多孔SiC預(yù)制體及其制備方法和陶瓷金屬復(fù)合材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多孔陶瓷領(lǐng)域，具體地，涉及一種多孔SiC預(yù)制體及其制備方法和陶 瓷金屬復(fù)合材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代電子封裝材料要求封裝材料與硅芯片的膨脹系數(shù)高度匹配，導(dǎo)熱率高，輕量 化一密度小，剛度高，模量高，尺寸穩(wěn)定。傳統(tǒng)的封裝材料已經(jīng)不能滿足這些要求，比如：傳 統(tǒng)的鋁、銅電子封裝材料具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，但是其熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)大于芯片。這使得它 們與電子元器件的匹配性能非常差，經(jīng)受不了熱疲勞的沖擊，降低電子器件的壽命；鋁、 銅電子封裝材料也比較軟，抗彎強(qiáng)度比較低，當(dāng)集成電路規(guī)模較大時，容易彎曲。Kovar和 Invar合金的熱膨脹系數(shù)低，但是導(dǎo)熱系數(shù)小，密度大，也不能滿足現(xiàn)代電子封裝的要求。
[0003] 在這種要求下，新的電子封裝材料一鋁碳化硅復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生。鋁碳化硅材 料密度小，膨脹系數(shù)可調(diào)，導(dǎo)熱率高，抗彎強(qiáng)度高等特性，非常適合做電子封裝材料。鋁碳 化硅材料的一般制備流程是先制作碳化硅預(yù)制體，再將熔融的鋁液與碳化硅多孔體進(jìn)行復(fù) 合。應(yīng)用在電子封裝領(lǐng)域的鋁碳化硅復(fù)合材料需要多孔陶瓷基體的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到60-70%。
[0004] 目前，能夠滿足上述要求的多孔陶瓷預(yù)制體普遍抗彎強(qiáng)度較差，從而導(dǎo)致后段與 鋁的復(fù)合過程必須要在較長的時間內(nèi)、采用較低的壓力成型。導(dǎo)致復(fù)合材料的生產(chǎn)效率低， 一旦成型壓力稍大，就有可能損壞多孔陶瓷預(yù)制體，降低陶瓷金屬復(fù)合材料的合格率。要改 善這種現(xiàn)狀，首先從陶瓷預(yù)制體進(jìn)行改善，這就對采用這種多孔陶瓷預(yù)制體制作的工藝方 法提出了較高的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種多孔SiC預(yù)制體及其制備方法和陶瓷金屬復(fù)合材料，以 在符合多孔SiC預(yù)制體對氣孔體積分?jǐn)?shù)的要求和對陶瓷金屬復(fù)合對材料導(dǎo)熱系數(shù)要求的 同時，提高多孔SiC預(yù)制體的抗彎強(qiáng)度。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，在本發(fā)明的一個方面，提供一種多孔SiC預(yù)制體，該多孔SiC 預(yù)制體的原料按重量份計(jì)包含：100份的SiC顆粒混合物、0. 1-5份的A1203顆粒和0. 1-5份 的Na2Si03，上述SiC顆?；旌衔镏泻辛６菵50不同的三組SiC顆粒，其中，第二組SiC顆 粒的粒度D50為第一組SiC顆粒粒度D50的2-600倍，第三組SiC顆粒的粒度D50為第二 組SiC顆粒粒度D50的2. 5-6倍。
