單晶硅制造裝置的氬氣回收精制方法及氬氣回收精制裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種氬氣回收精制方法及氬氣回收精制裝置，該方法具有從單晶硅制造裝置向廢氬氣貯槽導入含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣的工序、用去除所述廢氬氣中的固形物的預處理設備來去除所述固形物的工序、通過催化反應分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序、及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮氣得到回收氣體的工序，在通過將催化劑配置于雙級壓縮機內(nèi)，僅用壓縮熱進行所述催化反應來得到所述回收氣體的工序中，在預先用干燥機去除所述水后，用常溫吸附塔吸附去除所述氮氣、所述二氧化碳。由此提供一種使用簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體的氬氣回收精制方法。
【專利說明】
單晶硅制造裝置的氬氣回收精制方法及氬氣回收精制裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種單晶硅制造裝置的氬氣回收精制方法及氬氣回收精制裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 在通過切克勞斯基單晶生長(CZ)法制造單晶硅時所使用的單晶硅制造裝置中，在 氬氣氣氛下，使晶種與坩堝內(nèi)的高溫的硅熔液接觸，一邊使其旋轉(zhuǎn)一邊進行提拉，從而使單 晶生長。在用真空栗排出該單晶硅制造裝置內(nèi)的氬氣之后，經(jīng)過去除該廢氣中所含的氧化 硅的前工序來去除雜質(zhì)氣體的技術(shù)，對于氬氣的回收精制、再利用方面是必不可少的。
[0003] 如專利文獻1所示，提出了一種方法，該方法是將經(jīng)歷了去除廢氣中的固含量的工 序、壓縮廢氣的工序、去除油分的工序、添加相較于廢氣中的氧氣所需的化學計算量過量的 氫氣，在催化反應下使氧氣轉(zhuǎn)化為水的催化反應工序、用常溫的吸附筒吸附去除由催化反 應生成的水、二氧化碳的吸附工序、以及除此之外的各工序的廢氣進行精餾。
[0004] 另外，在專利文獻2中，提出了一種方法，該方法是在用送風機將廢氣接收至貯氣 罐中之后，經(jīng)過去除固含量的集塵器、壓縮廢氣的壓縮機、除油筒、濾油器，在通過預熱用熱 交換器和加熱器之后，用催化劑筒使廢氣中的氧氣和向廢氣中預先添加的氫氣在催化反應 下轉(zhuǎn)化為水，經(jīng)過冷卻裝置用吸附筒吸附來去除水和二氧化碳。將廢氣進一步導入冷箱中， 被主熱交換器冷卻之后，在精餾筒內(nèi)進行氣液接觸，通過液化精餾將比氬氣沸點低的雜質(zhì) 氣體進行分離去除，從而提高廢氬氣的純度。
[0005] 另一方面，在專利文獻3中，提出了一種方法，該方法具有:在經(jīng)過去除廢氣中的固 含量的工序;壓縮廢氣的工序；以及在去除油分的工序之后，加熱廢氣然后添加空氣或氧 氣，在用催化劑筒將一氧化碳和氫氣轉(zhuǎn)化為二氧化碳、水之后進行冷卻，且在常溫吸附筒中 吸附去除二氧化碳和水，進而將廢氣冷卻至-10~_50°C，從而吸附殘留的一氧化碳和氮氣 的工序。
[0000]圖3是表不專利文獻1及專利文獻2的氬氣回收精制方法的流程圖。如圖3所不，在 專利文獻1中，首先，用送風機將來自單晶制造爐的廢氣（圖3中的⑴）壓縮(圖3中的⑵）并 接收至貯氣罐中之后（圖3(3))，用集塵器去除固形粉塵（圖3中的（4))，并在壓縮至730kPa (圖3中的（5))之后去除油分（圖3中的（6))。在此之后，用加熱器將廢氣加熱至100~300°C (圖3中的（7-a))，添加相較于廢氣中的氧氣所需的化學計算量過量的氫氣，通過催化劑筒 分別將氧氣轉(zhuǎn)化為水，將一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳（圖3中的（8))，通過熱回收熱交換器并 用冷卻裝置冷卻至l〇°C (圖3中的（9))之后，在吸附塔中將水和二氧化碳吸附（圖3中的 (10))。在此之后，導入冷箱內(nèi)，將氮氣、一氧化碳、氫氣精餾去除（圖3中的（11))，從而得到 高純度氬氣（圖3中的（12))。
[0007]如圖3所示，在專利文獻2中，在經(jīng)過與專利文獻1大致相同的工序直至廢氣中的油 分去除之后，用加熱器加熱至100~350°C (圖3(7-b))，然后添加相較于廢氣中的氧氣所需 的化學計算量過量的氫氣，從而在催化劑筒中轉(zhuǎn)化為水。在此之后，使廢氣通過冷卻裝置， 然后在常溫下吸附去除水和二氧化碳，之后，與專利文獻1同樣地，導入冷箱內(nèi)來去除氮氣 和未反應的一氧化碳等，從而得到高純度氬氣。
[0008]圖4是表不專利文獻3的氬氣回收精制方法的流程圖。如圖4所不，在專利文獻3中， 經(jīng)過與專利文獻1、專利文獻2同樣的工序直至廢氣中的油分去除（圖4中的（1)~(5))，然后 用加熱器加熱至200~350Γ(圖4中的(6))，之后，相較于廢氣中的氫氣、一氧化碳所需的化 學計算量添加略少量的氧氣，通過催化劑筒中的反應轉(zhuǎn)化為水或二氧化碳（圖4中的（7))。 在此之后，用冷卻裝置將廢氣冷卻至常溫（圖4中的(8))，然后導入第一吸附筒中，用沸石將 水和二氧化碳吸附去除（圖4中的(9))。進而，在第二吸附筒中，對維持在低溫(-10~-50°C) 的廢氣在吸附塔中通過沸石去除氮氣和未反應的一氧化碳（圖4中的（10))，由此得到高純 度氬氣（圖4中的（11))。
[0009] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0010] 專利文獻
[0011] 專利文獻1:日本專利公開2000-88455號公報 [0012] 專利文獻2:日本專利第4024347號公報 [0013] 專利文獻3:日本專利第3496079號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] (一)要解決的技術(shù)問題
[0015] 在將從單晶硅制造裝置排出的廢氬氣進行回收精制時，需要盡可能地去除該廢氣 中所含的雜質(zhì)氣體(氮氣、氧氣、一氧化碳等），其大前提在于，盡可能地抑制從外部混入大 氣成分，直至將廢氣回收精制。在此基礎(chǔ)上，需要通過預先使用催化反應將廢氣中的氧氣、 一氧化碳轉(zhuǎn)化為水、二氧化碳，以便于在此之后用吸附法或精餾法來進行去除。因此，需要 將廢氣加熱至催化反應所需的溫度，并添加催化反應所需的反應氣體(氫氣或氧氣），在反 應之后，需要將該廢氣冷卻，為下一工序(吸附工序)做準備。另外，在催化反應中生成的水 分會被作為吸附劑使用的沸石很好地吸附，但是根據(jù)沸石的種類不同，由于所吸附的水分， 其吸附能力會逐漸降低。另一方面，已知在去除氬氣中所含的氮氣和氧氣時，會進行精餾來 提高氬氣的純度。另外，還會在低溫下通過沸石吸附去除氬氣中的氮氣等。但是，在這些情 況下，由于設備復雜，同時，進行精餾的設備是高壓氣體制造設備，與一般的設備操作不同， 因此在成本、運用方面會產(chǎn)生較高負擔，對處理大風量的廢氣而言并不容易。
