一種高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 粉煤灰是粉煤燃燒后的煙氣中收捕下來(lái)的細(xì)灰，是燃煤電廠排出的主要固體廢物 之一，粉煤灰含有豐富的二氧化硅(23.1%~62.4%)、Al2〇3(17.8%~30%)、Fe2〇3(2.0% ~7.1% )等氧化物，可作為二氧化硅、氧化鋁等提取的重要原料。
[0003] 目前，關(guān)于提取粉煤灰中二氧化硅的文獻(xiàn)很多，但主要涉及粉煤灰中二氧化硅的 純度、品質(zhì)、形貌結(jié)構(gòu)及提取工藝路線的經(jīng)濟(jì)合理性等方面，對(duì)于粉煤灰中硅的產(chǎn)率的研究 很少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種尚娃尚鐵粉煤灰制備^氧化娃的方法，旨在解決現(xiàn)有 現(xiàn)有高鋁低鐵粉煤灰只關(guān)注鋁的提取和二氧化硅的品質(zhì)較差的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明的高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法，所述高硅高鐵粉煤灰制備二氧化 硅的方法高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法包括：
[0006] 將粉煤灰和無(wú)水碳酸鈉于置于105°C的恒溫真空干箱中干燥24h，然后取出置于干 燥皿中冷至室溫待用，: m碰軸=1:1.2;
[0007] 稱取粉煤灰和無(wú)水碳酸鈉，置于30mL瓷坩堝中，攪拌后放置于已升溫至800°C的馬 弗爐內(nèi)焙燒2h，焙燒結(jié)束后，取出置于干燥皿內(nèi)冷至室溫待用；
[0008] 將焙燒熟料置于250mL燒杯中，用水將物料充分潤(rùn)濕后，使用玻璃棒邊攪拌邊加入 鹽酸溶液，并轉(zhuǎn)入超聲清洗器中超聲；
[0009] 待超聲結(jié)束后，過(guò)濾上述酸浸產(chǎn)物，并用鹽酸對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，收集濾液待用；再 用自來(lái)水洗滌濾餅直至中性，將濾渣置于l〇5°C的恒溫真空干箱內(nèi)干燥24h后，冷至室溫稱 重；
[0010]將所得濾液轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，測(cè)量pH，放入恒溫水浴鍋中進(jìn)行溶膠-凝膠，當(dāng)出現(xiàn) 溶膠時(shí)測(cè)量ρΗ〈0.5，待溶膠凝膠結(jié)束后測(cè)量ρΗ〈0.5;
[0011] 待溶膠-凝膠結(jié)束后，用20mL的lmol/L的鹽酸溶液對(duì)上述硅凝膠在240W的功率下 進(jìn)行超聲5min酸浸，酸浸結(jié)束后進(jìn)行離心分離，此步驟重復(fù)3次；
[0012]將所得的濕凝膠放入240W的功率下，用20mL的自來(lái)水超聲5min洗滌至直中性后， 將濾渣置于恒溫真空干箱中干燥，并稱重。
[0013]進(jìn)一步，使用玻璃棒邊攪拌邊加入3mol/L的鹽酸溶液35mL。
[0014] 進(jìn)一步，轉(zhuǎn)入240W的超聲清洗器中超聲lmin。
[0015] 進(jìn)一步，用3mol/L的鹽酸IOmL對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌。
[0016] 進(jìn)一步，濾渣置于105°C的恒溫真空干箱中干燥24h。
[0017] 本發(fā)明提供的高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法，以高硅高鐵粉煤灰為原料， 采用粉煤灰活化一鹽酸酸浸一溶膠_凝膠的方法制備二氧化硅，以酸浸分解率、二氧化硅產(chǎn) 率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)影響二氧化硅提取過(guò)程中的諸多因素進(jìn)行研究和分析，尋求合理的粉煤 灰制備^氧化娃的工藝技術(shù)路線，以為尚娃尚鐵粉煤灰提取^氧化娃的工業(yè)應(yīng)用提供技術(shù) 支持。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法流程圖。
[0019] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的物料配比對(duì)酸浸分解率及二氧化硅產(chǎn)率的影響示意 圖。
