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一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法

文檔序號:10502725閱讀:428來源:國知局
一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法。該方法包括如下步驟:1)對高鋁粉煤灰進(jìn)行預(yù)脫硅處理,得到脫硅粉煤灰和脫硅堿液;2)將脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液;3)將脫硅堿液、鋁酸鈉溶液和氯化鈉溶液混合均化,得到均化漿料;4)對均化漿料進(jìn)行晶化,并對晶化產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥,得到方鈉石。本發(fā)明以工業(yè)中間產(chǎn)物脫硅堿液和鋁酸鈉溶液作為原料制備適于工業(yè)應(yīng)用的方鈉石,工藝簡單、能耗低、成本小、原料利用率高,利用該方法制備的方鈉石具有白度高、粒度細(xì)、粒度均勻等特點(diǎn),為生產(chǎn)高品質(zhì)的方鈉石奠定了基礎(chǔ),具有較大的工業(yè)化推廣應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】
一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種粉煤灰的資源化利用方法,具體涉及一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粉煤灰是火力發(fā)電廠燃煤后產(chǎn)生的固體廢棄物,主要化學(xué)成分是氧化鋁和二氧化硅。由于特殊的地質(zhì)背景,鄂爾多斯盆地晚古生代煤層及夾矸中富含一水軟鋁石和高嶺石等礦物,其在燃燒后產(chǎn)生高鋁粉煤灰,其中含有37-52%的Al2O3,35-52 %的S12,此外Fe、T1、Ca、Mg等的氧化物總含量為8-12%,還含有微量的稀散及稀土金屬,是一種非常寶貴的含鋁資源。因此,對高鋁粉煤灰進(jìn)行資源化利用,對于保護(hù)生態(tài)環(huán)境以及節(jié)約資源具有重要意義。
[0003]目前,在利用高鋁粉煤灰、煤矸石、霞石、鉀長石等含鋁原料提取氧化鋁的預(yù)脫硅工序中會產(chǎn)出大量的中間產(chǎn)物脫硅堿液和脫硅粉煤灰,其中脫硅堿液主要為硅酸鈉與氫氧化鈉的混合物,而脫硅粉煤灰在經(jīng)熟料焙燒和熟料溶出后還會產(chǎn)出大量的中間產(chǎn)物鋁酸鈉溶液,其主要為鋁酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉的混合物。如何對這些中間產(chǎn)物進(jìn)行高值化利用并減少含硅中間產(chǎn)品的二次污染,成為亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法,其不僅實(shí)現(xiàn)了高鋁粉煤灰的資源化利用,并且為生產(chǎn)高品質(zhì)的方鈉石奠定了基礎(chǔ)。
[0005]本發(fā)明提供一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法,包括如下步驟:
[0006]I)對高鋁粉煤灰進(jìn)行預(yù)脫硅處理,得到脫硅粉煤灰和脫硅堿液;
[0007]2)將脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液;
[0008]3)將脫硅堿液、鋁酸鈉溶液和氯化鈉溶液混合均化,得到均化漿料;
[0009 ] 4)對均化漿料進(jìn)行晶化,并對晶化產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥,得到方鈉石。
[0010]本發(fā)明對所述高鋁粉煤灰不作嚴(yán)格限制,例如可以為鄂爾多斯盆地晚古生代煤層及夾矸中所富含的一水軟鋁石、高嶺石等礦物燃燒后所產(chǎn)生的粉煤灰。進(jìn)一步地,所述高鋁粉煤灰的組成可以為:Al203 48-52% ,S12 35-40% ,Fe2O3 1.5-2% ,CaO 4.8-5% ,T121.4-1.5%, Na2O 0.1-0.2 %。更進(jìn)一步地,所述高鋁粉煤灰的鋁硅比(即氧化鋁Al2O3與二氧化硅S12的摩爾比)為1.09-1.32。
[0011]在本發(fā)明中,可以采用本領(lǐng)域常規(guī)方法對高鋁粉煤灰進(jìn)行預(yù)脫硅處理,例如采用堿液進(jìn)行預(yù)脫硅處理。在一實(shí)施方式中,步驟I)可以包括:將高鋁粉煤灰與質(zhì)量含量為10-15%的氫氧化鈉溶液混合,控制氫氧化鈉與高鋁粉煤灰的質(zhì)量比為(0.3-0.7):1,在90-130°C下預(yù)脫硅處理l_3h,隨后液固分離,得到脫硅粉煤灰和脫硅堿液。
[0012]此外,還可以通過本領(lǐng)域的其它現(xiàn)有技術(shù)或常規(guī)方法得到所述脫硅堿液,例如可以利用CN101798095B所公開的通過對富鉀巖石預(yù)脫硅制備硅酸鉀鈉溶液的工藝得到;也可以通過CN102249253B中所公開的利用作為硅質(zhì)原料的粉煤灰或煤矸石與氫氧化鈉溶液進(jìn)行脫娃反應(yīng)得到。
