專利名稱：多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外80%以上的多晶硅企業(yè)都采用改良西門子法，但由于其熱氫化工序中四氯化硅的轉(zhuǎn)化率較低、能耗較高，因此已有部分多晶硅制造企業(yè)用冷氫化工藝替代了傳統(tǒng)的熱氫化來(lái)實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)系統(tǒng)中的氯硅烷閉路循環(huán)，并達(dá)到節(jié)能降耗的目的。使用較為廣泛的多晶制備副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)如圖1所示。將多晶硅生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的包括氫氣、氯硅烷和氯化氫的副產(chǎn)物還原尾氣送入第一冷凝單元中，通過(guò)低溫冷凝將絕大部分的氯硅烷冷凝下來(lái)送入第一提純塔進(jìn)行分離；含有少量氯硅烷、氯化氫和氫氣的冷凝后氣進(jìn)入吸收-脫吸裝置。在吸收-脫吸裝置中，絕大部分的氯化氫被冷凝成液體送入氯化氫汽化器中，汽化后作為冷氫化反應(yīng)的原料經(jīng)由第一壓縮機(jī)加壓后送入冷氫化反應(yīng)器；剩余的少量氯化氫、少量氯硅烷和氫氣送入吸附單元。少量的氯硅烷和氯化氫在吸附單元中被吸附，剩余的純氫送入氫氣罐中，部分重新循環(huán)使用，部分經(jīng)第二壓縮機(jī)加壓后送入冷氫化反應(yīng)器。在對(duì)吸附單元用氫氣進(jìn)行再生時(shí)，從吸附單元中排出的含有少量氫氣、少量氯硅烷氣體和少量氯化氫氣體的再生氣進(jìn)入第一冷凝單元重新分離。來(lái)自第一冷凝單元的氯硅烷在第一提純塔中分離出三氯氫硅和四氯化硅，三氯氫硅作為多晶硅生產(chǎn)的原料循環(huán)使用，四氯化硅進(jìn)入四氯化硅罐，作為冷氫化反應(yīng)的原料送入冷氫化反應(yīng)器中。在冷氫化反應(yīng)器中，來(lái)自四氯化硅罐的四氯化硅與來(lái)自第一壓縮機(jī)的氯化氫、第二壓縮機(jī)的氫氣和外供硅粉發(fā)生反應(yīng)，排出的冷氫化反應(yīng)氣經(jīng)硅粉過(guò)濾器除去硅粉后，再通過(guò)第二冷凝單元分離出氯硅烷，并將氯硅烷送入第二提純塔。在第二提純塔中分離出的三氯氫硅送入后續(xù)精提純系統(tǒng)；分離出的四氯化硅送入四氯化硅罐中供冷氫化循環(huán)使用。冷氫化原本是硅烷法中前期用以制備三氯氫硅的工序，將其直接引入改良西門子法中，雖然相比傳統(tǒng)的改良西門子法其能耗得以大幅度降低，但由于是兩個(gè)不同系統(tǒng)之間的整合，因此仍具有繼續(xù)優(yōu)化的空間。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)，簡(jiǎn)化了現(xiàn)有技術(shù)中的回收系統(tǒng)中的部件設(shè)置，有利于減少生產(chǎn)成本。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)，用于將多晶硅生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，所述回收系統(tǒng)包括:第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷；與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來(lái)的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫；與所述吸附單元連通的冷氫化反應(yīng)器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應(yīng)的原料送入所述冷氫化反應(yīng)器。在一種實(shí)施方式中，本實(shí)用新型的回收系統(tǒng)還可以包括:與所述第一冷凝單元連通的第一提純塔，所述第一提純塔用于從所述大部分氯硅烷中進(jìn)一步分離出三氯氫硅和四氯化硅；所述第一提純塔還與所述冷氫化反應(yīng)器連通，分離出的四氯化硅作為冷氫化反應(yīng)的原料送入所述冷氫化反應(yīng)器。在一種實(shí)施方式中，所述吸附單元可以包括至少兩個(gè)吸附柱，當(dāng)所述至少兩個(gè)吸附柱中的第一吸附柱處于吸附的工作狀態(tài)時(shí)，所述至少兩個(gè)吸附柱中的第二吸附柱處于再生的工作狀態(tài)。