[0020] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的焙燒溫度對(duì)酸浸分解率及二氧化硅產(chǎn)率的影響示意 圖。
[0021] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的焙燒時(shí)間對(duì)粉煤灰分解率及二氧化硅產(chǎn)率的影響示意 圖。
[0022] 圖5是本發(fā)明實(shí)施例提供的鹽酸用量對(duì)酸浸分解率及二氧化硅產(chǎn)率的影響示意 圖。
[0023] 圖6是本發(fā)明實(shí)施例提供的酸浸液濃度對(duì)粉煤灰分解率及二氧化硅產(chǎn)率的影響示 意圖。
[0024] 圖7是本發(fā)明實(shí)施例提供的相同分解率下溶膠-凝膠液初始濃度對(duì)二氧化硅產(chǎn)率 的影響示意圖。
[0025] 圖8是本發(fā)明實(shí)施例提供的相同分解率下溶膠-凝膠溫度對(duì)二氧化硅產(chǎn)率的影響 示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì) 說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0027] 本發(fā)明以碳酸鈉為活化劑活化粉煤灰，考察原料配方、焙燒條件(溫度、時(shí)間）、酸 浸條件（用量、濃度）、溶膠一凝膠條件(初始濃度、溫度)對(duì)二氧化硅產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明： 1)粉煤灰在沒有助劑條件下進(jìn)行高溫活化，酸浸分解率為24.13%，無(wú)二氧化硅產(chǎn)品。2)鹽 酸濃度和溶膠-凝膠液的初始濃度對(duì)二氧化硅的產(chǎn)率基本無(wú)影響。3)溫度是影響溶膠-凝膠 的顯者因素。4)取佳工乙條件為:m糨欺:m碳獅=1:1.2、倍燒溫度800 C、倍燒時(shí)間2h;)規(guī)|父-?矢疋 膠溫度94°C，二氧化硅的產(chǎn)率可達(dá)85.35%。
[0028] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作詳細(xì)的描述。
[0029] 如圖1所示，本發(fā)明的高硅高鐵粉煤灰制備二氧化硅的方法包括以下步驟：
[0030] S101:將粉煤灰和無(wú)水碳酸鈉于置于105°C的恒溫真空干箱中干燥24h，然后取出 置于干燥皿中冷至室溫待用；
[0031] S102:準(zhǔn)確稱取上述絕干粉煤灰2. OOOOg和2.4000g絕干無(wú)水碳酸鈉，置于30mL瓷 坩堝中，攪拌均勻后放置于已升溫至800°C的馬弗爐內(nèi)焙燒2h，焙燒結(jié)束后，立即取出置于 干燥皿內(nèi)冷至室溫待用；
[0032] S103:將上述焙燒熟料置于250mL燒杯中，用適量水將物料充分潤(rùn)濕后，使用玻璃 棒邊攪拌邊加入3mol/L的鹽酸溶液35mL，并迅速轉(zhuǎn)入240W的超聲清洗器中超聲Imin;
[0033] S104:待超聲結(jié)束后，過(guò)濾上述酸浸產(chǎn)物，并用3mol/L的鹽酸IOmL對(duì)濾餅進(jìn)行洗 滌，收集濾液待用;再用自來(lái)水洗滌濾餅直至中性，將濾渣置于l〇5°C的恒溫真空干箱內(nèi)干 燥24h后，冷至室溫稱重；
[0034] S105:將上述所得濾液轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，測(cè)量pH，放入恒溫水浴鍋中進(jìn)行溶膠-凝 膠，當(dāng)出現(xiàn)溶膠時(shí)測(cè)量ρΗ〈0.5，待溶膠凝膠結(jié)束后測(cè)量ρΗ〈0.5;
[0035] S106:待溶膠-凝膠結(jié)束后，用20mL的lmol/L的鹽酸溶液對(duì)上述硅凝膠在240W的功 率下進(jìn)行超聲5min酸浸，酸浸結(jié)束后進(jìn)行離心分離，此步驟重復(fù)3次；
[0036] S107:將所得的濕凝膠放入240W的功率下，用20mL的自來(lái)水超聲5min洗滌至直中 性后，將濾渣置于I 〇5°C的恒溫真空干箱中干燥24h，并稱重。
[0037]下面結(jié)合實(shí)驗(yàn)對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0038] 1.實(shí)驗(yàn)部分
