用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]單氰胺作為工業(yè)原料被廣泛地應(yīng)用于農(nóng)藥和醫(yī)藥原料行業(yè)，被用作環(huán)氧樹脂固化劑、染料固色劑、絮凝劑等。晶體單氰胺主要用于醫(yī)藥、保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成和農(nóng)藥中間體的合成，單氰胺水溶液可以作水果果樹的落葉劑、無(wú)毒除蟲劑。單氰胺也是合成雙氰胺工藝中的中間產(chǎn)物。雙氰胺，又名二聚氰胺，縮寫DICY或D⑶，化學(xué)式C2H4N4。白色結(jié)晶粉末，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物，在水中溶解度為4.13g/100g(298.15K)。雙氰胺通常用作三聚氰胺的生產(chǎn)原料及醫(yī)藥和染料中間體，是一種非常重要的精細(xì)化工原料。醫(yī)藥工業(yè)中，用于制取硝酸胍和磺胺類藥物等。也可用于制取胍、硫脲、硝酸纖維素穩(wěn)定劑、鋼鐵表面硬化劑、橡膠硫化促進(jìn)劑、印染固色劑、人造革填料和粘合劑等?，F(xiàn)有生產(chǎn)雙氰胺技術(shù)是通過(guò)制備氰氨化鈣水解所得的氰氨氫鈣懸浮液，經(jīng)減壓過(guò)濾除去氫氧化鈣濾渣，再向?yàn)V液通入二氧化碳以將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來(lái)，得到氨基氰液。使其在堿性條件下聚合，再經(jīng)過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、分離、干燥，得雙氰胺。其方程式如下:
[0003 ] 2CaCN2+2H20^Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
[0004]Ca (HCN2) 2+C02+H20^ 2NH2CN+CaC03
[0005]2NH2CN^ (NH2CN)2
[0006]石灰氮水解脫鈣會(huì)放出大量熱量，由于單氰胺不穩(wěn)定，溫度過(guò)高會(huì)聚合，容易形成雙氰胺，所以，溫度控制不好時(shí)得到的是單氰胺與雙氰胺混合物，由于此時(shí)混合液中含有廢渣，故這一步產(chǎn)生的雙氰胺只能隨廢渣排除。其中廢渣主要為脫鈣過(guò)程產(chǎn)生的碳酸鈣廢棄物。由此看來(lái)，現(xiàn)有技術(shù)中濾出的大量濾渣其利用領(lǐng)域受限，僅能用作水泥原料或者土壤改良劑來(lái)使用，不具有經(jīng)濟(jì)效益。中國(guó)實(shí)用新型專利(CNl 100067)公開了制取輕質(zhì)碳酸鈣的方法，但該實(shí)用新型只獲得普通碳酸鈣，附加值過(guò)低。中國(guó)實(shí)用新型專利(CN100537421C)用石灰氮生產(chǎn)單氰胺和雙氰胺時(shí)聯(lián)產(chǎn)碳、普通碳酸鈣，附加值過(guò)低。
[0007]目前的對(duì)雙氰胺工業(yè)廢渣處理方法的目的都是為減輕環(huán)境污染，但是這些方法都存在處理成本高，或者所制碳酸鈣品質(zhì)較低，導(dǎo)致現(xiàn)有雙氰胺生產(chǎn)廠家仍將其作為廢棄物來(lái)處理。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)中尚無(wú)對(duì)單氰胺生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣高效綜合利用的方法?！緦?shí)用新型內(nèi)容】
[0009]本實(shí)用新型的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中以石灰氮為原料生產(chǎn)單氰胺的水溶液產(chǎn)生難以處理廢渣的問題，提供一種用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)。
[0010]本實(shí)用新型的技術(shù)方案概述如下:
[0011]用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器3，反應(yīng)器3的出口通過(guò)管道依次與第二過(guò)濾器4和單氰胺溶液儲(chǔ)罐5連接，反應(yīng)器3的進(jìn)口依次與第一過(guò)濾器2和水解罐I連接，水解罐上設(shè)置有石灰氮進(jìn)口和水進(jìn)口，第一過(guò)濾器2上設(shè)置有廢渣出口；反應(yīng)器3上設(shè)置有二氧化碳進(jìn)氣口、晶型調(diào)控劑入口，第二過(guò)濾器4上設(shè)置有文石型納米碳酸鈣出口，第二過(guò)濾器4通過(guò)管道與水解罐I連接。
[0012]本實(shí)用新型的系統(tǒng)在用石灰氮生產(chǎn)單氰胺時(shí)還可以獲得文石型納米碳酸鈣，避免了原有生產(chǎn)過(guò)程中將含有碳酸鈣的固體當(dāng)作廢渣排放，既減少了對(duì)環(huán)境的污染，又增加了生產(chǎn)效益，生產(chǎn)出的文石型納米碳酸鈣與用氧化鈣為原料生產(chǎn)的文石碳酸鈣質(zhì)量相當(dāng)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)示意圖。
[0014]圖2為文石型納米碳酸鈣SEM照片。
[0015]圖3為文石型納米碳酸鈣的XRD結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例和說(shuō)明書附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。本實(shí)用新型的實(shí)施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本實(shí)用新型，但并不對(duì)本實(shí)用新型作任何限制。
[0017]用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)(見圖1)，包括反應(yīng)器3，反應(yīng)器3的出口通過(guò)管道依次與第二過(guò)濾器4和單氰胺溶液儲(chǔ)罐5連接，反應(yīng)器3的進(jìn)口依次與第一過(guò)濾器2和水解罐I連接，水解罐上設(shè)置有石灰氮進(jìn)口和水進(jìn)口，第一過(guò)濾器2上設(shè)置有廢渣出口；反應(yīng)器3上設(shè)置有二氧化碳進(jìn)氣口、晶型調(diào)控劑入口，第二過(guò)濾器4上設(shè)置有文石型納米碳酸鈣出口，第二過(guò)濾器4通過(guò)管道與水解罐I連接。
