一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)活化法領(lǐng)域，涉及一種利用含碳原料經(jīng)堿活化法制備高比表面積 活性炭的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高比表面積活性炭因具有豐富的微孔結(jié)構(gòu)和超大的吸附容量而被廣泛應(yīng)用在燃 氣存儲(chǔ)、氣體分離、催化反應(yīng)和超級(jí)電容器等領(lǐng)域。近年來，對(duì)于高比表面積活性炭的需求 也日益增加。制備活性炭的方式主要有物理活化法和化學(xué)活化法。本發(fā)明主要涉及的方法 是使用堿性活化劑處理含碳原料制備高比表面積活性炭。
[0003] 在工業(yè)化生產(chǎn)過程中，Κ0Η與含碳原料的混合物料在加熱反應(yīng)過程中，隨著溫度的 升高，Κ0Η熔融，混合物料會(huì)黏附在反應(yīng)器壁上，同時(shí)，由于反應(yīng)產(chǎn)生的氣體不能順利穿過塑 性的混合物料層，而導(dǎo)致混合物料的膨脹。這就是所謂"黏壁"現(xiàn)象。進(jìn)一步升高溫度，混合 物料由塑性體轉(zhuǎn)化為結(jié)塊的固體。"黏壁"現(xiàn)象不僅影響生產(chǎn)的正常進(jìn)行，而且降低生產(chǎn)效 率和產(chǎn)品質(zhì)量。現(xiàn)有技術(shù)采用攪拌槳機(jī)械攪拌以減少"黏壁"的影響，并將反應(yīng)過程分成低 溫（通常低于60(TC )預(yù)活化和高溫（800-KKKTC )活化兩階段。例如日本專利JP297414 在帶有攪拌裝置的釜式反應(yīng)器中，將椰殼和石油焦與數(shù)倍量的Κ0Η混合后，在惰性氣氛中 400°C脫水，使混合物料由塑性體轉(zhuǎn)變?yōu)榉稚⒘己玫臒峁绦灶w粒后再在較高溫度下完成活 化過程，得到高比表面積活性炭產(chǎn)品。該反應(yīng)裝置屬于間歇反應(yīng)設(shè)備，生產(chǎn)效率不高；美國(guó) 專利US4082694分兩段活化爐進(jìn)行高比表面積活性炭生產(chǎn)，將石油焦與活化劑Κ0Η充分混 合，在帶有攪拌槳的臥式活化爐中，溫度300-500°C，完成預(yù)活化過程，實(shí)現(xiàn)脫水炭化，使混 合物料由塑性體轉(zhuǎn)變?yōu)榉稚⒘己玫臒峁绦灶w粒；最后在700-1000°C回轉(zhuǎn)爐中完成活化過 程，活化產(chǎn)物洗除堿的反應(yīng)殘余物后得到高比表面積活性炭。該過程中預(yù)活化產(chǎn)物直接進(jìn) 入回轉(zhuǎn)爐中反應(yīng)，生產(chǎn)連續(xù)，但生產(chǎn)過程中存在攪拌裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜、攪拌不均勻等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的 裝置及方法，其能夠有效消除活性炭連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的"黏壁"問題，提高生產(chǎn)效 率。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種用于堿活化法制備高比表面積活性炭的預(yù)活化或活化裝置，該裝置在常壓下 操作，包括進(jìn)料單元，用于預(yù)活化或活化反應(yīng)的反應(yīng)單元，出料機(jī)構(gòu)，冷卻和收集單元。