[0016] 本發(fā)明就是鑒于上述實際情況而完成的，其目的在于，提供一種使用簡單且低成 本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體的氬氣 回收精制方法及氬氣回收精制裝置。
[0017] (二)技術(shù)方案
[0018]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種氬氣回收精制方法，該方法具有從單晶硅制 造裝置向廢氬氣貯槽導入含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣的工序、通過去除所述廢氬 氣中的固形物的預處理設備來去除所述固形物的工序、通過催化反應分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化 為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮氣 得到回收氣體的工序，其特征在于，
[0019]在通過將催化劑配置于雙級壓縮機內(nèi)，僅用壓縮熱進行所述催化反應，從而得到 所述回收氣體的工序中，預先用干燥機去除所述水，然后用常溫吸附塔吸附去除所述氮氣、 所述二氧化碳。
[0020] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則使用簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從 單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體。
[0021] 另外，優(yōu)選在所述單晶硅制造裝置與所述廢氬氣貯槽之間不設置流體輸送設備， 而是直接用廢氬氣配管進行連接，由此不在所述廢氬氣配管內(nèi)設置任何負壓位置，始終保 持正壓。
[0022] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則能夠切實地抑制由于連接于配管的一個或多個 單晶硅制造裝置或由這些連接配管的泄漏所導致的大氣侵入。
[0023] 另外，優(yōu)選地，在所述轉(zhuǎn)化的工序中，首先，在所述雙級壓縮機的第一級的壓縮單 元的前面，一邊控制添加量一邊向所述廢氬氣中添加氧氣，然后進行一級壓縮操作，通過由 該壓縮操作產(chǎn)生的壓縮熱，使所述廢氬氣的溫度上升至100~200°C之后，立即在設置于所 述第一級壓縮單元后段的第一級催化單元中，使所述一氧化碳及所述添加的氧氣進行所述 催化反應，由此轉(zhuǎn)化為所述二氧化碳，
[0024] 然后，在所述雙級壓縮機的第二級壓縮單元的前面，一邊控制添加量一邊向所述 廢氬氣中添加氫氣，然后進行二級壓縮操作，通過由該壓縮操作產(chǎn)生的壓縮熱，使所述廢氬 氣的溫度上升至1〇〇~200°C之后，立即在設置于所述第二級壓縮單元后段的第二級催化單 元中，使所述氧氣及所述添加的氫氣進行所述催化反應，由此轉(zhuǎn)化為所述水。
[0025] 若為這樣的氬氣回收精制方法，則能夠更加有效地去除廢氣中的雜質(zhì)氣體。
[0026] 在該情況下，優(yōu)選所述第一級壓縮單元及所述第二級壓縮單元之外，不使用加熱 源。
[0027]若是這樣的氬氣回收精制方法，能夠以最低限度的能量實現(xiàn)催化反應。
[0028]在該情況下，優(yōu)選通過在所述第一級催化單元的后面設置中間冷卻器，在所述第 二級催化單元后面設置后冷卻器，從而不在所述雙級壓縮機外部設置冷卻裝置，即可對所 述廢氬氣進行冷卻。
[0029]若是這樣的氬氣回收精制方法，則在雙級壓縮機外部無需冷凍裝置，就能夠以最 低限度的能量實現(xiàn)催化反應。
[0030] 另外，優(yōu)選在向所述雙級壓縮機導入所述廢氬氣時，對于所述雙級壓縮機入口的 所述廢氬氣流量的變化，始終監(jiān)視吸入壓力或吐出壓力來進行旁通控制，由此始終向所述 雙級壓縮機流入一定量的廢氬氣。
[0031] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則將使各催化單元的反應穩(wěn)定。
[0032] 另外，優(yōu)選將所述干燥機設為具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類 吸附劑的無排放型干燥機（y ^八一^型K y彳亇一）。
[0033] 通過用這樣的干燥機進行除濕，能夠在盡可能減少廢氣損失的同時穩(wěn)定地去除水 分，且能夠防止氮氣或二氧化碳的吸附工序中水分導致的吸附劑(沸石)的能力降低。
[0034] 另外，優(yōu)選將所述常溫吸附塔設為多塔式常溫吸附塔。
[0035] 通過使用這樣的吸附塔，能夠更有效地進行吸附去除。
[0036] 在該情況下，優(yōu)選將所述多塔式常溫吸附塔設為三塔式常溫吸附塔，用各吸附塔 交替切換反復進行所述廢氬氣中的所述氮氣、所述二氧化碳的吸附去除、所述吸附的氮氣、 二氧化碳的解吸、以及吸附塔的升壓。
[0037] 若是使用這樣的吸附塔的氬氣回收精制方法，則能夠通過在各塔內(nèi)交替切換反復 進行吸附、解吸、升壓來連續(xù)吸附去除廢氣中的氮氣和二氧化碳。
[0038] 另外，優(yōu)選在所述三塔式常溫吸附塔中任意一個吸附塔中進行所述升壓時，測量 流入所述吸附塔的所述廢氬氣的流入量，由此根據(jù)該流入量來控制所述升壓中所使用的所 述回收氣體的量。
[0039] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則能夠吸收吸附塔內(nèi)的壓力變化，穩(wěn)定地進行吸 附。
[0040] 另外，優(yōu)選與廢氬氣流量的變化相對應地自動變更所述吸附、所述解吸及所述升 壓的時間。
[0041] 通過使用這樣的吸附塔，能夠更加有效地交替切換反復進行吸附、解吸、升壓。 [0042]另外，優(yōu)選地，在所述廢氬氣貯槽的儲量（伴隨著所述廢氬氣流量的變化 而降低時，自動將所述回收氣體全量返送至所述廢氬氣貯槽中。
[0043] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則能夠連續(xù)運行而不必停止設備。
