一種高比表面積活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種高比表面積活性炭的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性炭是W優(yōu)質(zhì)煤、木屑或果殼為原料，經(jīng)過(guò)加工成型、炭化、活化等工藝過(guò)程制 成的一種多孔性炭素物質(zhì)。它具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，很大的比表面積和極強(qiáng)的吸附性能。能 脫色、脫臭、脫硫、脫苯，還能選擇性地脫除液相或氣相中某些化學(xué)雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)。也能吸 附某些催化劑，使化學(xué)反應(yīng)速度大大加快，是良好的催化劑載體。因此活性炭在國(guó)防、化工、 石油、紡織、食品、醫(yī)藥、原子能工業(yè)、城市建設(shè)、環(huán)境保護(hù)W及人類(lèi)生活的各個(gè)方面都有著 廣泛的用途。粒狀活性炭性能及用途。高比表面積活性炭已于上世紀(jì)80年代規(guī)?；a(chǎn)， 其性能顯著優(yōu)于常規(guī)的活性炭，但目前常用的高比表面積活性炭一般比表面積在3000m7g W內(nèi)，同時(shí)吸附性能也有限。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，在某些場(chǎng)合如氨氣的儲(chǔ)存要求其性能尤 其是比表面積仍然需要進(jìn)一步提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于為了克服W上現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種高比表面積活性炭 的制備方法，提高活性炭的比表面積與吸附性能。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟：
[0006] 步驟一，將含碳前驅(qū)體浸于準(zhǔn)備液中，升溫至40-45°C，浸泡150-200分鐘，過(guò)濾， 得混合物一，其中準(zhǔn)備液為順下締二酸酢、碳酸錠和水的混合液；
[0007] 步驟二，將混合物一烘干，得到固體物；
[0008] 步驟=，取固體物加入到碳酸與甲基丙締酸縮水甘油醋的混合物中，在真空條件 下攬拌50-100分鐘，然后在惰性氣體保護(hù)的條件下升溫至150-200°c，保持10-20分鐘，然 后降至室溫，得到中間物一；
[0009] 步驟四，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至800-900°C，保持120-180分鐘，然后自 然降至室溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。
[0010] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟一中含碳前驅(qū)體為石油焦、煤或農(nóng)作 物賴(lài)桿。
[0011] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟一準(zhǔn)備液中順下締二酸酢、碳酸錠和 水的質(zhì)量比為1:0. 6-2:15-20。
[0012] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟二中烘干溫度為80-100°C。
[0013] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟=中固體物、碳酸與甲基丙締酸縮水 甘油醋的質(zhì)量比為1:2-4:0. 5-1。
[0014] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟=中惰性氣體為氮?dú)狻?br>[0015] 所述的高比表面積活性炭的制備方法，步驟S中真空條件的真空度為 0.005-0.0 lMPa。
[0016] 本發(fā)明提供的制備方法制備得到的活性炭具有良好的性能，其中比表面積達(dá)到了 4120mVgW上，灰分達(dá)到了 3.4%W內(nèi)，艦吸附值達(dá)到了 1256mg/g，四氯化碳吸附值達(dá)到了 1325mg/gW上，具有優(yōu)良的比表面積與吸附性能。
【具體實(shí)施方式】：
[0017] 實(shí)施例1
[001引一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟：
[0019] 步驟一，將300g石油焦浸于準(zhǔn)備液中，升溫至40-45°C，浸泡150-200分鐘，過(guò)濾， 得混合物一，其中準(zhǔn)備液為60g順下締二酸酢、36g碳酸錠和900g水的混合液；
[0020] 步驟二，將混合物一烘干，烘干溫度為80°C，得到固體物；
[0021] 步驟三取200g固體物加入到400g碳酸與lOOg甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中，在真空度為0. 〇〇5MPa的真空條件下攬拌50分鐘，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下升溫至 150。保持10分鐘，然后降至室溫，得到中間物一；
[0022] 步驟四，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至800。保持120分鐘，然后自然降至室 溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。 陽(yáng)〇2引實(shí)施例2