[0013]進(jìn)一步地,所述脫硅堿液中二氧化硅的濃度為40_80g/L,氧化鈉的濃度為50-120g/L,氧化招的濃度小于5g/L,Na20c的濃度小于17.lg/L;其中,所述Na20c(C為碳酸根C032—的縮寫)用來表征脫硅堿液中Na2CO3的含量,將溶液中Na2CO3的含量折合成Na2O計(jì)算,例如某溶液碳酸鈉的含量為Zg/Ι,用Na2Oc來表示就是70.19(Z*62/106)g/L。
[0014]在本發(fā)明中,可以常用本領(lǐng)域常規(guī)方法進(jìn)行所述焙燒和溶出,例如可以采用CN102249253A所公開的方法進(jìn)行;其中,焙燒溫度為1150-1300 °C,焙燒時(shí)間10_60min ;溶出溫度為55-85°C,溶出時(shí)間為5-30min。
[0015]進(jìn)一步地,所述鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為80-130g/L,氧化鈉的濃度為60-115g/L,二氧化硅的濃度為2-6g/L,碳酸鈉的濃度為17-50g/L。
[0016]在發(fā)明的步驟3)中,將所述脫硅堿液和所述鋁酸鈉溶液以硅鋁比(即二氧化硅與氧化鋁的摩爾比)2.0?2.5的比例進(jìn)行配料,并且控制均化漿料中的鈉硅比(即氧化鈉與二氧化硅的摩爾比)為2.0?4.5;此外,將所述脫硅堿液與所述氯化鈉溶液以硅氯比(即二氧化硅與氯化鈉的摩爾比)1.5?3.0的比例進(jìn)行配料。
[0017]在本發(fā)明的具體方案中,在上述混合均化時(shí),可以控制二氧化硅、氧化鋁、氯化鈉、氧化鈉和水之間的摩爾比為1:(0.4-0.5):(0.3-0.7):(2-4.5): (120-180),進(jìn)一步為1:(0.4-0.5):(0.3-0.4):(2-3.5):(120-180)ο
[0018]進(jìn)一步地,可以在40_90°C下進(jìn)行所述混合均化,并且控制所述混合均化的時(shí)間為20_120mino
[0019 ]在本發(fā)明的步驟4)中,可以控制所述晶化的溫度為110-140 °C,時(shí)間為1-12h;此夕卜,可以采用50-100°C的水進(jìn)行所述洗滌,其中水的用量為過濾所形成的濾餅重量的3-5倍;并且,可以控制所述干燥的溫度為50-105°C。
[0020]進(jìn)一步地,所述方鈉石的粒度可以為2_16μπι。
[0021]本發(fā)明的實(shí)施,至少具有以下優(yōu)勢:
[0022]1、本發(fā)明以工業(yè)中間產(chǎn)物脫硅堿液和鋁酸鈉溶液作為原料制備適于工業(yè)應(yīng)用的方鈉石,其原料價(jià)廉易得、性能穩(wěn)定,既有效解決了工業(yè)中間產(chǎn)物消納與高值化利用等問題,同時(shí)也大大降低了生產(chǎn)成本。
[0023]2、本發(fā)明的工藝簡單、能耗低、成本小、原料利用率高,利用該方法制備的方鈉石具有白度高、粒度細(xì)、粒度均勻等特點(diǎn),為生產(chǎn)高品質(zhì)的方鈉石奠定了基礎(chǔ),具有較大的工業(yè)化推廣應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的方納石的X射線衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0026]實(shí)施例1
[0027]1、預(yù)脫硅處理
[0028]取50克鋁硅比為1.25的高鋁粉煤灰,加入1801^濃度為10(^/1的氫氧化鈉溶液中,隨后將混合物置于反應(yīng)釜中,并于120°C的條件下預(yù)脫硅處理2.0小時(shí);預(yù)脫硅處理后,對形成的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌,得到脫硅堿液和脫硅粉煤灰;其中,脫硅堿液中二氧化硅的濃度為63.56g/L,氧化鈉的濃度為82.4g/L,氧化鋁的濃度為1.38g/L,Na2Oc的濃度為4.9g/L。
[0029]2、焙燒、溶出
[0030]將上述脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后以常規(guī)方法依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液,該鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為106.83g/L,氧化鈉的濃度為92.34g/L,二氧化硅的濃度為3.34g/L,碳酸鈉的濃度20.6g/L。
[0031]3、混合均化
[0032]將上述脫硅堿液置于可控溫的均化槽內(nèi),按照摩爾比S12: Al2O3:NaCl:Na2O: H2O =1:0.45:0.35:2.8: 120的比例依次加入上述鋁酸鈉溶液、去離子水和氯化鈉,控制均化槽的溫度為70°C,均化處理90min,得到均化漿料。
[0033]4、晶化