[0044] 另外，優(yōu)選在所述回收氣體中的所述氮氣、所述氧氣及所述一氧化碳的濃度超過 規(guī)定的容許值時，立即停止向所述單晶硅制造裝置供給所述回收氣體，并將部分或全量所 述回收氣體向室外排放，或返送至所述廢氬氣貯槽中。
[0045]若是這樣的氬氣回收精制方法，則能夠防止雜質(zhì)氣體流向單晶硅制造裝置側(cè)。
[0046] 另外，優(yōu)選在所述常溫吸附塔入口，在所述廢氬氣中的所述氮氣、所述氧氣及所述 一氧化碳的濃度超過規(guī)定的容許值時，立即停止向所述常溫吸附塔供給所述廢氬氣，并將 部分或全量所述廢氬氣向室外排放，或返送至所述廢氬氣貯槽中。
[0047] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則能夠防止雜質(zhì)氣體向下游側(cè)流動。
[0048] 進一步地，在本發(fā)明中提供一種氬氣回收精制裝置，其特征在于，具有廢氬氣貯 槽、預處理設備、雙級壓縮機、干燥機及常溫吸附塔，
[0049] 所述廢氬氣貯槽從單晶硅制造裝置接收含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣；
[0050] 所述預處理設備去除所述廢氬氣中的固形物；
[0051] 所述雙級壓縮機在機內(nèi)配置有催化劑，其能夠僅用由壓縮所述廢氬氣產(chǎn)生的壓縮 熱，進行分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應；
[0052]所述干燥機具備能夠去除所述水的吸附劑；
[0053]所述常溫吸附塔具備能夠去除所述二氧化碳及所述氮氣的吸附劑。
[0054]這樣的氬氣回收精制裝置簡單且成本低，且能夠穩(wěn)定去除從單晶硅制造裝置排出 的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體。
[0055] 另外，優(yōu)選在所述廢氬氣貯槽與單晶硅制造裝置之間不設置流體輸送設備，而是 直接用廢氬氣配管連接。
[0056] 若是這樣的氬氣回收精制裝置，則能夠切實地抑制由于連接于配管的一個或多個 單晶硅制造裝置或這些連接配管的泄漏所導致的大氣侵入。
[0057]另外，優(yōu)選地，所述雙級壓縮機具有:一邊控制添加量一邊向所述廢氬氣中添加氧 氣的氧氣流量調(diào)節(jié)器、進行第一壓縮的第一級壓縮單元、在機內(nèi)配置有催化劑且僅用由所 述第一壓縮產(chǎn)生的壓縮熱來進行將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應的第一級催 化單元、一邊控制添加量一邊向所述廢氬氣中添加氫氣的氫氣流量調(diào)節(jié)器、進行第二壓縮 的第二級壓縮單元、以及在機內(nèi)配置有催化劑且僅用由所述第二壓縮產(chǎn)生的壓縮熱來進行 將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水的催化反應的第二級催化單元。
[0058] 若是這樣的氬氣回收精制裝置，則能夠更加有效地去除廢氣中的雜質(zhì)氣體。
[0059] 在該情況下，優(yōu)選除所述第一級壓縮單元及所述第二級壓縮單元之外，不具有加 熱源。
[0060] 若是這樣的氬氣回收精制裝置，則能夠以最低限度的能量實現(xiàn)催化反應。
[0061] 另外，優(yōu)選在所述第一級催化單元的后面設置中間冷卻器，在所述第二級催化單 元后面設置后冷卻器，而不在所述雙級壓縮機外部設置冷卻裝置。
[0062] 若是這樣的氬氣回收精制裝置，則在雙級壓縮機外部不需要冷凍裝置，以最低限 度的能量就能夠?qū)崿F(xiàn)催化反應。
[0063]另外，優(yōu)選地，所述氬氣回收精制裝置還具有自動壓力調(diào)節(jié)器，該自動壓力調(diào)節(jié)器 對于所述雙級壓縮機入口的所述廢氬氣流量的變化，始終監(jiān)視吸入壓力或吐出壓力來進行 旁通控制。
[0064]若是這樣的氬氣回收精制裝置，則在各催化單元進行催化反應時，會使反應變得 穩(wěn)定。
[0065] 另外，優(yōu)選所述干燥機為具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類吸附 劑的無排放型干燥機。
[0066] 若是這樣的干燥機，則能夠在盡可能減少廢氣損失的同時，穩(wěn)定地去除水分，且能 夠用吸附塔吸附去除氮氣和二氧化碳時，防止吸附劑(沸石等)吸附水分。
[0067]另外，優(yōu)選所述常溫吸附塔為三塔式常溫吸附塔。
[0068]若是這樣的干燥機，則能夠更加有效地進行吸附去除。
[0069]另外，優(yōu)選所述氬氣回收精制裝置還具有對所述回收氣體中的所述氮氣、所述氧 氣及所述一氧化碳的濃度進行測定的回收氣體分析儀。
[0070] 由于還具有這樣的裝置，因此能夠始終對雜質(zhì)氣體的濃度變化進行測定。
[0071] 另外，優(yōu)選所述氬氣回收精制裝置還具有回收氣體返送用配管，該回收氣體返送 用配管在所述廢氬氣貯槽的儲量降低，或所述回收氣體分析儀的測定值超過容許值時，將 部分或全量的所述回收氣體返送至所述廢氬氣貯槽中。
[0072] 由于還具有這樣的裝置，因此能夠防止雜質(zhì)氣體流向單晶硅制造裝置側(cè)。
[0073] 另外，優(yōu)選所述氬氣回收精制裝置還在所述常溫吸附塔入口具有排放閥，該排放 閥用于在所述廢氬氣中的所述氮氣、所述氧氣及所述一氧化碳的濃度超過規(guī)定的容許值， 或所述回收氣體分析儀的測定值超過容許值時，將部分或全量的所述回收氣體或所述廢氬 氣向室外排放。
[0074]由于還具有這樣的裝置，因此能夠防止雜質(zhì)氣體向下游側(cè)流動。（三)有益效果
[0075]根據(jù)本發(fā)明，能夠以最低限度的能量去除從單晶硅制造裝置排出的廢氬氣(廢氣） 中的雜質(zhì)氣體。另外，對于易于吸附在沸石上，但若吸附則難以再生的水分而言，預先在干 燥機中、例如在具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類吸附劑的無排放型干燥 機中去除，然后將殘留的氮氣和二氧化碳用常溫吸附塔內(nèi)的吸附劑(例如多塔式常溫吸附 塔內(nèi)的沸石)來去除，從而能夠延長吸附劑(沸石)的壽命。另外，在本發(fā)明中，由于設備并不 復雜，也不需要高壓氣體制造設備，因此易于處理，且建設費、運營費便宜，從而能夠穩(wěn)定處 理大風量的廢氣。
【附圖說明】
[0076] 圖1是表示本發(fā)明的氬氣回收精制方法的一個例子的流程圖。
[0077] 圖2是表示本發(fā)明的氬氣回收精制裝置的一個例子的示意圖。
[0078] 圖3是表示專利文獻1及專利文獻2的氬氣回收精制方法的流程圖。