[0007] 在本發(fā)明的另一個方面，提供一種多孔SiC預(yù)制體的制備方法，該多孔SiC預(yù)制體 的制備方法包括以下步驟：將100重量份的SiC顆粒混合物、0. 1-5重量份的Na2Si03、0. 1-5 重量份的A1203顆粒與粘結(jié)劑、可選的固化劑、可選的輔助劑以及可選的溶劑混合，得到原 料混合物；將原料混合物干壓成型，得到預(yù)制體生坯；將預(yù)制體生坯加熱至第一溫度，保溫 進(jìn)行脫膠處理，再加熱至第二溫度，得到多孔SiC預(yù)制體，其中，SiC顆?；旌衔镏泻腥M 不同粒度D50范圍的SiC顆粒，第二組SiC顆粒的粒度D50為第一組SiC顆粒粒度D50的 2-600倍，第三組SiC顆粒的粒度D50為第二組SiC顆粒粒度D50的2. 5-6倍；第一溫度大 于等于使粘結(jié)劑揮發(fā)的溫度，小于使Na2Si03熔化的溫度，第二溫度大于等于使Na2Si0 3熔化 的溫度。
[0008] 在本發(fā)明的再一個方面，提供了一種陶瓷金屬復(fù)合材料，包括多孔陶瓷材料基體， 以及填充于多孔陶瓷基體的空隙內(nèi)的金屬材料，其中，多孔陶瓷材料基體為上述多孔SiC 預(yù)制體，或者為由上述方法制備得到的多孔SiC預(yù)制體。
[0009] 通過上述技術(shù)方案，通過在多孔SiC預(yù)制體中引入Na2Si0#PAl 203顆粒，利用SiC 顆?；旌衔锱cA1203顆粒和Na 2Si03m協(xié)同配合提高了多孔SiC預(yù)制體的抗彎強(qiáng)度，解決了 因現(xiàn)有多孔SiC預(yù)制體抗彎強(qiáng)度較差，對陶瓷金屬復(fù)合材料的制備工藝所造成的局限性。 同時，通過嚴(yán)格控制Na 2Si0jP A1 203顆粒的加入比例，使得由該多孔SiC預(yù)制體制備的陶瓷 金屬復(fù)合材料滿足電子封裝材料對膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱率滿足要求。
[0010] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0012] 正如【背景技術(shù)】部分所介紹的，在現(xiàn)有技術(shù)中存在，因能夠滿足對體積分?jǐn)?shù)和導(dǎo)熱 性能要求的多孔陶瓷預(yù)制體的抗彎強(qiáng)度普遍較差，這就造成了對采用這種多孔陶瓷基體制 作陶瓷金屬復(fù)合材料的工藝方法的局限性的問題。為了改善這一問題，在本發(fā)明的一種優(yōu) 選的實(shí)施方式中，提供了一種SiC預(yù)制體。該多孔SiC預(yù)制體的原料按重量份計(jì)包含：100 份的SiC顆?；旌衔?、0. 1-5份的A1203顆粒和0. 1-5份的Na 2Si03，上述SiC顆粒混合物中 含有粒度D50不同的三組SiC顆粒，其中，第二組SiC顆粒的粒度D50為第一組SiC顆粒粒 度D50的2-600倍，第三組SiC顆粒的粒度D50為第二組SiC顆粒粒度D50的2. 5-6倍。
[0013] 在本發(fā)明中所提供的上述多孔SiC預(yù)制體中，通過同時采用三組不同粒度D50范 圍的SiC顆粒，一方面有利于使顆粒間的空隙填充的更為緊湊，另一方面降低了細(xì)顆粒SiC 在分散過程中團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生幾率，在滿足體積分?jǐn)?shù)要求的同時，使得所制備的多孔SiC 預(yù)制體的氣孔分布的更為均勻。
[0014] 同時，在本發(fā)明上述多孔SiC預(yù)制體中，通過引入Na2Si0jP A1 203顆粒，利用 似如03在1000°C以上為液相，A1 203顆粒在液相中起增強(qiáng)作用的特點(diǎn)，使A1 203顆粒和 Na2Si03協(xié)同配合提高了多孔SiC預(yù)制體的抗彎強(qiáng)度，解決了因現(xiàn)有多孔SiC預(yù)制體抗彎強(qiáng) 度較差，對陶瓷金屬復(fù)合材料的制備工藝所造成的局限性。同時，通過嚴(yán)格控制Na 2Si0jP A1203顆粒的加入比例，使得由該多孔SiC預(yù)制體制備的陶瓷金屬復(fù)合材料滿足電子封裝材 料對膨脹系數(shù)（6. 5~7. 5ppm)和導(dǎo)熱率（大于135W/m · K)滿足要求。