[0034]將上述均化漿液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行晶化,控制晶化溫度為120°C,晶化時(shí)間為10小時(shí),晶化后取出晶化產(chǎn)物;對晶化產(chǎn)物過濾后,采用90°C的熱水逆向洗滌三次,然后于105°C條件下烘干,即得到粒度在2-16um之間的單一沸石礦物種方鈉石,其白度高、粒度細(xì)、粒度均勻,X射線衍射圖如圖1所示。
[0035]實(shí)施例2
[0036]1、預(yù)脫硅處理
[0037]取50克鋁硅比為1.17的高鋁粉煤灰,加入150mL濃度為80g/L的氫氧化鈉溶液中,隨后將混合物置于反應(yīng)釜中,并于120°C條件下預(yù)脫硅處理2.5小時(shí);預(yù)脫硅處理后,對形成的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌,得到脫硅堿液和脫硅粉煤灰;其中,脫硅堿液中二氧化硅的濃度為46.67g/L,氧化鈉的濃度為69.3g/L,氧化鋁的濃度為1.23g/L,Na20c的濃度為7.8g/L。
[0038]2、焙燒、溶出
[0039]將上述脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后以常規(guī)方法依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液,該鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為95.47g/L,氧化鈉的濃度為93.23g/L,二氧化硅的濃度為2.45g/L,碳酸鈉的濃度22.4g/L。
[0040]3、混合均化
[0041 ] 將上述脫硅堿液置于可控溫的均化槽內(nèi),按照摩爾比S12: Al2O3:NaCl:Na2O: H2O =1: 0.5:0.4:3.0:150的比例依次加入上述鋁酸鈉溶液、去離子水和氯化鈉,控制均化槽的溫度為80 0C,均化處理120min,得到均化漿料。
[0042]4、晶化
[0043]將上述均化漿液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行晶化,控制晶化溫度為140°C,晶化時(shí)間為6小時(shí),晶化后取出晶化產(chǎn)物;對晶化產(chǎn)物過濾后,采用90°C的熱水逆向洗滌三次,然后于105°C條件下烘干,即得到粒度在2-16um之間的單一沸石礦物種方鈉石,其白度高、粒度細(xì)、粒度均勻,X射線衍射圖同圖1。
[0044]實(shí)施例3
[0045]1、預(yù)脫硅處理
[0046]取50克鋁硅比為1.09的高鋁粉煤灰,加入200mL濃度為108g/L的氫氧化鈉溶液中,隨后將混合物置于反應(yīng)釜中,并于130°C的條件下預(yù)脫硅處理2.0小時(shí);預(yù)脫硅處理后,對形成的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌,得到脫硅堿液和脫硅粉煤灰;其中,脫硅堿液中二氧化硅的濃度為64.27g/L,氧化鈉的濃度為82.14g/L,氧化鋁的濃度為0.88g/L ,Na2Oc的濃度為6.8g/L。
[0047]2、焙燒、溶出
[0048]將上述脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后以常規(guī)方法依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液,該鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為11 2.45g/L,氧化鈉的濃度為103.98g/L,二氧化硅的濃度為3.45g/L,碳酸鈉的濃度28.7g/L。
[0049]3、混合均化
[0050]將上述脫硅堿液置于可控溫的均化槽內(nèi),按照摩爾比S12: Al2O3:NaCl:Na2O: H2O =1: 0.48:0.36:3.2:180的比例依次加入上述鋁酸鈉溶液、去離子水及氯化鈉,控制均化槽的溫度為90 0C,均化處理60min,得到均化漿料。
[0051]4、晶化
[0052]將上述均化漿液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行晶化,控制晶化溫度為130°C,晶化時(shí)間為8小時(shí),晶化后取出晶化產(chǎn)物;對晶化產(chǎn)物過濾后,采用90°C的熱水逆向洗滌三次,然后于105°C條件下烘干,即得到粒度在2-16um之間的單一沸石礦物種方鈉石,其白度高、粒度細(xì)、粒度均勻,X射線衍射圖同圖1。
[0053]實(shí)施例4
[0054]1、預(yù)脫硅處理
[0055]取50克鋁硅比為1.32的高鋁粉煤灰,加入180mL濃度為110g/L的氫氧化鈉溶液中,隨后將混合物置于反應(yīng)釜中,并于125°C的條件下預(yù)脫硅處理1.0小時(shí);預(yù)脫硅處理后,對形成的產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌,得到脫硅堿液和脫硅粉煤灰;其中,脫硅堿液中二氧化硅的濃度為55.34g/L,氧化鈉的濃度為86.26g/L,氧化鋁的濃度為1.87g/L,Na20c的濃度為7.8g/L。