[0079] 圖4是表示專利文獻3的氬氣回收精制方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0080] 下面，對本發(fā)明進行更詳細的說明。
[0081] 如上所述，本發(fā)明尋求一種使用簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從單晶硅 制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體的氬氣回收精制方法。
[0082] 本發(fā)明人等為了實現(xiàn)上述目的，進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)一種氬氣回收精制方 法能夠解決上述技術(shù)問題，從而完成了本發(fā)明的氬氣回收精制方法，所述氬氣回收精制方 法具有從單晶硅制造裝置向廢氬氣貯槽導入含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣的工序、 通過去除所述廢氬氣中的固形物的預處理設備來去除所述固形物的工序、通過催化反應分 別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二 氧化碳及所述氮氣得到回收氣體的工序，
[0083] 在通過在雙級壓縮機內(nèi)配置催化劑，僅用壓縮熱進行所述催化反應，從而得到所 述回收氣體的工序中，預先用干燥機去除所述水，然后用常溫吸附塔吸附去除所述氮氣、所 述二氧化碳。
[0084] 進一步地，如上所述，尋求一種氬氣回收精制裝置，其為簡單且低成本的設備，能 夠穩(wěn)定去除從單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體。
[0085] 本發(fā)明人等為了實現(xiàn)上述目的，進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)一種氬氣回收精制裝 置能夠解決上述技術(shù)問題，從而完成了本發(fā)明的氬氣回收精制裝置，所述氬氣回收精制裝 置具有廢氬氣貯槽、預處理設備、雙級壓縮機、干燥機及常溫吸附塔，
[0086] 所述廢氬氣貯槽從單晶硅制造裝置接收含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣；
[0087] 所述預處理設備去除所述廢氬氣中的固形物；
[0088] 所述雙級壓縮機在機內(nèi)配置有催化劑，其能夠僅用由壓縮所述廢氬氣產(chǎn)生的壓縮 熱，進行分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應；
[0089] 所述干燥機具備能夠去除所述水的吸附劑；
[0090] 所述常溫吸附塔具備能夠去除所述二氧化碳及所述氮氣的吸附劑。
[0091] 下面，參照附圖對本發(fā)明的實施方式進行具體說明，但本發(fā)明并不限定于此。
[0092][氬氣回收精制裝置]
[0093] 下面，使用圖2對本發(fā)明的氬氣回收精制裝置進行說明，但本發(fā)明并不限定于此。
[0094] 圖2是表示本發(fā)明的氬氣回收精制裝置的一例的示意圖。如圖2所示，氬氣回收精 制裝置100具有廢氬氣貯槽2、預處理設備3、雙級壓縮機5、干燥機11及常溫吸附塔13,所述 廢氬氣貯槽2從單晶硅制造裝置1接收含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣;所述預處理設 備3去除廢氬氣中的固形物;所述雙級壓縮機5在機內(nèi)配置有催化劑，其能夠僅用由壓縮廢 氬氣產(chǎn)生的壓縮熱，進行分別將氧氣轉(zhuǎn)化為水、將一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應;所 述干燥機11具備能夠去除水的吸附劑;所述常溫吸附塔13具備能夠去除二氧化碳及氮氣的 吸附劑。
[0095] 由于這樣的氬氣回收精制裝置僅用雙級壓縮機的壓縮熱來進行催化反應，因此能 夠以最低限度的能量去除廢氬氣中的雜質(zhì)氣體。另外，對于易于吸附在沸石等的吸附劑上， 但若吸附則難以再生的水分而言，預先通過干燥機去除，然后將殘留的氮氣和二氧化碳用 常溫吸附塔內(nèi)的吸附劑(沸石等)來去除，從而能夠延長吸附劑(沸石)的壽命。
[0096] 在廢氬氣貯槽2中，能夠使用LIC(儲量指示調(diào)節(jié)計)20,根據(jù)來自單晶硅制造裝置1 的廢氬氣的接收量的變化，自動進行風量控制。
[0097]優(yōu)選地，作為預處理設備3,其具有通過使例如從單晶硅制造裝置1排出的廢氬氣 中的固形物(氧化硅)接觸強堿性溶液從而使其溶解并去除的方法，以及使用除霧器將去除 氧化硅后的廢氬氣中含有堿性成分的霧去除的方法。
[0098]作為配置在雙級壓縮機5內(nèi)的催化劑，例如舉出了 Pt(鉑金）。
[0099]根據(jù)需要，本發(fā)明的氬氣回收精制裝置還可以具備如下所示的設備等。
[0100]廢氬氣貯槽2用廢氬氣配管與單晶硅制造裝置1連接，但此時優(yōu)選在廢氬氣貯槽2 與單晶硅制造裝置1之間不設置流體輸送設備，而是直接用廢氬氣配管進行連接。若是這樣 的氬氣回收精制裝置，則能夠抑制由于連接于配管的一個或多個單晶硅制造裝置或這些連 接配管的泄漏所導致大氣侵入。
[0101] 可以在廢氬氣貯槽2的前面具備空氣成分監(jiān)測儀(QICA)19。由于具備空氣成分監(jiān) 測儀，從而能夠持續(xù)對廢氣中的大氣成分濃度進行監(jiān)視。在大氣成分濃度超過一定數(shù)值時， 通過打開廢氬氣排放閥18,可以立即將廢氣向系統(tǒng)外排出。
[0102] 另外，優(yōu)選地，雙級壓縮機5具有:氧氣流量調(diào)節(jié)器(02MFC(質(zhì)量流量控制器））6，其 一邊控制添加量一邊向廢氬氣中添加氧氣;第一級壓縮單元5-1A，其進行第一壓縮;第一級 催化單元5-2A，在機內(nèi)配置有催化劑，其僅通過由第一壓縮產(chǎn)生的壓縮熱，進行將一氧化碳 轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應;氫氣流量調(diào)節(jié)器(H 2MFC)7,其一邊控制添加量一邊向廢氬氣 中添加氫氣；以及第二級催化單元5-2B，在進行第二壓縮的第二級壓縮單元5-1B及機內(nèi)配 置有催化劑，其僅通過由第二壓縮產(chǎn)生的壓縮熱，進行將氧氣轉(zhuǎn)化為水的催化反應。若是這 樣的氬氣回收精制裝置，則能夠更加有效地去除廢氣中的雜質(zhì)氣體。