[0039] 1.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
[0040]試劑:粉煤灰，六盤水黔桂電廠;無(wú)水碳酸鈉(AR，重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司）；鹽 酸(AR，重慶江川化工有限公司）；無(wú)水乙醇(AR，天津市富宇精細(xì)化工有限公司）。
[0041 ] 儀器:KQ-300DE數(shù)控超聲波清洗機(jī)，昆山市超聲儀器有限公司；TG1650-WS離心機(jī)， 湖南賽特湘儀離心機(jī)儀器有限公司；DZ-88電熱恒溫真空干箱，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠； FA1004分析天平，上海上平責(zé)任有限公司；HWSK-5馬沸爐，鶴壁市華通分析儀器公司；HH-S 恒溫水浴鍋，金壇市恒豐儀器廠。
[0042] 1.2實(shí)驗(yàn)方法
[0043] 碳酸鈉活化粉煤灰主要是形成硅鋁酸鹽等易溶于酸的產(chǎn)物，為提高粉煤灰中硅、 鋁的溶出活性，以鹽酸為酸浸液，考察了原料配方、焙燒溫度、焙燒時(shí)間及酸浸液用量和濃 度對(duì)硅、鋁溶出率的影響，溶出率越高則二氧化硅產(chǎn)率也高，為研究硅酸溶液溶膠一凝膠條 件對(duì)產(chǎn)率的影響，考察了溶膠液初始濃度和溫度的影響，具體實(shí)驗(yàn)步驟見下：
[0044] 1.準(zhǔn)確稱取1:1.2(質(zhì)量比，下同）的粉煤灰(計(jì)m)和碳酸鈉于105°C的烘箱內(nèi)干燥 24h，冷至室溫后混合均勻置于瓷坩堝內(nèi)在800°C馬弗爐內(nèi)焙燒2h，焙燒結(jié)束后取出置于干 燥皿中待用；
[0045] 2.將上述樣品置于250mL燒杯中，邊攪拌邊加入35mL的3mol/L的鹽酸溶液，待溶解 結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌至中性，將濾渣置于105°C的烘箱內(nèi)干燥24h后，冷至室溫稱量計(jì)m2。
[0046] 3.將上述所得濾液放入恒溫水浴鍋中進(jìn)行溶膠-凝膠，待溶膠-凝膠結(jié)束后，采用 20mL的lmol/L的鹽酸溶液進(jìn)行二次酸浸并離心分離，將產(chǎn)物置于105°C的恒溫真空干箱中 干燥2 4h，計(jì)m3。
[0047] 1.3評(píng)價(jià)指標(biāo)
[0048]工藝條件的優(yōu)化以焙燒熟料的酸浸分解率和二氧化硅產(chǎn)品的產(chǎn)率進(jìn)行評(píng)價(jià)，粉煤 灰活化效果越好，酸浸分解率越高，其產(chǎn)率也高。分解率的計(jì)算式見式（1-1 )，產(chǎn)率的計(jì)算式 見式(2-2)。

[0051 ]式中，ηι、η2-粉煤灰分解率、二氧化硅產(chǎn)率，％;
[0052] rno一二氧化娃理論質(zhì)量，g ;mi-粉煤灰質(zhì)量，g;
[0053] Hl2-酸浸殘?jiān)|(zhì)量，g ; Π 13-二氧化硅實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量，g ;
[0054] 2結(jié)果與討論
[0055] 2.1粉煤灰與碳酸鈉質(zhì)量配比的影響
[0056] 粉煤灰和碳酸鈉用量按1:0、1:0·6、1:0·8、1:1·0、1 :1·2、1:1·4、1:1·6、1·8、1:2·0 進(jìn)行配比，除質(zhì)量配比外其余過(guò)程均按1.2的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖2。
[0057]由圖2可看出，當(dāng)碳酸鈉用量為0時(shí)，焙燒熟料的酸浸分解率為24.13%，但沒有二 氧化硅產(chǎn)品，說(shuō)明酸浸液中基本沒有硅化合物，僅高溫活化粉煤灰并不能改變粉煤灰中硅 的結(jié)構(gòu)使之與鹽酸發(fā)生反應(yīng)進(jìn)入溶液體系;隨著Na 2CO3用量的增加，粉煤灰的分解率和二氧 化硅產(chǎn)率逐漸增加，當(dāng)1 : 1.4時(shí)酸浸分解率為95.61 %，二氧化硅產(chǎn)率為 86.40%，當(dāng)m?欺:軸=1:1.6時(shí)酸浸分解率和二氧化娃產(chǎn)率略有下降，當(dāng)m?欺:m義軸之1: 1.8時(shí)，由于樣品發(fā)生燒結(jié)無(wú)法從坩堝中取出酸浸，而致酸浸分解率和產(chǎn)率迅速降為零。 [0058]碳酸