[0056]2、焙燒、溶出
[0057]將上述脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后以常規(guī)方法依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液,該鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為104.21g/L,氧化鈉的濃度為88.23g/L,二氧化硅的濃度為2.34g/L,碳酸鈉的濃度為23.7g/L。
[0058]3、混合均化
[0059]將上述脫硅堿液置于可控溫的均化槽內(nèi),按照摩爾比S12: Al2O3:NaCl:Na2O: H2O =1:0.42:0.34:2.9: 150的比例依次加入上述鋁酸鈉溶液、去離子水及氯化鈉,控制均化槽的溫度為60°C,均化處理120min,得到均化漿料。
[0060]4、晶化
[0061]將上述均化漿液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行晶化,控制晶化溫度為110°C,晶化時(shí)間為12小時(shí),晶化后取出晶化產(chǎn)物;對晶化產(chǎn)物過濾后,采用90°C的熱水逆向洗滌三次,然后于105°C條件下烘干,即得到粒度在2-16um之間的單一沸石礦物種方鈉石,其白度高、粒度細(xì)、粒度均勻,X射線衍射圖同圖1。
[0062]最后應(yīng)說明的是:以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而非對其限制;盡管參照前述各實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用高鋁粉煤灰制備方鈉石的方法,其特征在于,包括如下步驟: 1)對高鋁粉煤灰進(jìn)行預(yù)脫硅處理,得到脫硅粉煤灰和脫硅堿液; 2)將脫硅粉煤灰與碳酸鈉和石灰石混合,隨后依次進(jìn)行焙燒和溶出,得到鋁酸鈉溶液; 3)將脫硅堿液、鋁酸鈉溶液和氯化鈉溶液混合均化,得到均化漿料; 4)對均化漿料進(jìn)行晶化,并對晶化產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌和干燥,得到方鈉石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述高鋁粉煤灰中氧化鋁與二氧化硅的摩爾比為 1.09-1.32。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟I)包括: 將高鋁粉煤灰與質(zhì)量含量為10-15%的氫氧化鈉溶液混合,控制氫氧化鈉與高鋁粉煤灰的質(zhì)量比為(0.3-0.7):1,在90-130°C下預(yù)脫硅處理I_3h,隨后液固分離,得到脫硅粉煤灰和脫硅堿液。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的方法,其特征在于,所述脫硅堿液中二氧化硅的濃度為40-80g/L,氧化鈉的濃度為50-120g/L,氧化鋁的濃度小于5g/L,Na20c的濃度小于17.1g/L05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為80-130g/L,氧化鈉的濃度為60-115g/L,二氧化硅的濃度為2_6g/L,碳酸鈉的濃度為17_50g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中,在混合均化時(shí),控制二氧化硅、氧化招、氯化鈉、氧化鈉和水之間的摩爾比為1: (0.4-0.5): (0.3-0.7):(2-4.5): (120-180)。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法,其特征在于,在40-90V下進(jìn)行所述混合均化,并且控制所述混合均化的時(shí)間為20-120min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中,控制所述晶化的溫度為110-140°C,時(shí)間為l_12h。9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法,其特征在于,步驟4)中,采用50-100°C的水進(jìn)行所述洗滌,其中水的用量為過濾所形成的濾餅重量的3-5倍;并且,控制所述干燥的溫度為50-105。。。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述方鈉石的粒度為2-16μπι。
【文檔編號】C01B33/26GK105858674SQ201610189314
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】洪景南, 孫俊民, 高志軍, 楊會賓, 許學(xué)斌, 王娜, 胡劍
【申請人】大唐國際發(fā)電股份有限公司高鋁煤炭資源開發(fā)利用研發(fā)中心
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