[0103] 優(yōu)選地，在向雙級壓縮機5導入廢氣時，使用C0濃度計4預先對廢氣中的一氧化碳 濃度進行測量。根據(jù)該測量值和干燥機11出口的廢氣流量計12的測量值來計算廢氣中的一 氧化碳量，確定在催化反應中一氧化碳完全燃燒所需要或過量的氧氣量，并自動添加氧氣。 另外，在進行廢氣的二級壓縮(第二壓縮)前，自動添加氫氣。優(yōu)選地，根據(jù)用廢氣流量計12 測量出的干燥機11出口的廢氣流量的結(jié)果來調(diào)節(jié)氫氣的添加量，使得在壓縮機出口使用〇 2 濃度計9測量出的廢氣中的氧氣濃度在設定值以下。
[0104] 在該情況下，優(yōu)選除第一級壓縮單元及第二級壓縮單元之外，沒有加熱源。進一步 地，優(yōu)選在第一級催化單元的后面設置中間冷卻器5-3A，在第二級催化單元后面設置后冷 卻器5-3B，而在雙級壓縮機5外部不設置冷卻裝置。若是這樣的氬氣回收精制裝置，則能夠 以最低限度的能量實現(xiàn)催化反應。
[0105] 另外，優(yōu)選地，氬氣回收精制裝置100還具有自動壓力調(diào)節(jié)器8,該自動壓力調(diào)節(jié)器 8對雙級壓縮機5入口的廢氬氣流量變化，始終監(jiān)視吸入壓力或吐出壓力，來進行旁通控制。 由此，在各催化單元內(nèi)進行催化反應時，使反應穩(wěn)定。
[0106] 另外，干燥機11優(yōu)選為具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類吸附劑 的無排放型干燥機。若是這樣的干燥機，則能夠在盡可能減少廢氣損失的同時，穩(wěn)定地去除 水分，且能夠在用吸附塔吸附去除氮氣和二氧化碳時，防止吸附劑(沸石)吸附水分。此處， 作為二氧化硅氧化鋁類的吸附劑的具體例子，例如舉出了Dry M〇〇n( K y彳A - ^)SK-400 (白川制作所)等。
[0107] 另外，常溫吸附塔13優(yōu)選為三塔式常溫吸附塔。若是這樣的吸附塔，則能夠更加有 效地進行吸附去除。由于雜質(zhì)氣體(氮氣、二氧化碳)會吸附在進行了吸附去除后的吸附塔 內(nèi)的吸附劑上，因此，為接下來的吸附操作做準備，需要進行雜質(zhì)氣體的解吸(脫離）。為促 進雜質(zhì)氣體的解吸，優(yōu)選通過真空栗14將進行解吸的吸附塔減壓至大氣壓以下。
[0108] 另外，優(yōu)選地，氬氣回收精制裝置100還具有對回收氣體中的氮氣、氧氣及一氧化 碳的濃度進行測定的回收氣體分析儀(QICA)16。由于還具有這樣的裝置，因此能夠始終對 回收氣體中雜質(zhì)氣體的濃度變化進行測定。
[0109] 另外，優(yōu)選地，氬氣回收精制裝置100還具有回收氣體返送用配管，該回收氣體返 送用配管在廢氬氣貯槽2的儲量降低或回收氣體分析儀16的測定值超過容許值時，將部分 或全量回收氣體返送至廢氬氣貯槽2中。在該情況下，通過開關(guān)回收氣體排出閥17,能夠?qū)?上述返送進行控制。另外，通過這樣進行控制，能夠防止雜質(zhì)氣體流向單晶硅制造裝置側(cè)。
[0110] 另外，優(yōu)選地，氬氣回收精制裝置100還在常溫吸附塔13入口具有排放閥22,該排 放閥22用于在廢氬氣中的氮氣、氧氣及一氧化碳的濃度超過規(guī)定的容許值，或者在回收氣 體分析儀16的測定值超過容許值時，將部分或全量回收氣體或廢氬氣向室外排放。由于還 具有這樣的裝置，因此能夠防止雜質(zhì)氣體流向下游側(cè)。
[0111] 另外，根據(jù)需要，為貯存原料氣體(廢氬氣），優(yōu)選具有緩沖罐10,該緩沖罐1〇具有 壓力分析儀21 (PICA)。另外，為了貯存回收氣體，優(yōu)選具有回收氣體緩沖罐15，該氣體緩沖 罐15具有壓力分析儀23。進一步地，優(yōu)選具有用于測定回收氣體流量的流量計24。
[0112][氬氣回收精制方法]
[0113] 本發(fā)明的氬氣回收精制方法具有:從單晶硅制造裝置將含有氮氣、氧氣及一氧化 碳的廢氬氣導入廢氬氣貯槽中的工序、用去除廢氬氣中的固形物的預處理設備去除所述固 形物的工序、通過催化反應分別將氧氣轉(zhuǎn)化為水、將一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序、以及 去除水、二氧化碳及氮氣得到回收氣體的工序，
[0114] 在通過將催化劑配置于雙級壓縮機內(nèi)，僅用壓縮熱進行所述催化反應，從而得到 所述回收氣體的工序中，會預先用干燥機去除所述水，然后用常溫吸附塔吸附去除所述氮 氣、所述二氧化碳。
[0115] 若是這樣的氬氣回收精制方法，則使用簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從 單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體。
[0116] 下面，使用圖1對本發(fā)明的氬氣回收精制方法進行說明，但本發(fā)明并不限定于此。
[0117] [導入廢氬氣的工序]
[0118] 圖1是表示本發(fā)明的氬氣回收精制方法的一例的流程圖。如圖1中的（1)、（2)所示， 首先，將含有氮氣、氧氣及一氧化碳等的廢氬氣從單晶硅制造裝置導入廢氬氣貯槽中。
[0119] 此時，優(yōu)選地，從單晶硅制造裝置導入的廢氣無需用送風機等流體輸送設備壓縮， 直接導入廢氬氣貯槽中。即，優(yōu)選用廢氬氣配管直接連接單晶硅制造裝置與廢氬氣貯槽。這 是因為，由于在從單晶硅制造裝置至接收廢氣的貯槽的距離長或接收大量的廢氣的情況下 連接有多個單晶硅制造裝置，因此通過在配管內(nèi)消除負壓位置，即使在連接多個制造爐或 其廢氣管的連接位置意外發(fā)生泄漏，也不會向廢氣中混入大量的大氣成分(氧氣、氮氣等）， 從而能夠穩(wěn)定運行。
[0120] 此處，優(yōu)選對廢氣配管的規(guī)劃和廢氬氣貯槽的操作壓力進行確定，使得能夠在付 屬于單晶硅制造裝置的真空栗的容許背壓范圍以下進行運用。由此，廢氣配管內(nèi)的壓力沒 有形成負壓的位置，始終處于加壓狀態(tài)，因此也能夠防止即使對于微小的泄漏也會混入大 氣成分的情況。此外，對于意外向廢氣導入的大氣而言，在廢氬氣貯槽的前面，設置空氣成 分監(jiān)測儀持續(xù)進行監(jiān)視，同時，在檢測出超過設定濃度的大氣成分時，使廢氣能夠在廢氬氣 貯槽的前面向大氣排放。
[0121] [去除固形物的工序]
[0122] 接著，如圖1中的（3)所示，將廢氬氣從廢氬氣貯槽導入預處理設備來去除固形物。 作為預處理設備，可以使用上述的預處理設備。
[0123] [轉(zhuǎn)化工序]
[0124] 接著，通過催化反應，分別將氧氣轉(zhuǎn)化為水、將一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳。在本發(fā) 明中，通過將催化劑配置于雙級壓縮機內(nèi)，僅用壓縮廢氣時產(chǎn)生的壓縮熱來進行上述的催 化反應。在本發(fā)明中，使用雙級壓縮機對廢氣進行二級壓縮，但這是因為，最終階段的吸附 工序的壓力優(yōu)選為0.3~l.IMPa。催化反應優(yōu)選按照以下的方式進行。