在一種實(shí)施方式中，上述回收系統(tǒng)還可以包括壓縮機(jī)，所述吸附單元通過(guò)壓縮機(jī)與所述冷氫化反應(yīng)器連通；用于將所述再生氣加壓后再送入冷氫化反應(yīng)器中。在一種實(shí)施方式中，上述回收系統(tǒng)也可以包括:對(duì)所述冷氫化反應(yīng)器提供Si粉的Si粉儲(chǔ)罐；用于存儲(chǔ)從吸附單元得到的純氫的氫氣罐；和/或四氯化硅罐，所述第一提純塔通過(guò)所述四氯化硅罐與所述冷氫化反應(yīng)器連通。本實(shí)用新型實(shí)施例至少存在以下技術(shù)效果:I)本實(shí)用新型不需要像現(xiàn)有技術(shù)中那樣通過(guò)吸收-脫吸裝置將尾氣中的HCl單獨(dú)分離出來(lái)，而是可以將包括少量氫氣、少量氯硅烷氣體和HCl氣體的再生氣作為冷氫化反應(yīng)的原料直接送入冷氫化反應(yīng)器，避免了對(duì)HCl冷凝分離以及汽化，節(jié)省了大量的熱量及冷量。2)氫氣可以以再生氣形式進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器，無(wú)需從氫氣罐中提取并通過(guò)壓縮機(jī)加壓送至冷氫化反應(yīng)器。3)再生過(guò)程中的再生氣可以直接進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器，不需要進(jìn)行重新分離，既節(jié)省了熱量和冷量，又簡(jiǎn)化了流程。4)可以取消吸收-脫吸裝置、氯化氫汽化器及氫氣壓縮機(jī)，節(jié)省了大量的一次性投資及運(yùn)行當(dāng)中的維護(hù)維修費(fèi)用。

圖1為現(xiàn)有的多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)。圖2為根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例的多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)。
具體實(shí)施方式
為使本實(shí)用新型實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。本實(shí)用新型的回收系統(tǒng)用于將多晶硅生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用。如圖2所示，本實(shí)用新型的回收系統(tǒng)可以包括:第一冷凝單元，與第一冷凝單元直接連通的吸附單元以及與吸附單元連通的冷氫化反應(yīng)器。第一冷凝單元可以將還原尾氣中的大部分氯硅烷通過(guò)冷凝分離出來(lái)。在第一冷凝單元中除去大部分氯硅烷的還原尾氣經(jīng)進(jìn)入吸附單元中。在吸附單元中除去剩余氯硅烷和全部氯化氫后，得到純氫?？梢栽O(shè)置氫氣罐來(lái)存放從吸附單元出來(lái)的純氫，該純氫可以作為多晶硅生產(chǎn)的原料循環(huán)使用。盡管未示出，在一個(gè)實(shí)施例中，吸附單元可以包括兩個(gè)吸附柱，分別處于吸附和再生工作狀態(tài)。兩個(gè)吸附柱可以每隔一定時(shí)間，例如8小時(shí)更換一次狀態(tài)，保證吸附單元能夠同時(shí)進(jìn)行吸附和再生。在優(yōu)選的實(shí)施例中，吸附單元可以設(shè)有三個(gè)吸附柱，分別處于吸附、再生、冷卻工作狀態(tài)。可以用氫氣對(duì)吸附單元進(jìn)行再生，從而得到含有氫氣、氯硅烷和氯化氫的再生氣。在這里，用于再生的氫氣可以來(lái)自從吸附單元中分離出來(lái)的純氫。再生氣不需要再進(jìn)行任何分離，可以作為冷氫化反應(yīng)的原料直接送入冷氫化反應(yīng)器中。這里的“直接”是指不包括像現(xiàn)有技術(shù)中那樣對(duì)再生氣進(jìn)行任何分離或提純處理，但是可以包括在再生氣進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器之前，對(duì)再生氣進(jìn)行流量控制或壓力調(diào)節(jié)以及暫時(shí)存儲(chǔ)等操作，即可以在吸附單元與冷氫化反應(yīng)器之間加設(shè)流量調(diào)節(jié)裝置、壓力調(diào)節(jié)裝置以及臨時(shí)儲(chǔ)罐等。例如，在圖示實(shí)施例中，吸附單元與冷氫化反應(yīng)器之間可以設(shè)置壓縮機(jī)，將再生氣加壓后再送入冷氫化反應(yīng)器中。