一種仿骨生物陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種仿骨生物陶瓷的制備方法,先將硝酸鈣、2?膦酸丁烷?1,2,4?三羧酸、磺基丁二酸酯淀粉、蔗糖、水份混合,在70~90℃條件下反應(yīng),再將所得反應(yīng)物在180~210℃脫水、900~1100℃燒結(jié),得到改性磷酸三鈣粉末,最后將所得改性磷酸三鈣粉末、鈦酸四丁酯、磷酸二氫銨、聚乙烯吡咯烷酮、聚丁二酸丁二醇酯、石蠟、聚乙烯、四乙氧基硅烷、硬脂酸、大豆卵磷脂混合分散,球磨,先在200~380℃下燒結(jié)60~80min,再在850~1000℃下燒結(jié)40~60min℃,冷卻,即得。本發(fā)明的生物陶瓷孔隙率78%~87%,壓縮強度在209MPa,14天降解率在5.15%,28天降解率8.72%,具有很好的力學(xué)強度和降解性能。
【專利說明】
-種仿骨生物陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料的技術(shù)領(lǐng)域,具體設(shè)及一種仿骨生物陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 骨骼作為人體重要的組成部分,其對人體的各個臟器起著不可替代的保護(hù)和支持 作用,同時還擔(dān)負(fù)著支撐軀干、造血、儲巧、代謝等功能,是人體生命的基礎(chǔ)。人體含有大小 共計206塊骨骼,一旦骨骼出現(xiàn)損傷,會對人體造成極大的損害,而且大部分骨缺損不能自 愈,需要進(jìn)行骨移植治療,于是仿骨材料被廣泛應(yīng)用起來??捎糜诠且浦仓委煹姆鹿遣牧隙?種多樣,一般包括金屬材料、非金屬材料W及高分子材料等,每種材料根據(jù)其性質(zhì)及特點還 可W繼續(xù)分類,目前非金屬材料中的憐酸Ξ巧基生物陶瓷材料的應(yīng)用十分廣泛,由于其成 分與骨質(zhì)中的無機相成分十分相似,所W其降解性、相容性W及在誘導(dǎo)骨生長方面具有特 殊的優(yōu)勢,一直都是研究的熱點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種仿骨生物陶瓷的制備方法,所得 生物陶瓷具有很好的力學(xué)強度和降解性能。
[0004] 一種仿骨生物陶瓷的制備方法,包括W下步驟:
[0005] 步驟l,w重量份計,將硝酸巧5~12份、2-麟酸下燒-1,2,4-Ξ簇酸4~12份、橫基 下二酸醋淀粉1~5份、薦糖3~6份、水2~8份混合,在70~90°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物;
[0006] 步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物在180~210°C脫水、900~1100°C燒結(jié),得到改性憐酸 Ξ巧粉末;
[0007] 步驟3, W重量份計,將步驟2所得改性憐酸Ξ巧粉末10~20份、鐵酸四下醋1~5 份、憐酸二氨錠2~6份、聚乙締化咯燒酬3~7份、聚下二酸下二醇醋1~4份、石蠟3~5份、聚 乙締 2~6份、四乙氧基硅烷1~6份、硬脂酸3~6份、大豆卵憐脂1~5份混合分散,球磨,先在 200~380°C下燒結(jié)60~80min,再在850~1000°C下燒結(jié)40~60min°C,冷卻,即得。
[000引進(jìn)一步地,步驟1中反應(yīng)時間為1~化。
[0009] 進(jìn)一步地,步驟1中反應(yīng)過程在C〇2氣氛中進(jìn)行。
[0010] 進(jìn)一步地,步驟3中分散條件為2000~3000巧m、20~30min。
[0011] 進(jìn)一步地,步驟3中球磨在氮氣或氣氣氛圍中進(jìn)行。
[001^ 進(jìn)一步地,步驟1中還需要加入色拉油1~4份。
[0013] 本發(fā)明的生物陶瓷孔隙率78%~87%,壓縮強度在209MPa,14天降解率在5.15%, 28天降解率8.72%,具有很好的力學(xué)強度和降解性能。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1
[0015] -種仿骨生物陶瓷的制備方法,包括W下步驟:
[0016]步驟1,W重量份計,將硝酸巧5份、2-麟酸下燒-1,2,4-Ξ簇酸4份、橫基下二酸醋 淀粉1份、薦糖3份、水2份混合,在70°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物;
[0017]步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物化80°C脫水、1100°C燒結(jié),得到改性憐酸Ξ巧粉末;
[0018] 步驟3, W重量份計,將步驟2所得改性憐酸Ξ巧粉末10份、鐵酸四下醋1份、憐酸二 氨錠2份、聚乙締化咯燒酬3份、聚下二酸下二醇醋1份、石蠟3份、聚乙締 2份、四乙氧基硅烷1 份、硬脂酸3份、大豆卵憐脂1份混合分散,球磨,先在200°C下燒結(jié)60min,再在850°C下燒結(jié) 60min°C,冷卻,即得。
[0019] 其中,步驟1中反應(yīng)時間為化,反應(yīng)過程在C〇2氣氛中進(jìn)行;步驟3中分散條件為 200化pm、30min,球磨在氮氣氛圍中進(jìn)行。
[0020] 實施例2
[0021] -種仿骨生物陶瓷的制備方法,包括W下步驟:
[0022] 步驟1,W重量份計,將硝酸巧8份、2-麟酸下燒-1,2,4-Ξ簇酸7份、橫基下二酸醋 淀粉2份、薦糖5份、水7份混合,在80°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物;