[0125] 首先，如圖1中的(4)所示，預先在測量廢氣中的一氧化碳濃度的同時，測量廢氣的 流量，并計算一氧化碳量，向廢氣中添加被控制為其所需的化學計算量或比其過量的氧氣， 然后在第一級壓縮單元內(nèi)進行一級壓縮操作。通過一級壓縮操作，使第一級壓縮單元內(nèi)廢 氣的壓力從接近大氣壓變?yōu)椹?3MPa以上。此時，廢氣和所添加的氧氣被充分攪拌，同時，通 過壓縮熱，廢氣溫度會上升至較高溫度。
[0126] 在此之后，通過向設置在第一級壓縮單元后面的第一級催化單元導入廢氣，會促 進變?yōu)楦邷氐膹U氣中的一氧化碳與所添加的氧氣的反應，從而生成二氧化碳（2C0+02- C〇2)〇
[0127] 接著，如圖1中的（5)所示，預先添加與廢氣中的剩余氧氣量相當?shù)臍錃猓瑏磉M行二 級壓縮操作。通過二級壓縮操作，使第二級壓縮單元內(nèi)廢氣的壓力設為0.3~l.IMPa。此時， 廢氣和所添加的氫氣被充分攪拌，同時，通過壓縮熱，廢氣溫度會上升至較高溫度。
[0128] 在此之后，通過向設置在第二級壓縮單元后面的第二級催化單元導入廢氣，會促 進變?yōu)楦邷氐膹U氣中的氧氣與所添加的氫氣的反應，從而生成水(〇2+2H 2-2H20)。通過壓縮 時產(chǎn)生的熱，第一、二級壓縮單元均使廢氣溫度達到100~200°C左右，在設置在壓縮機內(nèi)的 Pt(鉑金)等催化劑中，該溫度是為了使廢氣中的氧氣、氫氣、一氧化碳反應的足夠高的溫 度。由此，無需在專利文獻1、2中那樣的催化反應前的加熱裝置，可以以最低限度的能量實 現(xiàn)催化反應。
[0129] 在該情況下，優(yōu)選地，在第一級催化單元后面設置中間冷卻器，在第二級催化單元 后面設置后冷卻器，由此無需在雙級壓縮機外部設置冷卻裝置，即可對廢氬氣進行冷卻。在 該情況下，由于因壓縮產(chǎn)生的熱會通過在壓縮機內(nèi)的中間冷卻器、后冷卻器冷卻至常溫，因 此若在各壓縮單元與各冷卻器之間設置催化劑，則無需在專利文獻1、2中那樣的催化劑筒 后的冷卻裝置。
[0130]另外，在將廢氬氣向雙級壓縮機導入時，優(yōu)選地，對所述雙級壓縮機入口的廢氬氣 流量的變化，始終監(jiān)視吸入壓力或吐出壓力，來進行旁通控制，由此始終使一定量的廢氬氣 流向雙級壓縮機。若是這樣的氬氣回收精制方法，則將使各催化單元的反應穩(wěn)定。
[0131][得到回收氣體的工序]
[0132] 在催化反應后，可以在常溫條件下通過沸石等吸附劑吸附廢氣中剩余的水、二氧 化碳、氮氣。然而，其中，水與沸石的親合力非常強而易于被吸附。另一方面，由于難以從一 部分沸石解吸且難以再生，因此存在使沸石的吸附能力降低的情況。由此，如圖1中的(6)所 示，預先通過干燥機、例如具有氧化鋁類的吸附劑的無排放型干燥機，僅將廢氣中剩余的 水、二氧化碳、氮氣中的水除濕至極限。由此，能夠在盡可能減少廢氣損失的同時，穩(wěn)定地去 除水分，能夠防止氮氣或二氧化碳的吸附工序中吸附劑(沸石)吸附水分，使吸附能力降低 的情況。
[0133] 另外，優(yōu)選干燥機為雙塔交替加熱再生方式，一邊在單側(cè)進行吸附，一邊用另一個 塔進行再生。由此，能夠通過對再生時所產(chǎn)生的排放氣體進行加熱、冷卻，進行除濕，而無需 將再生氣體中除水分以外的部分丟棄至系統(tǒng)外，并與除濕后的氣體混合，導入下一工序中。 另外，廢氣中的水分優(yōu)選在露點溫度條件下除濕至_7〇°C以下。
[0134] 在通過干燥機的廢氣中殘留有氮氣和二氧化碳。接下來，如圖1中的（7)所示，用填 充在常溫吸附塔中的沸石等吸附劑將殘留在廢氣中的氮氣、二氧化碳吸附去除。由此，無需 使用如在專利文獻1~3中的冷箱那樣的高壓氣體制造設備或冷凍機等的低溫吸附塔，使用 簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì) 氣體。
[0135] 此時，優(yōu)選地，在常溫吸附塔入口，當廢氬氣中的氮氣、氧氣及一氧化碳的濃度超 過規(guī)定的容許值時，立即停止向常溫吸附塔供給廢氬氣，將部分或全量廢氬氣向室外排放 或返送至廢氬氣貯槽中。
[0136] 此處，作為常溫吸附塔，優(yōu)選使用三塔式常溫吸附塔那樣的多塔式常溫吸附塔。吸 附塔可以在雙塔、三塔式或更多塔數(shù)下進行運用，但在三塔式的情況下，通過在各塔交替切 換反復進行（1)吸附、（2)解吸、（3)升壓，從而能夠連續(xù)吸附去除廢氣中的氮氣和二氧化碳。 吸附時的壓力優(yōu)選在〇.3MPa以上、l.IMPa以下。另外，吸附時的溫度優(yōu)選為常溫，但可以根 據(jù)需要進行冷卻。
[0137] 吸附塔可以以PSA(Pressure Swing Adsorption)方式進行運用。另外，在解吸時 排氣至大氣壓，然后通過真空栗減壓至大氣壓以下，由此能夠促進吸附在吸附劑上的雜質(zhì) 氣體(氮氣、二氧化碳）的解吸。解吸后，在升壓時通過吸附塔，導入部分變?yōu)楦呒兌鹊臍怏w 并升壓，為接下來的吸附操作做準備，將壓力恢復至規(guī)定的壓力。通過自動控制反復進行該 一連串操作，由此能夠去除廢氣中的雜質(zhì)氣體。
[0138] 在該情況下，優(yōu)選地，在三塔式常溫吸附塔中的任意一個吸附塔中進行升壓時，通 過對流入吸附塔的廢氬氣的流入量進行測量，根據(jù)該流入量對用于升壓的回收氣體量進行 控制。由此，能夠吸收吸附塔內(nèi)的壓力變化，穩(wěn)定進行吸附操作。
[0139]更優(yōu)選地，上述的吸附、解吸及升壓的時間將與廢氬氣流量的變化相對應地自動 改變。由此，能夠更加有效地進行吸附、解吸及升壓。
[0140]按照這樣的方式，通過去除水及雜質(zhì)氣體，如圖1中的(8)所示，能夠得到高純度氣 體（回收氣體）。優(yōu)選地，對通過吸附塔的高純度氣體（回收氣體)進行壓力控制，同時，在通 過過濾器去除微粒之后將其供給至單晶硅制造裝置中。
[0141] 此時，例如在回收氣體中的雜質(zhì)氣體濃度(氮氣、氧氣及一氧化碳的濃度)超過一 定的值(容許值)時，立即將部分或全量的回收氣體返送至廢氬氣貯槽中，或排放至大氣(室 外）。
[0142] 另外，在來自單晶硅制造裝置的廢氣量不足時，廢氬氣貯槽儲量會降低至一定儲 量。即使在此時，通過停止向單晶制造裝置供給回收氣體，并返送至廢氬氣貯槽中，也能夠 穩(wěn)定運行而不會使設備停止。
[0143] 另外，即使在這種情況下，從CE(冷蒸發(fā)；3 -一夕）罐經(jīng)由蒸發(fā)器自 動供給購入的氬氣來代替回收氣體，對單晶制造裝置而言，可以無壓力變化地維持氬氣的 供給?；厥諝鍤獾墓┙o配管與從CE罐供給的購入的氬氣連接，通常由于回收氬氣的壓力為 稍高的壓力，因此優(yōu)先使用回收氬氣。因此，關(guān)于回收氣體側(cè)的壓力，由于前面的原因而停 止供給，從而回收氣體側(cè)的壓力會下降，因此將自動從CE罐側(cè)供給購入的氬氣。