本實(shí)用新型的回收系統(tǒng)還可以包括與第一冷凝單元連通的第一提純塔。從第一冷凝單元中分離出來(lái)的大部分氯硅烷在第一提純塔中進(jìn)一步分離出三氯氫硅和四氯化硅。可以設(shè)置四氯化硅罐，第一提純塔通過(guò)四氯化硅罐與冷氫化反應(yīng)器連通。從第一提純塔中分離出來(lái)的四氯化硅先存入四氯化硅罐中，再作為冷氫化反應(yīng)的原料送入冷氫化反應(yīng)器中。在圖示的實(shí)施例中，還可以包括對(duì)冷氫化反應(yīng)器提供Si粉的Si粉儲(chǔ)罐。也可以包括用于對(duì)冷氫化反應(yīng)器中的氫化反應(yīng)生成氣進(jìn)行分離提純的硅粉過(guò)濾器，與硅粉過(guò)濾器連通的第二冷凝單元，與第二冷凝單元連通的第二提純塔，該第二提純塔還與四氫化硅罐連通。反應(yīng)生成的氫化反應(yīng)氣經(jīng)硅粉過(guò)濾器濾去硅粉后，在第二冷凝單元中冷凝分離出氯硅烷液體。分離出的氯硅烷液體在第二提純塔中進(jìn)一步分離出三氯氫硅送入后續(xù)精提純系統(tǒng)，分離出四氯化硅送入四氯化硅罐中供冷氫化循環(huán)使用。下面根據(jù)優(yōu)選實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型對(duì)多晶硅生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的還原尾氣回收利用的流程。將多晶娃生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的包括氫氣、氯娃燒和氯化氫氣體的副產(chǎn)物還原尾氣送入第一冷凝單元中，通過(guò)低溫冷凝將還原尾氣中大部分的氯硅烷冷凝下來(lái)送入第一提純塔中進(jìn)行分離。從第一冷凝單元出來(lái)的少量氯硅烷、氯化氫和氫氣進(jìn)入吸附單元，在吸附單元中除去剩余氯硅烷和全部氯化氫后，剩余的純氫送入氫氣罐中，在多晶硅生產(chǎn)中循環(huán)使用。對(duì)吸附單元再生排出的含有氫氣、少量氯硅烷和氯化氫的再生氣經(jīng)壓縮機(jī)加壓后直接送入冷氫化反應(yīng)器。來(lái)自第一冷凝單元的氯硅烷在第一提純塔中分離出三氯氫硅和四氯化硅，三氯氫硅作為多晶硅生長(zhǎng)的原料循環(huán)使用，四氯化硅先存入四氯化硅罐中，再作為冷氫化反應(yīng)的原料送入冷氫化反應(yīng)器。來(lái)自四氯化硅罐的四氯化硅與來(lái)自壓縮機(jī)的再生氣及外供硅粉在冷氫化反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)生成的氫化反應(yīng)氣經(jīng)硅粉過(guò)濾器濾去硅粉后，送入第二冷凝單元冷凝得到氯硅烷液體。將從第二冷凝單元中出來(lái)的氯硅烷液體送入第二提純塔，并第二提純塔中分離出三氯氫硅送入后續(xù)精提純系統(tǒng)，分離出四氯化硅送入四氯化硅罐中供冷氫化循環(huán)使用。需要理解的是，在圖2所示的回收系統(tǒng)中的第一冷凝單元、第二冷凝單元、吸附單元、冷氫化反應(yīng)器、第一提純塔、第二提純塔、硅粉過(guò)濾器、氫氣罐、四氯化硅罐、壓縮機(jī)均可以采用與圖1所示的現(xiàn)有技術(shù)相同或者相似的設(shè)計(jì)，并執(zhí)行相同或者相似的工作流程。但是，很明顯，在圖2所示的本實(shí)用新型的回收系統(tǒng)中，減少了吸收-脫吸裝置以及HCl汽化器，使得還原尾氣在回收系統(tǒng)中的處理流程發(fā)生了很大的改變。例如，本實(shí)用新型可以將從第一冷凝單元中分離出來(lái)的少量氯硅烷、氯化氫和氫氣中的少量氯硅烷和全部氯化氫在吸附單元中被吸附，在再生的過(guò)程中再以氣體的形式再生出來(lái)，作為冷氫化反應(yīng)的原料被直接送入冷氫化反應(yīng)器；而不需要像現(xiàn)有技術(shù)中那樣在吸收-脫吸裝置中將絕大部分氯化氫冷凝成液體，而后又將氯化氫液體在氯化氫汽化器中汽化。而且，也不需要像現(xiàn)有技術(shù)中那樣需要將再生氣進(jìn)行重復(fù)分離，而是可以直接經(jīng)加壓后送入冷氫化反應(yīng)器中。換句話說(shuō)，在本實(shí)用新型中，從第一冷凝單元出來(lái)的少量氯硅烷、氯化氫和氫氣經(jīng)單獨(dú)分離出氫氣后即可以進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器中，不需要像現(xiàn)有技術(shù)中那樣要將氫氣和氯化氫全部單獨(dú)分離出來(lái)。