專利名稱：丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩生產(chǎn)工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩的生產(chǎn)工藝。
現(xiàn)有的噻吩的制取是通過由處理高溫煉焦過程所得粗苯洗滌所產(chǎn)生的廢酸做原料，經(jīng)水解、粗餾切取噻吩成品，這種工藝成本高，產(chǎn)品純度只達到80％多，無法用于原料藥的生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的提供一種高純度、高收率的丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩生產(chǎn)工藝及設(shè)備。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩的生產(chǎn)工藝是將水蒸汽與硫磺蒸汽混合進入反應(yīng)器的預(yù)熱段，水蒸汽與丁二烯混合后同時進入該反應(yīng)器預(yù)熱段，預(yù)熱段的溫度控制在360-415℃，停留時間0.02-1秒，經(jīng)預(yù)熱后的兩股原料經(jīng)預(yù)熱段進入加熱反應(yīng)段，加熱反應(yīng)段的溫度控制在440-500℃，停留時間0.2-5秒，經(jīng)加熱反應(yīng)段流出的物品即噻吩半成品。
制造上述產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備包括有反應(yīng)器筒，其上部為預(yù)熱段，下部為加熱反應(yīng)段。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將丁二烯與硫磺同時經(jīng)過反應(yīng)器的預(yù)熱段，再經(jīng)加熱反應(yīng)段即得噻吩的半成品，在本發(fā)明的實驗階段曾經(jīng)有7個多月的時間對反應(yīng)器進行整體加熱溫度的控制，這種方法無法得到收率高的產(chǎn)品，而將反應(yīng)器分為預(yù)熱段和加熱反應(yīng)段后產(chǎn)品收率提高10％，半成品噻吩的含量達90％以上，另外本發(fā)明所采用的設(shè)備將反應(yīng)器分為預(yù)熱段和加熱反應(yīng)段，且反應(yīng)器筒中設(shè)有孔狀填料，所以將反應(yīng)物的反應(yīng)時間和混合時間延長，使其充分混合反應(yīng)，提高產(chǎn)品收率，工藝成本低廉。
下面結(jié)合附圖詳細敘述本發(fā)明的技術(shù)解決方案。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的設(shè)備示意圖。
實施例111.61mol/h水蒸汽進入丁二烯加熱器與3.87mol/h丁二烯混合進入反應(yīng)器，同時23.22mol/h水蒸汽進入硫磺加熱器與7.74mol/h的硫磺混合也進入反應(yīng)器，反應(yīng)器預(yù)熱段尺寸為直徑33mm，高350mm，加熱反應(yīng)段尺寸為直徑33mm，高750mm，加熱反應(yīng)段裝填帶孔填料，預(yù)熱段裝填料高度為50mm，預(yù)熱段溫度為415℃，停留時間為0.1秒，加熱反應(yīng)段溫度為500℃，停留時間為0.5秒，反應(yīng)產(chǎn)物進入100℃沉降槽，經(jīng)氣體冷卻器分離器冷卻至常溫得50％收率的噻吩。
實施例25.8mol/h水蒸汽進入丁二烯加熱器與1.935mol/h丁二烯混合進入反應(yīng)器，同時11.61mol/h水蒸汽進入硫磺加熱器與3.87mol/h的硫磺混合也進入反應(yīng)器，反應(yīng)器預(yù)熱段尺寸為直徑33mm，高350mm，加熱反應(yīng)段尺寸為直徑33mm，高750mm，加熱反應(yīng)段裝填帶孔填料，預(yù)熱段裝填料高度為50mm，預(yù)熱段溫度為360℃，停留時間為0.2秒，加熱反應(yīng)段溫度為470℃，停留時間為1秒，反應(yīng)產(chǎn)物進入120℃沉降槽，經(jīng)氣體冷卻器分離器冷卻至常溫得66％收率的噻吩。
實施例334.8mol/h水蒸汽進入丁二烯加熱器與11.61mol/h丁二烯混合進入反應(yīng)器，同時69.66mol/h水蒸汽進入硫磺加熱器與23.22mol/h的硫磺混合也進入反應(yīng)器，反應(yīng)器預(yù)熱段尺寸為直徑33mm，高350mm，加熱反應(yīng)段尺寸為直徑33mm，高750mm，加熱反應(yīng)段裝填帶孔填料，預(yù)熱段裝填料高度為50mm，預(yù)熱段溫度為400℃，停留時間為0.03秒，加熱反應(yīng)段溫度為440℃，停留時間為0.2秒，反應(yīng)產(chǎn)物進入100℃沉降槽，經(jīng)氣體冷卻器分離器冷卻至常溫得65％收率的噻吩。