[0144] 實施例
[0145] 下面，舉例對本發(fā)明進一步進行具體說明，但本發(fā)明并不限定于此。
[0146] (實施例）
[0147] 首先，使用圖2所示的本發(fā)明的裝置，從單晶硅制造裝置將廢氣接收至廢氬氣貯槽 中。在廢氣接收系統(tǒng)的壓力為2.OkPaG(正壓)下進行運用。由此，能夠?qū)U氣的大氣成分 侵入抑制到最小限度，能夠?qū)尉Ч柚圃煅b置的真空栗或廢氬氣貯槽的動作不產(chǎn)生阻礙地 進行運用。接收量實時進行變化。在用預處理設備去除固含量之后，將廢氣導入雙級壓縮機 中。
[0148] 接著，在雙級壓縮機的前面測量廢氣中的C0濃度，測量通過壓縮機的廢氣量并進 行計算，來決定向廢氣中添加的氧氣量。氧氣添加量通常在20Nl/min以下。
[0149] 廢氣在第一級壓縮單元中從大氣壓附近升壓至0.3MPa以上，然后通過催化單元， 壓縮后的廢氣溫度為170~190°C左右。將通過了催化單元的廢氣導入中間冷卻器進行冷 卻。
[0150] 之后，在導入第二級壓縮單元前添加氫氣。添加量通常為20Nl/min以下，但是將其 控制為設置在雙級壓縮機出口的氧氣濃度計的檢測下限以下。在添加氫氣后，將廢氣導入 第二級壓縮單元，并壓縮至0.3~l.IMPa。壓縮后的溫度為170~190°C，立即通過催化單元， 并用后冷卻器來冷卻廢氣。
[0151] 將通過雙級壓縮機的廢氣導入無排放型干燥機中，盡可能減少廢氣中的水分，在 露點溫度下進行除濕直至_70°C以下。此時，在干燥機中進行運用，其除了泄漏之外，不會向 系統(tǒng)外排出廢氣。
[0152] 對通過無排放型干燥機的廢氣，大體去除其固形物、水分、氧氣、一氧化碳及氫氣。
[0153] 在去除殘留在廢氣中的氮氣、二氧化碳的目的下，將廢氣導入三塔式常溫吸附塔 中。在運用壓力為0.3~1. IMPa下進行吸附、解吸時，在將塔內(nèi)排氣至大氣壓后，用真空栗進 行減壓。在解吸結(jié)束后，為了將塔內(nèi)升壓，使用通過吸附塔變?yōu)楦呒兌鹊臍怏w(回收氣體)的 一部分來進行升壓。升壓的壓力為從減壓狀態(tài)至l.IMPa，若升壓結(jié)束，則轉(zhuǎn)移至接下來的吸 附操作。為了自動地反復進行上述操作，通過在各塔的入出口設置自動閥并持續(xù)進行自動 運行，來穩(wěn)定得到回收氣體。
[0154] 在回收氣體中的雜質(zhì)氣體濃度上升，或廢氬氣貯槽儲量下降時，將回收氣體返送 至廢氬氣貯槽中，或排放至大氣，從而能夠使設備穩(wěn)定地持續(xù)運行。
[0155] 表1中示出了實施例及專利文獻1~3中所述的處理工序流程、處理條件及回收氣 體雜質(zhì)濃度的結(jié)果。
[0156] [表 1]
[0158] 如表1所示，在實施例中，回收氣體中的雜質(zhì)氣體濃度為H2彡5ppm，0 2彡0.5ppm，N2 彡5ppm，CO、C02彡0 ·5ppm、水分(露點溫度)彡-70°C。
[0159] 另外，如表1所示，可知在本發(fā)明中，無需使用在專利文獻1~3中的冷箱那樣的高 壓氣體制造設備或冷凍機等的低溫吸附塔，使用簡單且低成本的設備，就能夠穩(wěn)定去除從 單晶硅制造裝置排出的大風量氬氣中所含的雜質(zhì)氣體。
[0160]此外，本發(fā)明并不被限定于上述實施方式。上述實施方式為例示，具有與本發(fā)明的 權(quán)利要求書中記載的技術(shù)思想實質(zhì)性相同的結(jié)構(gòu)，并起到同樣作用效果的方式，任何方式 均包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種氬氣回收精制方法，該方法具有從單晶硅制造裝置向廢氬氣貯槽導入含有氮 氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣的工序、通過去除所述廢氬氣中的固形物的預處理設備來去 除所述固形物的工序、通過催化反應分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二 氧化碳的工序、以及去除所述水、所述二氧化碳及所述氮氣得到回收氣體的工序，其特征在 于， 在通過將催化劑配置于雙級壓縮機內(nèi)，僅用壓縮熱進行所述催化反應，從而得到所述 回收氣體的工序中，預先用干燥機去除所述水，然后用常溫吸附塔吸附去除所述氮氣、所述 二氧化碳。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述單晶硅制造裝置與所 述廢氬氣貯槽之間不設置流體輸送設備，而是直接用廢氬氣配管進行連接，由此不在所述 廢氬氣配管內(nèi)設置任何負壓位置，始終保持正壓。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述轉(zhuǎn)化的工序中，首 先，在所述雙級壓縮機的第一級的壓縮單元的前面，一邊控制添加量一邊向所述廢氬氣中 添加氧氣，然后進行一級壓縮操作，通過由該壓縮操作產(chǎn)生的壓縮熱，使所述廢氬氣的溫度 上升至100~200°C之后，立即在設置于所述第一級壓縮單元后段的第一級催化單元，使所 述一氧化碳及所述添加的氧氣進行所述催化反應，由此轉(zhuǎn)化為所述二氧化碳， 然后，在所述雙級壓縮機的第二級壓縮單元的前面，一邊控制添加量一邊向所述廢氬 氣中添加氫氣，然后進行二級壓縮操作，通過由該壓縮操作產(chǎn)生的壓縮熱，使所述廢氬氣的 溫度上升至100~200°C之后，立即在設置于所述第二級壓縮單元后段的第二級催化單元， 使所述氧氣及所述添加的氫氣進行所述催化反應，由此轉(zhuǎn)化為所述水。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，除所述第一級壓縮單元及所 述第二級壓縮單元之外，不使用加熱源。5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，通過在所述第一級催化 單元的后面設置中間冷卻器，在所述第二級催化單元后面設置后冷卻器，從而不在所述雙 級壓縮機外部設置冷卻裝置，即可對所述廢氬氣進行冷卻。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在向所述雙 級壓縮機導入所述廢氬氣時，對于所述雙級壓縮機入口的所述廢氬氣流量的變化，始終監(jiān) 視吸入壓力或吐出壓力來進行旁通控制，由此始終向所述雙級壓縮機流入一定量的廢氬 氣。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，將所述干燥 機設為具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類吸附劑的無排放型干燥機。