[0023] 步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物在200°C脫水、1000°C燒結(jié),得到改性憐酸Ξ巧粉末;
[0024] 步驟3, W重量份計,將步驟2所得改性憐酸Ξ巧粉末15份、鐵酸四下醋4份、憐酸二 氨錠4份、聚乙締化咯燒酬5份、聚下二酸下二醇醋2份、石蠟4份、聚乙締5份、四乙氧基硅烷3 份、硬脂酸4份、大豆卵憐脂3份混合分散,球磨,先在250°C下燒結(jié)65min,再在900°C下燒結(jié) 50min°C,冷卻,即得。
[0025] 其中,步驟1中反應(yīng)時間為化,反應(yīng)過程在C〇2氣氛中進(jìn)行;步驟3中分散條件為 240化pm、25min,球磨在氮氣氛圍中進(jìn)行。
[00%] 實施例3
[0027] -種仿骨生物陶瓷的制備方法,包括W下步驟:
[00%]步驟1,W重量份計,將硝酸巧12份、2-麟酸下燒-1,2,4-Ξ簇酸12份、橫基下二酸 醋淀粉5份、薦糖6份、水8份混合,在90°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物;
[0029] 步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物在210°C脫水、900°C燒結(jié),得到改性憐酸Ξ巧粉末;
[0030] 步驟3, W重量份計,將步驟2所得改性憐酸Ξ巧粉末20份、鐵酸四下醋5份、憐酸二 氨錠6份、聚乙締化咯燒酬7份、聚下二酸下二醇醋4份、石蠟5份、聚乙締 6份、四乙氧基硅烷6 份、硬脂酸6份、大豆卵憐脂5份混合分散,球磨,先在380°C下燒結(jié)80min,再在100°C下燒結(jié) 40min°C,冷卻,即得。
[0031] 其中,步驟1中反應(yīng)時間為化,反應(yīng)過程在C〇2氣氛中進(jìn)行;步驟3中分散條件為 300化pm、20min,球磨在氮氣氛圍中進(jìn)行。
[0032] 實施例4
[0033] 本實施例與實施例3的區(qū)別在于:步驟1中還需要加入色拉油1~4份。
[0034] -種仿骨生物陶瓷的制備方法,包括W下步驟:
[0035] 步驟1,W重量份計,將硝酸巧12份、2-麟酸下燒-1,2,4-Ξ簇酸12份、橫基下二酸 醋淀粉5份、薦糖6份、色拉油4份、水8份混合,在90°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物;
[0036] 步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物在210°C脫水、900°C燒結(jié),得到改性憐酸Ξ巧粉末;
[0037] 步驟3, W重量份計,將步驟2所得改性憐酸Ξ巧粉末20份、鐵酸四下醋5份、憐酸二 氨錠6份、聚乙締化咯燒酬7份、聚下二酸下二醇醋4份、石蠟5份、聚乙締 6份、四乙氧基硅烷6 份、硬脂酸6份、大豆卵憐脂5份混合分散,球磨,先在380°C下燒結(jié)80min,再在100°C下燒結(jié) 40min°C,冷卻,即得。
[0038] 其中,步驟1中反應(yīng)時間為化,反應(yīng)過程在C〇2氣氛中進(jìn)行;步驟3中分散條件為 300化pm、20min,球磨在氮氣氛圍中進(jìn)行。
[0039] 將實施例1至4所得生物陶瓷進(jìn)行性能測試,結(jié)果如下:
[0040]
[0042] 本發(fā)明的生物陶瓷孔隙率78%~87%,壓縮強度在209MPa,14天降解率在5.15%, 28天降解率8.72%,具有很好的力學(xué)強度和降解性能。
【主權(quán)項】
1. 一種仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: 步驟1,以重量份計,將硝酸鈣5~12份、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸4~12份、磺基丁二 酸酯淀粉1~5份、蔗糖3~6份、水2~8份混合,在70~90°C條件下反應(yīng),得到反應(yīng)物; 步驟2,將步驟1所得反應(yīng)物在180~210°C脫水、900~1100°C燒結(jié),得到改性磷酸三鈣 粉末; 步驟3,以重量份計,將步驟2所得改性磷酸三鈣粉末10~20份、鈦酸四丁酯1~5份、磷 酸二氫銨2~6份、聚乙烯吡咯烷酮3~7份、聚丁二酸丁二醇酯1~4份、石蠟3~5份、聚乙烯2 ~6份、四乙氧基硅烷1~6份、硬脂酸3~6份、大豆卵磷脂1~5份混合分散,球磨,先在200~ 380°C下燒結(jié)60~80min,再在850~1000°C下燒結(jié)40~60min°C,冷卻,即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:步驟1中反應(yīng)時間為1 ~3h〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:步驟1中反應(yīng)過程在 CO2氣氛中進(jìn)行。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:步驟3中分散條件為 2000~3000rpm、20~30min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:步驟3中球磨在氮氣 或氬氣氛圍中進(jìn)行。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仿骨生物陶瓷的制備方法,其特征在于:步驟1中還需要加入 色拉油1~4份。
【文檔編號】C04B35/632GK105948731SQ201610278072
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】金仲恩, 全春蘭, 張帆, 喻國貞, 歐陽智琨, 陳晉納
【申請人】蘇州蔻美新材料有限公司