實施例41.45mol/h水蒸汽進入丁二烯加熱器與0.482mol/h丁二烯混合進入反應(yīng)器，同時2.79mol/h水蒸汽進入硫磺加熱器與0.976mol/h的硫磺混合也進入反應(yīng)器，反應(yīng)器預(yù)熱段尺寸為直徑33mm，高350mm，加熱反應(yīng)段尺寸為直徑33mm，高760mm，加熱反應(yīng)段裝填帶孔填料，預(yù)熱段裝填料高度為50mm，預(yù)熱段溫度為400℃，停留時間為0.8秒，加熱反應(yīng)段溫度為440℃，停留時間為6秒，反應(yīng)產(chǎn)物進入50℃沉降槽，經(jīng)氣體冷卻器分離器冷卻至常溫得80％收率的噻吩。
反應(yīng)器包括有反應(yīng)器筒，其上部為預(yù)熱段1，下部為加熱反應(yīng)段2，所述的預(yù)熱段的長度與加熱反應(yīng)段的長度比為1∶2-5，孔狀填料3設(shè)于反應(yīng)器筒的加熱反應(yīng)段2中和反應(yīng)器筒的預(yù)熱段1中，反應(yīng)器筒的直徑和高的比為1∶10-30，預(yù)熱段直徑與加熱反應(yīng)段直徑比為1-1.5∶1。
權(quán)利要求
1.一種丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩的生產(chǎn)工藝，其特征在于將水蒸汽與硫磺蒸汽混合進入反應(yīng)器的預(yù)熱段，水蒸汽與丁二烯混合后同時進入該反應(yīng)器預(yù)熱段，預(yù)熱段的溫度控制在360-415℃，停留時間0.02-1秒，經(jīng)預(yù)熱后的兩股原料經(jīng)預(yù)熱段進入加熱反應(yīng)段，加熱反應(yīng)段的溫度控制在440-500℃，停留時間0.2-5秒，經(jīng)加熱反應(yīng)段流出的物品即噻吩半成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩的生工藝，其特征在于經(jīng)上述工藝所制得的噻吩半成品送入沉降槽中，溫度控制在50-120℃，將沸點高于該溫度的物質(zhì)沉降下來，將沸點低于該溫度的物質(zhì)送入冷卻器中冷卻至常溫，冷卻后的產(chǎn)品再經(jīng)氣液分離器分離即得半成品，再經(jīng)精餾即得成品。
3.一種制造權(quán)利要求1所述產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括有反應(yīng)器筒，其上部為預(yù)熱段，下部為加熱反應(yīng)段。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的預(yù)熱段的長度與加熱反應(yīng)段的長度比為1∶2-5。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的反應(yīng)器，其特征在于它還包括有孔狀填料(3)，設(shè)于反應(yīng)器筒的加熱反應(yīng)段(2)中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于孔狀填料(3)，設(shè)于反應(yīng)器筒的預(yù)熱段(1)中。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的反應(yīng)器筒的直徑和高的比為1∶10-30。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于預(yù)熱段直徑與加熱反應(yīng)段直徑比為1-1.5∶1。
全文摘要
一種丁二烯與硫磺反應(yīng)合成噻吩生產(chǎn)工藝是將水蒸汽與硫磺蒸汽混合進入反應(yīng)器的預(yù)熱段,水蒸汽與丁二烯混合后同時進入該反應(yīng)預(yù)熱段,經(jīng)預(yù)熱后的兩股原料經(jīng)預(yù)熱段進入加熱反應(yīng)段,所得產(chǎn)物即噻吩半成品,這種產(chǎn)品經(jīng)分段反應(yīng)器制得,其收率高,純度高,成本低。
文檔編號C07D333/00GK1335313SQ0011068
公開日2002年2月13日 申請日期2000年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月21日
發(fā)明者吳桂華 申請人:趙寶路