[0007] 所述的進(jìn)料單元包括氣密式料倉1和螺旋進(jìn)料器2,氣密式料倉1安裝在螺旋進(jìn)料 器2上方，儲(chǔ)存儲(chǔ)存混合物料、滾珠6或二者混合物；螺旋進(jìn)料器2 -側(cè)與電機(jī)13相連，另 一側(cè)與轉(zhuǎn)爐5連接；螺旋進(jìn)料器2將混合物料、滾珠6或二者混合物送入反應(yīng)單元；螺旋進(jìn) 料器2由可調(diào)速電機(jī)13驅(qū)動(dòng)。
[0008] 所述的反應(yīng)單元包括轉(zhuǎn)爐5和可調(diào)高度的基座11 ;轉(zhuǎn)爐5進(jìn)料端設(shè)有轉(zhuǎn)爐進(jìn)料端 通氣孔4,由通氣孔4向轉(zhuǎn)爐5內(nèi)通入惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣體，進(jìn)行保護(hù)或參 與反應(yīng)，或由通氣孔4導(dǎo)出反應(yīng)尾氣。滾珠（6)可填充在轉(zhuǎn)爐5內(nèi)，可也隨混合物料一起進(jìn) 入轉(zhuǎn)爐內(nèi)；轉(zhuǎn)爐5采用爐體外部加熱爐加熱，轉(zhuǎn)爐5前端與傳動(dòng)機(jī)構(gòu)12連接，傳動(dòng)機(jī)構(gòu)12 由可調(diào)速電機(jī)13驅(qū)動(dòng)。
[0009] 所述的惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣體在轉(zhuǎn)爐5中與混合物料并流或逆流， 優(yōu)選逆流。并流時(shí)，惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣體由轉(zhuǎn)爐進(jìn)料端通氣孔4通入，通過 出料機(jī)構(gòu)上部通氣孔7引出；逆流時(shí)，惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣體由出料機(jī)構(gòu)上 部通氣孔7通入，通過轉(zhuǎn)爐進(jìn)料端通氣孔4引出；
[0010] 轉(zhuǎn)爐5爐體內(nèi)部填充滾珠6,滾珠6隨轉(zhuǎn)爐5轉(zhuǎn)動(dòng)發(fā)生自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和相對(duì)于爐體壁面 的位移運(yùn)動(dòng)，并在攪動(dòng)混合物料的同時(shí)帶動(dòng)混合物料從轉(zhuǎn)爐5入口端向出口端移動(dòng)，混合 物料在被加熱升溫過程中經(jīng)歷預(yù)活化反應(yīng)和活化反應(yīng)，或僅經(jīng)歷反應(yīng)溫度較低的預(yù)活化反 應(yīng)；所述的滾珠為不同尺寸的球體或橢球體，滾珠材質(zhì)為鋼質(zhì)或耐高溫?zé)o機(jī)非金屬材料等， 滾珠比重大于混合物料，滾珠的最小尺寸與混合物料最大尺寸的比值大于5,滾珠的最大尺 寸與轉(zhuǎn)爐內(nèi)徑的比值小于〇. 2 ;滾珠體積與爐體內(nèi)部容積比值不大于0. 3。
[0011] 所述的轉(zhuǎn)爐長(zhǎng)徑比為3-20,轉(zhuǎn)爐的進(jìn)料端爐管的內(nèi)徑不大于出料端爐管的內(nèi)徑， 轉(zhuǎn)爐持料區(qū)即爐膽的內(nèi)徑大于出料端爐管內(nèi)徑，其爐膽內(nèi)徑與出料端爐管內(nèi)徑的差值至少 大于爐內(nèi)最大尺寸滾珠的直徑的兩倍；轉(zhuǎn)爐進(jìn)料端與進(jìn)料單元的螺旋進(jìn)料器之間以及轉(zhuǎn)爐 出料端與出料機(jī)構(gòu)8之間均通過填料函密封實(shí)現(xiàn)動(dòng)靜配合聯(lián)接；轉(zhuǎn)爐由可調(diào)速電機(jī)通過齒 輪或鏈條傳動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)速范圍為〇. 5轉(zhuǎn)/分鐘-50轉(zhuǎn)/分鐘；轉(zhuǎn)爐采用爐體外部 的多段加熱爐加熱，加熱方式采用電加熱或采用燃料加熱，優(yōu)選電加熱。所述的燃料包括固 體、液體或氣體。