進(jìn)而，本實(shí)用新型也就不需要像現(xiàn)有技術(shù)中那樣由于將HCl單獨(dú)分離出來(lái)從而需要對(duì)HCl和氫氣分別設(shè)置加壓的壓縮機(jī)。 以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種多晶娃生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng),用于將多晶娃生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，其特征在于，所述回收系統(tǒng)包括: 第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷； 與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來(lái)的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫； 與所述吸附單元連通的冷氫化反應(yīng)器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應(yīng)的原料送入所述冷氫化反應(yīng)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收系統(tǒng)，其特征在于，還包括: 與所述第一冷凝單元連通的第一提純塔，所述第一提純塔用于從所述大部分氯硅烷中進(jìn)一步分離出三氯氫硅和四氯化硅； 所述第一提純塔還與所述冷氫化反應(yīng)器連通，分離出的四氯化硅作為冷氫化反應(yīng)的原料送入所述冷氫化反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的回收系統(tǒng)，其特征在于，所述吸附單元包括至少兩個(gè)吸附柱，當(dāng)所述至少兩個(gè)吸附柱中的第一吸附柱處于吸附的工作狀態(tài)時(shí)，所述至少兩個(gè)吸附柱中的第二吸附柱處于再生的工作狀態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收系統(tǒng)，其特征在于，還包括壓縮機(jī)，所述吸附單元通過(guò)壓縮機(jī)與所述冷氫化反應(yīng)器連通；用于將所述再生氣加壓后再送入冷氫化反應(yīng)器中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的回收系統(tǒng)，其特征在于，還包括: 對(duì)所述冷氫化反應(yīng)器提供Si粉的Si粉儲(chǔ)罐； 用于存儲(chǔ)從吸附單元得到的純氫的氫氣罐；和/或 四氯化硅罐，所述第一提純塔通過(guò)所述四氯化硅罐與所述冷氫化反應(yīng)器連通。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種多晶硅生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收系統(tǒng)，用于將多晶硅生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，所述回收系統(tǒng)包括第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷；與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來(lái)的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫；與所述吸附單元連通的冷氫化反應(yīng)器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應(yīng)的原料送入所述冷氫化反應(yīng)器。本實(shí)用新型不需要設(shè)置吸收-脫吸裝置將尾氣中的HCl單獨(dú)分離出來(lái)，避免了對(duì)HCl冷凝分離以及汽化，節(jié)省了大量的熱量及冷量。
文檔編號(hào)C01B3/50GK203033766SQ201320034159
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月23日
發(fā)明者齊林喜 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古盾安光伏科技有限公司