[0015] 優(yōu)選地，上述多孔SiC預(yù)制體的材料中，SiC顆粒混合物按照重量百分含量計(jì)包 括：10% -40 %的第一組SiC顆粒，10 % -40 %的第二組SiC顆粒以及20% -80 %的第三組 SiC顆粒。通過三組具有不同粒度D50范圍的SiC顆粒按照上述比例混合，能夠在滿足體積 分?jǐn)?shù)要求的同時，使得所制備的多孔SiC預(yù)制體的氣孔分布的更為均勻。
[0016] 更為優(yōu)選地，上述SiC顆?；旌衔镏?，第一組SiC顆粒的粒度D50為 0· 1 μ m-?ο μ m ;第二組SiC顆粒的粒度D50為20 μ m-60 μ m ;第三組SiC顆粒的粒度D50為 150 μ m-180 μ m。將三組SiC顆粒的粒度D50控制在上述粒度D50范圍內(nèi)，更有利于使原料 顆粒間的空隙填充的更為緊湊，使得原料分散的更為均勻，進(jìn)而使得所制備的多孔SiC預(yù) 制體的氣孔分布的更為均勻。
[0017] 在本發(fā)明中對于A1203顆粒的粒度D50并沒有特殊的要求，只要能夠與SiC顆粒相 匹配即可，在本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，上述多孔SiC預(yù)制體中，所使用的A1 203顆粒的 粒度D50為0. 1 μ m-2 μ m。將A1203顆粒的粒度D50限定在上述范圍內(nèi)，有利于使得A1 203顆 粒均勻的分散在SiC顆粒混合物中，以降低A120 3顆粒對所制備的多孔SiC預(yù)制體的氣孔的 體積分?jǐn)?shù)和導(dǎo)熱性能的影響，并獲得抗彎強(qiáng)度較為均勻的多孔SiC預(yù)制體。
[0018] 在本發(fā)明中對于A1203顆粒的純度并沒有特殊的要求，然而為了避免引入不必要 的雜質(zhì)，影響所準(zhǔn)備的多孔SiC預(yù)制體的質(zhì)量，優(yōu)選所使用的A1 203顆粒的純度不低于99%。
[0019] 本發(fā)明所提供的上述多孔SiC預(yù)制體參照現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備即可。在本 發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，一種多孔SiC預(yù)制體的制備方法，包括以下步驟：將100重量 份的SiC顆?；旌衔铩?. 1-5重量份的Na2Si03、0. 1-5重量份的A1203顆粒與粘結(jié)劑、可選的 固化劑、可選的輔助劑以及可選的溶劑混合，得到原料混合物；將原料混合物干壓成型，得 到預(yù)制體生坯；將預(yù)制體生坯加熱至第一溫度，保溫進(jìn)行脫膠處理，再加熱至第二溫度，得 到多孔SiC預(yù)制體，其中，SiC顆?；旌衔镏泻腥M不同粒度D50范圍的SiC顆粒，第二 組SiC顆粒的粒度D50為第一組SiC顆粒粒度D50的2-600倍，第三組SiC顆粒的粒度D50 為第二組SiC顆粒粒度D50的2. 5-6倍；第一溫度大于等于使粘結(jié)劑揮發(fā)的溫度，小于使 Na2Si03熔化的溫度，第二溫度大于等于使Na 2Si03熔化的溫度。
[0020] 本發(fā)明所提供的上述制備方法中，在制備形成預(yù)制體生坯后，先通過將預(yù)制體生 坯加熱至在使粘結(jié)劑蒸發(fā)的第一溫度，在保持預(yù)制體生坯定形的基礎(chǔ)上，脫膠處理蒸發(fā)生 坯中的粘結(jié)劑然后再將脫除粘結(jié)劑的預(yù)制體生坯加熱至使似 25103熔化的第二溫度，使得 預(yù)制體生坯中的Na2Si03熔化，以更好的將多孔SiC預(yù)制體中各種顆粒連接在一起，進(jìn)而有 利于在提高氣孔的體積分?jǐn)?shù)的同時，提高所制備的多孔SiC預(yù)制體的抗彎強(qiáng)度。
[0021] 另外，在本發(fā)明中所提供的上述方法中，通過同時混合三組不同粒度D50范圍的 SiC顆粒，一方面有利于使原料顆粒間的空隙填充的更為緊湊，使得原料分散的更為均勻， 另一方面有利于提高SiC顆粒的比表面積與體積的比值，以