[0012] 基座11安裝在轉(zhuǎn)爐5下方，調(diào)芐基座11高度使轉(zhuǎn)爐5處于水平位置，或使轉(zhuǎn)爐5 進(jìn)料端高于出料端，使混合物料在進(jìn)料的推動(dòng)下由進(jìn)料端向出料端的溢流。
[0013] 所述的出料機(jī)構(gòu)8前端與轉(zhuǎn)爐5連接，下端與冷卻和收集單元的集料室9連接，出 料機(jī)構(gòu)上部設(shè)有通氣孔7,通氣孔7向轉(zhuǎn)爐5體內(nèi)通入惰性氣體或具有反應(yīng)活性的反應(yīng)氣體 進(jìn)行保護(hù)或參與反應(yīng)，并帶出反應(yīng)尾氣。
[0014] 當(dāng)出料機(jī)構(gòu)8內(nèi)設(shè)置具有網(wǎng)格狀空隙的擋板時(shí)，擋板將滾珠6保留在轉(zhuǎn)爐5內(nèi)，反 應(yīng)后混合物料透過擋板的網(wǎng)格狀空隙與滾珠分離，輸送到冷卻和收集單元。所述擋板的網(wǎng) 格狀空隙尺寸大于混合物料的最大尺寸，小于轉(zhuǎn)爐內(nèi)滾珠的最小尺寸，使混合物料順利通 過，而滾珠不能通過。當(dāng)出料機(jī)構(gòu)內(nèi)不設(shè)置擋板時(shí)，進(jìn)料單元將混合物料和滾珠一同輸入 轉(zhuǎn)爐中，滾珠和轉(zhuǎn)爐中處理后的混合物料經(jīng)出料機(jī)構(gòu)輸送到冷卻和收集單元?；旌衔锪虾?滾珠經(jīng)篩分后分離出滾珠，并將其返回進(jìn)料單元循環(huán)利用。
[0015] 所述的冷卻和收集單元包括集料室9和冷卻和收集室10,集料室9上端通過出料 閥門17與出料機(jī)構(gòu)8連接，下端通過出料閥門18與冷卻和收集室10連接，主要作用為分 隔反應(yīng)單元中的氣體與冷卻和收集室10中的冷卻氣體。出料閥門17打開時(shí)，出料閥門18 關(guān)閉，離開出料機(jī)構(gòu)8的混合物料進(jìn)入集料室9,而出料閥門18打開時(shí)，出料閥門17關(guān)閉， 集料室9中的混合物料進(jìn)入下方的冷卻和收集室10中。冷卻和收集室10上部設(shè)有冷卻氣 體出口 15,下部設(shè)有冷卻氣體進(jìn)口 14,利用冷卻氣體將反應(yīng)后溫度較高的混合物料逆流冷 卻并收集，以便后續(xù)處理。
[0016] -種利用上述裝置制備高比表面積活性炭的方法，具體包括如下步驟：
[0017] (1)進(jìn)料及通入惰性氣體或活性反應(yīng)氣體
[0018] 當(dāng)出料機(jī)構(gòu)8內(nèi)設(shè)置具有網(wǎng)格狀空隙的擋板時(shí)，先將滾珠6置于轉(zhuǎn)爐5內(nèi)，再將混 合物料以一定速度通過進(jìn)料單元輸送到轉(zhuǎn)爐中；當(dāng)出料機(jī)構(gòu)8內(nèi)不設(shè)置擋板時(shí)，將滾珠6和 混合物料通過進(jìn)料單元輸送到轉(zhuǎn)爐5中。所述的混合物料包括含碳原料和堿，含碳原料與 堿質(zhì)量比為1:1-1:4 ;所述的含碳原料是石油焦、瀝青焦、中間相炭微球、無煙煤、煤的炭化 物、堅(jiān)果殼及核的炭化物、高分子有機(jī)物的炭化物等，堿原料為Κ0Η或NaO