一種磁性sba-15介孔分子篩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種磁性SBA?15介孔分子篩的制備方法，屬于無機材料制備工藝技術領域。本發(fā)明以有機含鐵化合物為鐵源，通過浸漬及高溫熱解法制備出粒徑均勻、穩(wěn)定性高的磁性SBA?15介孔分子篩，制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產，有望在能源化工、環(huán)境保護和生物技術等諸多領域獲得廣泛的應用。
【專利說明】
_種磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明屬于無機材料制備技術領域，公開一種穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法。
技術背景
[0002]SBA-15是一種具有較厚的孔壁，較大的孔徑，較高的熱和水熱穩(wěn)定性的介孔分子篩，在催化、吸附、分離、藥物控制釋放、化學傳感等眾多領域都具有廣泛的應用前景。
[0003]磁性功能化的SBA-15介孔材料，不僅增加了SBA-15的磁性，有利于材料的回收利用，也能夠增加SBA-15的熱穩(wěn)定性和催化活性，擴大了SBA-15的應用范圍。制備磁性SBA-15的方法歸納起來有一步合成法和后合成法兩種。一步合成法是指在合成SBA-15介孔材料的同時加入鐵源或鈷源，一步合成出具有磁性特征的SBA-15;后合成法是首先合成SBA-15介孔分子篩，然后浸漬鐵鹽或鈷鹽，再通過灼燒，得到磁性SBA-15介孔材料。趙穎等介紹了一種直接合成磁性SBA-15的方法，該法以亞鐵化合物為鐵源，利用亞鐵化合物的酸性進行反應，不需另外加入酸(趙穎，席北斗，彭星，等，一種制備磁性SBA-15的方法，CN 104163433A);王新慶等以Fe(NO3)3.9H20為鐵源，通過溶膠-凝膠法制備出磁性Fex0y/SBA-15介孔分子篩，該法雖是一步合成法，但在合成過程中需要兩次晶化，還需要調節(jié)溶液的PH值，因此程序較復雜(王新慶，葛洪良，金紅曉，李良，衛(wèi)國英，溶膠-凝膠法制備Fex0y/SBA-15介孔分子篩及磁性能研究，稀有金屬材料與工程，2008，37(增刊2):659-662)。因此，探索磁性SBA-15的簡單、綠色制備方法仍然具有較大的挑戰(zhàn)。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種磁性SBA-15介孔分子篩的簡便制備方法。首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機含鐵化合物，最后通過高溫灼燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0005]本發(fā)明的具體操作方法包括以下主要步驟:
[0006]I)合成SBA-15(按照文獻方法制備):將2g P123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在350C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉術，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°C繼續(xù)攪拌20h，裝入內襯聚四氟乙烯反應釜中，在100°C下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，再在550 0C下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters?2015?145:312-315.)；
[0007]2)用去離子水將一定量的有機含鐵化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的燒杯中，攪拌30min，然后靜置6-12h;
[0008]3)在60 0C烘箱中將步驟2)所得的樣品烘干、研碎到一定粒度；
[0009]4)將步驟3)中研碎的樣品放入坩禍，再放入馬弗爐，在空氣中500-800 °C焙燒2_6h；
[0010]5)讓步驟4)中的馬弗爐自然冷卻、降至室溫，取出坩禍，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩。
[0011]本發(fā)明所提及的SBA-15介孔分子篩也可以用其它方法制備。
[0012]本發(fā)明所提及的有機含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。
[0013]本發(fā)明所提及的去離子水、有機含鐵化合物和SBA-15的重量比為10-20:10-5:1。
[0014]本發(fā)明所提及的烘干樣品的粒度要研磨到100目以下。
[0015]本發(fā)明所提及的馬弗爐升溫速度為l-10°C/min。
[0016]本發(fā)明所涉及的制備方法的主要優(yōu)點:在于制備工藝簡單、時間短。經該法制備的磁性SBA-15材料，仍然保持著規(guī)整、有序的介孔特性，粒徑分布均勻，穩(wěn)定性高，且具有順磁特性。
【附圖說明】
[0017]圖1:實施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的TEM圖。
[0018]圖2:實施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0019]以下的實施實例是本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0020]實施例1
[0021]將5g檸檬酸鐵銨溶于1mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置I Oh，在60 °C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以1 °C /min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至550°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0022]從圖1能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩，仍具有規(guī)整、有序的孔道結構，氧化鐵分布在SBA-15介孔分子篩的表面和孔道中；從圖2能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩幾乎不存在磁滯后環(huán)，說明合成的材料具有順磁特性;從圖2還能看到制備的磁性SBA-15介孔分子篩的飽和磁化強度為19.2 emu/g，適于外磁場的磁化。
[0023]實施例2
[0024]將5g檸檬酸鐵溶于1mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置8h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以10°C/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至650°C，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0025]實施例3
[0026]將1g檸檬酸鐵銨溶于15mL去離子水中，加入Ig制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置6h，在60°C烘箱中烘干，研碎，放入坩禍，再放入馬弗爐中，以5°C/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至500°C，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并不用于限制本發(fā)明，本領域的技術人員可以對本發(fā)明中所使用的原料以及配比進行改動而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些變動屬于本發(fā)明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發(fā)明也意圖包含這些改動在內。
【主權項】
1.一種磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法，其特征在于: 首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機含鐵化合物，最后通過高溫焙燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。2.如權利I要求所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)合成SBA-15(按照文獻方法制備):將2gP123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在35°C完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉末，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35°(:繼續(xù)攪拌20h，裝入內襯聚四氟乙烯反應釜中，在100°C下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，然后再在550 °C下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，ffeiren Ba0.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall andhigh hydrothermal stability.Materials Letters,2015,145:312-315.)； 2)用去離子水將一定量的有機含鐵化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的燒杯中，攪拌30min，然后靜置6-12h; 3)在60°C烘箱中將步驟2)所得的樣品烘干、研磨到一定粒度； 4)將步驟3)中研碎的樣品放入坩禍，再放入馬弗爐，在空氣中500-800°C焙燒2-6h; 5)將步驟4)中的馬弗爐降至室溫，取出坩禍，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩。3.如權利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的SBA-15介孔分子篩也可以用其它方法制備。4.如權利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的有機含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。5.如權利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的去離子水、有機含鐵化合物和SBA-15的重量比為10-20:10-5:1。6.如權利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的烘干樣品的粒度要研磨至IJlOO目以下。7.如權利I或2要求所述的制備方法，其特征在于上述所提及的馬弗爐升溫速度為1-100C/min0
【文檔編號】C01B39/02GK106006661SQ201610300124
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】王俊宏
【申請人】陜西理工學院