汀均存在,用對照品已知進(jìn)樣濃度和相應(yīng)的高效液相圖譜吸收峰面積作標(biāo)準(zhǔn)回歸線,對一套提取工藝正交試驗(yàn)所得沉淀物樣品進(jìn)行高效液相圖譜分析,計(jì)算得沉淀物中鹽酸小檗堿含量達(dá)55%~74%,鹽酸約根堿和鹽酸巴馬汀含量分別達(dá)5.3%~6.8%和5.5%~8.5%,見表1和表2。表1 對照品和沉淀物樣品進(jìn)樣濃度以及高效液相色譜吸收峰面積

表2.沉淀物樣品中三種鹽酸生物堿鹽濃度及含量百分比的計(jì)算值

實(shí)驗(yàn)例1、對四氧嘧啶(Alloxan) 高血糖小鼠血糖的影響alloxan高血糖小鼠的形成昆明小鼠,雄性,體重23-25g,尾靜脈注射alloxan 100mg/Kg。72h后預(yù)測血糖(葡萄糖氧化酶法)。選用11.1mmol/L以上者,分為6組,分別為對照組、總堿25,50,100,200mg/kg及已知降血糖藥二甲雙胍200mg/kg組。每日灌胃給藥1次,于給藥第7天,取血測血糖。
總堿對Alloxan高血糖小鼠的血糖有較強(qiáng)的降低作用,且有較好的量效關(guān)系,總堿200mg/kg組作用明顯強(qiáng)于二甲雙胍200mg/kg組,詳見表3及圖1。
表3.總堿對Alloxan高血糖小鼠血糖的影響

實(shí)驗(yàn)例2.總堿對胰島素抵抗MSG小鼠的胰島素耐量及葡萄糖耐量的影響MSG小鼠的形成新生ICR小鼠出生第二日起每日皮下注射L-谷氨酸鈉(MSG)4g/Kg(按體重),連續(xù)7日,對照組注射等量生理鹽水。第21日后斷乳,MSG組及對照組均按雌雄分籠飼養(yǎng)。由于MSG損傷下丘腦,誘發(fā)動物的高血糖、高胰島素血癥及胰島素抵抗。MSG小鼠分為3組對照組、總堿100mg/kg及已知胰島素增敏劑羅格列酮2。5mg/kg組。每日灌胃給藥1次,于給藥第7天進(jìn)行胰島素耐量實(shí)驗(yàn)于給藥第12天進(jìn)行葡萄糖耐量實(shí)驗(yàn)。
表4及圖2說明,總堿明顯改善了胰島素抵抗MSG小鼠對胰島素的反應(yīng)性,皮下注射胰島素0.4IU/kg,測定0、40及90分鐘的血糖,并計(jì)算血糖曲線下面積(AUC)均明顯低于對照表4.總堿對胰島素抵抗MSG小鼠胰島素耐量的影響

與對照組相比,*P<0.05表5及圖3表明,總堿明顯改善了胰島素抵抗MSG小鼠葡萄糖耐量實(shí)驗(yàn),口服灌胃葡萄糖2g/kg,測定0,30及120分鐘的血糖及血糖曲線下面積(AUC)均明顯低于對照組。
表5.總堿對胰島素抵抗MSG小鼠糖耐量的影響

與對照組相比,*P<0.05
結(jié)論上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明,總堿可明顯降低高血糖小鼠的血糖,呈量效關(guān)系,對胰島素抗性的小鼠,總堿可明顯改善其異常的胰島素及糖耐量具有胰島素增敏劑的特點(diǎn)。此外,在以往實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),已上市的胰島素增敏劑吡格列酮使動物體重增加,臨床也有類似結(jié)果,被認(rèn)為是副作用,總堿無增體重作用。


圖1 總堿對Alloxan高血糖小鼠血糖的影響;圖2 總堿對胰島素抵抗MSG小鼠胰島素耐量的影響;圖3 總堿對MSG小鼠葡萄糖耐量的影響。
權(quán)利要求
1.黃連總生物堿的提取工藝,其特征在于該工藝為黃連先破碎然后水浸泡并同時(shí)進(jìn)行超聲波處理,水浸泡時(shí)間為30~240分鐘,使黃連的含水量達(dá)100%~300%,水浸泡后的黃連在溫浸條件下進(jìn)行總生物堿提取,提取溫度為70℃~98℃,提取時(shí)溶劑水量為5~16倍生藥材重量,提取時(shí)間為30~180分鐘,提取次數(shù)為1~4次,所得提取液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮時(shí)的真空度為0.04~0.08MPa,濃縮提取液至2~10倍生藥材重量的水的體積,然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮提取液的pH值至1~5,再加入氯化鈉趁熱溶解,氯化鈉加入量為4%~16%濃縮提取液量的水的重量,濃縮提取液靜置4~24小時(shí),然后通過抽濾或離心甩干收集提取液中的沉淀物,沉淀物在50℃~80℃的溫度下進(jìn)行烘干,干燥后的沉淀物被粉碎即可得到黃連總生物堿鹽酸鹽成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃連總生物堿的提取工藝,其特征在于該工藝為黃連破碎水浸泡的同時(shí)進(jìn)行20kHz超聲波處理,水浸泡時(shí)間為120分鐘,使黃連的含水量達(dá)230%,水浸泡后的黃連在溫浸條件下進(jìn)行總生物堿提取,提取溫度為82℃,提取時(shí)溶劑水量為10倍生藥材重量,提取時(shí)間為60分鐘,提取次數(shù)為2次,所得提取液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮時(shí)的真空度為0.04~0.08MPa,濃縮提取液至3倍生藥材重量的水的體積然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮提取液的pH值至2,再加入氯化鈉,氯化鈉加入量為14%濃縮提取液量的水的重量,濃縮提取液靜置12小時(shí),然后通過抽濾或離心甩干收集提取液中的沉淀物,沉淀物在60℃的溫度下進(jìn)行烘干,干燥后的沉淀物被粉碎即可得到黃連總生物堿鹽酸鹽成品
3.黃連總生物堿在制備降血糖藥物中的應(yīng)用。
4.黃連總生物堿在制備具有胰島素增敏作用的藥物中的應(yīng)用。
5.黃連總生物堿在預(yù)防與治療2型糖尿病中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黃連總生物堿的提取工藝,該工藝包括黃連水浸泡并時(shí)超聲波處理,在溫浸條件下進(jìn)行總生物堿提取,所得提取液進(jìn)行減壓濃縮,然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)濃縮提取液的pH值,再加入氯化鈉,靜置,然后通過抽濾或離心甩干收集提取液中的沉淀物,沉淀物被烘干,烘干后的沉淀物進(jìn)行粉碎,即可得到黃連總生物堿鹽酸鹽成品。本發(fā)明工藝成本低、得率高、簡便易行。本發(fā)明還公開了黃連總生物堿在制備降血糖及具有胰島素增敏作用的藥物中的新用途。
文檔編號C07D455/00GK1450074SQ02103880
公開日2003年10月22日 申請日期2002年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月5日
發(fā)明者盛云杰, 袁開紅 申請人:北京康思瞄醫(yī)藥技術(shù)開發(fā)有限公司, 江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司
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