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，將所述常溫 吸附塔設為多塔式常溫吸附塔。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，將所述多塔式常溫吸附塔設 為三塔式常溫吸附塔，用各吸附塔交替切換反復進行所述廢氬氣中的所述氮氣、所述二氧 化碳的吸附去除、所述吸附的氮氣、二氧化碳的解吸、以及吸附塔的升壓。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述三塔式常溫吸附塔 中的任意一個吸附塔中進行所述升壓時，測量流入所述吸附塔的所述廢氬氣的流入量，由 此根據(jù)該流入量來控制所述升壓中所使用的所述回收氣體的量。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，與廢氬氣流量的變化 相對應地自動變更所述吸附、所述解吸及所述升壓的時間。12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述廢 氬氣貯槽的儲量伴隨著所述廢氬氣流量的變化而降低時，自動將所述回收氣體全量返送至 所述廢氬氣貯槽中。13. 根據(jù)權(quán)利要求1至12中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述回 收氣體中的所述氮氣、所述氧氣及所述一氧化碳的濃度超過規(guī)定的容許值時，立即停止向 所述單晶硅制造裝置供給所述回收氣體，并將部分或全量所述回收氣體向室外排放，或返 送至所述廢氬氣貯槽中。14. 根據(jù)權(quán)利要求1至13中任意一項所述的氬氣回收精制方法，其特征在于，在所述常 溫吸附塔入口，在所述廢氬氣中的所述氮氣、所述氧氣及所述一氧化碳的濃度超過規(guī)定的 容許值時，立即停止向所述常溫吸附塔供給所述廢氬氣，并將部分或全量所述廢氬氣向室 外排放，或返送至所述廢氬氣貯槽中。15. -種氬氣回收精制裝置，其特征在于，具有廢氬氣貯槽、預處理設備、雙級壓縮機、 干燥機及常溫吸附塔， 所述廢氬氣貯槽從單晶硅制造裝置接收含有氮氣、氧氣及一氧化碳的廢氬氣； 所述預處理設備去除所述廢氬氣中的固形物； 所述雙級壓縮機在機內(nèi)配置有催化劑，其能夠僅用由壓縮所述廢氬氣產(chǎn)生的壓縮熱， 進行分別將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水、將所述一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應； 所述干燥機具備能夠去除所述水的吸附劑； 所述常溫吸附塔具備能夠去除所述二氧化碳及所述氮氣的吸附劑。16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，在所述廢氬氣貯槽與單晶 硅制造裝置之間不設置流體輸送設備，而是直接用廢氬氣配管連接。17. 根據(jù)權(quán)利要求15或16所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述雙級壓縮機具 有:一邊控制添加量一邊向所述廢氬氣中添加氧氣的氧氣流量調(diào)節(jié)器、進行第一壓縮的第 一級壓縮單元、在機內(nèi)配置有催化劑且僅用由所述第一壓縮產(chǎn)生的壓縮熱，來進行將所述 一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳的催化反應的第一級催化單元、一邊控制添加量一邊向所述廢氬 氣中添加氫氣的氫氣流量調(diào)節(jié)器、進行第二壓縮的第二級壓縮單元、以及在機內(nèi)配置有催 化劑且僅用由所述第二壓縮產(chǎn)生的壓縮熱來進行將所述氧氣轉(zhuǎn)化為水的催化反應的第二 級催化單元。18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，除所述第一級壓縮單元及 所述第二級壓縮單元之外，不具有加熱源。19. 根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，在所述第一級催化單 元的后面設置中間冷卻器，在所述第二級催化單元后面設置后冷卻器，而不在所述雙級壓 縮機外部設置冷卻裝置。20. 根據(jù)權(quán)利要求15至19中任意一項所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述氬氣 回收精制裝置還具有自動壓力調(diào)節(jié)器，該自動壓力調(diào)節(jié)器對于所述雙級壓縮機入口的所述 廢氬氣流量的變化，始終監(jiān)視吸入壓力或吐出壓力來進行旁通控制。21. 根據(jù)權(quán)利要求15至20中任意一項所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述干燥 機為具有二氧化硅氧化鋁類、活性氧化鋁類、合成沸石類吸附劑的無排放型干燥機。22. 根據(jù)權(quán)利要求15至21中任意一項所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述常溫 吸附塔為三塔式常溫吸附塔。23. 根據(jù)權(quán)利要求15至22中任意一項所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述氬氣 回收精制裝置還具有對所述回收氣體中的所述氮氣、所述氧氣及所述一氧化碳的濃度進行 測定的回收氣體分析儀。24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述氬氣回收精制裝置還 具有回收氣體返送用配管，該回收氣體返送用配管在所述廢氬氣貯槽的儲量降低，或所述 回收氣體分析儀的測定值超過容許值時，將部分或全量的所述回收氣體返送至所述廢氬氣 貯槽中。25. 根據(jù)權(quán)利要求23或24所述的氬氣回收精制裝置，其特征在于，所述氬氣回收精制裝 置還在所述常溫吸附塔入口具有排放閥，該排放閥用于在所述廢氬氣中的所述氮氣、所述 氧氣及所述一氧化碳的濃度超過規(guī)定的容許值，或所述回收氣體分析儀的測定值超過容許 值時，將部分或全量的所述回收氣體或所述廢氬氣向室外排放。
【文檔編號】C01B23/00GK105939961SQ201580006723
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2015年1月14日
【發(fā)明人】松島秀明, 小野澤郎, 小野澤一郎, 矢島涉
【申請人】信越半導體株式會社