[0018]實(shí)施例1
[0019]使用用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的方法，包括如下步驟:
[0020]I)使用上述用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)；
[0021]2)以10kg/h將粉碎的含氮量20wt%的石灰氮和20L/h的水連續(xù)通入水解罐I中，水解后的混合物經(jīng)過(guò)第一過(guò)濾器2過(guò)濾，濾渣經(jīng)廢渣出口排出；將濾液、65ml/h磷酸(晶型調(diào)控劑)及二氧化碳?xì)怏w在連續(xù)輸送到高剪切反應(yīng)器3中，反應(yīng)溫度在60°C以下，通過(guò)調(diào)節(jié)二氧化碳的流量，使體系PH達(dá)到9-10;
[0022]3)從高剪切反應(yīng)器排出的生成物漿液通入第二過(guò)濾器4過(guò)濾得到的濾液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)19.64%的單氰胺水溶液，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲(chǔ)罐(5)，過(guò)濾得到的文石型納米碳酸鈣濾渣用水洗滌，洗滌后的水輸入水解罐I中循環(huán)使用，文石型納米碳酸鈣從文石型納米碳酸鈣出口排出收集，干燥后獲得文石型納米碳酸鈣產(chǎn)品，見圖2和圖3。
[0023]實(shí)施例2
[0024]使用用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)間歇生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的方法，包括如下步驟:
[0025]I)使用上述用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)；
[0026]2)將15kg粉碎的含氮量20wt%的石灰氮和30L水通入水解罐中，水解后的混合物經(jīng)過(guò)第一過(guò)濾器過(guò)濾，濾渣經(jīng)廢渣出口排出；將濾液和0.1L磷酸(晶型調(diào)控劑)加入到高剪切反應(yīng)器中，二氧化碳?xì)怏w在連續(xù)輸送到高剪切反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度控制在60°C以下，通過(guò)控制二氧化碳?xì)怏w通入量，使體系達(dá)到pH=9;
[0027]3)從高剪切反應(yīng)器排出的生成物漿液通入第二過(guò)濾器過(guò)濾得到的濾液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)24.67 %的單氰胺水溶液，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲(chǔ)罐，過(guò)濾得到的文石型納米碳酸鈣濾渣用水洗滌，洗滌后的水輸入水解罐中循環(huán)使用，文石型納米碳酸鈣從文石型納米碳酸鈣出口排出收集，干燥后獲得文石型納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0028]當(dāng)將步驟2)的pH=10，其它同本實(shí)施例時(shí)，也可以制備得到符合要求的單氰胺水溶液和文石型納米碳酸鈣。
[0029]實(shí)驗(yàn)證明，用聚丙烯酰胺(PAM)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、硫酸鎂或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分別替代本實(shí)施例的磷酸，作為晶型調(diào)控劑，其它同本實(shí)施例，可以獲得與本實(shí)施例相似的結(jié)果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器(3)，其特征是反應(yīng)器(3)的出口通過(guò)管道依次與第二過(guò)濾器(4)和單氰胺溶液儲(chǔ)罐(5)連接，反應(yīng)器(3)的進(jìn)口依次與第一過(guò)濾器(2)和水解罐(I)連接，水解罐上設(shè)置有石灰氮進(jìn)口和水進(jìn)口，第一過(guò)濾器(2)上設(shè)置有廢渣出口；反應(yīng)器(3)上設(shè)置有二氧化碳進(jìn)氣口、晶型調(diào)控劑入口，第二過(guò)濾器(4)上設(shè)置有文石型納米碳酸鈣出口，第二過(guò)濾器(4)通過(guò)管道與水解罐(I)連接。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用石灰氮生產(chǎn)單氰胺及文石型納米碳酸鈣的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括反應(yīng)器，反應(yīng)器的出口通過(guò)管道依次與第二過(guò)濾器和單氰胺溶液儲(chǔ)罐連接，反應(yīng)器的進(jìn)口依次與第一過(guò)濾器和水解罐連接，水解罐上設(shè)置有石灰氮進(jìn)口和水進(jìn)口，第一過(guò)濾器上設(shè)置有廢渣出口；反應(yīng)器上設(shè)置有二氧化碳進(jìn)氣口、晶型調(diào)控劑入口，第二過(guò)濾器上設(shè)置有文石型納米碳酸鈣出口，第二過(guò)濾器通過(guò)管道與水解罐連接。本實(shí)用新型的方法在用石灰氮生產(chǎn)單氰胺時(shí)還可以獲得文石型納米碳酸鈣，避免了原有生產(chǎn)過(guò)程中將含有碳酸鈣的固體當(dāng)作廢渣排放，既減少了對(duì)環(huán)境的污染，又增加了生產(chǎn)效益，生產(chǎn)出的文石型納米碳酸鈣與用氧化鈣為原料生產(chǎn)的文石碳酸鈣質(zhì)量相當(dāng)。
【IPC分類】B82Y40/00, C01C3/16, C01F11/18
【公開號(hào)】CN205313111
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521008456
【發(fā)明人】張金利, 周鳴亮, 楊超, 李韡, 韓優(yōu), 付雁
【申請(qǐng)人】上海弗魯克科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日