[0024] 一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟： 陽(yáng)0巧]步驟一，將400g煤浸于準(zhǔn)備液中，升溫至42 °C，浸泡170分鐘，過(guò)濾，得混合物一， 其中準(zhǔn)備液為60g順下締二酸酢、60g碳酸錠和1080g水的混合液； 陽(yáng)0%] 步驟二，將混合物一烘干，烘干溫度為85 °C，得到固體物； 陽(yáng)027] 步驟三取固體400g物加入到1200g碳酸與240g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中，在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌70分鐘，然后在氣氣保護(hù)的條件下升溫至 160。保持15分鐘，然后降至室溫，得到中間物一； 陽(yáng)02引步驟四，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至850。保持150分鐘，然后自然降至室 溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟：
[0031] 步驟一，將農(nóng)作物賴(lài)桿500g浸于準(zhǔn)備液中，升溫至44°C，浸泡180分鐘，過(guò)濾，得混 合物一，其中準(zhǔn)備液為80g順下締二酸酢、130g碳酸錠和1500g水的混合液；
[0032] 步驟二，將混合物一烘干，烘干溫度為90°C，得到固體物； 陽(yáng)03引步驟三取500g固體物加入到1500g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中，在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌80分鐘，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下升溫至 190。保持18分鐘，然后降至室溫，得到中間物一；
[0034] 步驟四，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至880。保持170分鐘，然后自然降至室 溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。 陽(yáng)0對(duì)實(shí)施例4
[0036] 一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟：
[0037] 步驟一，將農(nóng)作物賴(lài)桿400g浸于準(zhǔn)備液中，升溫至45 °C，浸泡200分鐘，過(guò)濾，得混 合物一，其中準(zhǔn)備液為80g順下締二酸酢、160g碳酸錠和1600g水的混合液；
[0038] 步驟二，將混合物一烘干，烘干溫度為100°C，得到固體物；
[0039] 步驟S，取固體物400g加入到1600g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混 合物中，在真空度為0.01的真空條件下攬拌100分鐘，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下升溫至 200°C，保持20分鐘，然后降至室溫，得到中間物一；
[0040] 步驟四，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至900°C，保持180分鐘，然后自然降至室 溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。 陽(yáng)〇W 對(duì)照例
[0042] 一種高比表面積活性炭的制備方法，包括W下步驟：
[0043] 步驟一，將混農(nóng)作物賴(lài)桿烘干，烘干溫度為90°C，得到固體物；
[0044] 步驟二，取500g固體物加入到1500g碳酸與400g甲基丙締酸縮水甘油醋的混合 物中，在真空度為0. 〇〇6MPa的真空條件下攬拌80分鐘，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下升溫至 190。保持18分鐘，然后降至室溫，得到中間物一；
[0045] 步驟=，將中間物一在氨氣氛圍中加熱至880°C，保持170分鐘，然后自然降至室 溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。
[0046] 對(duì)W上實(shí)施例制備得到的活性炭進(jìn)行性能測(cè)試，結(jié)果如下：
[0047]
[0048] 從W上結(jié)果可W看出，本發(fā)明提供的制備方法制備得到的活性炭具有良好的性 能，其中比表面積達(dá)到了 4120m7gW上，灰分達(dá)到了 3. 4%W內(nèi)，艦吸附值達(dá)到了 1256mg/ 邑，四氯化碳吸附值達(dá)到了 1325mg/gW上，因此具有優(yōu)良的比表面積與吸附性能。對(duì)照例是 在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上進(jìn)行的進(jìn)一步試驗(yàn)，其中沒(méi)有進(jìn)行步驟一中的浸泡過(guò)程，其他與實(shí)施 例3相同，結(jié)果可W看出，最終得到的活性炭比表面積化及吸附值都有明顯下降，因此可W 說(shuō)明，本發(fā)明提供的制備方法中步驟一中的浸泡過(guò)程能夠顯著提高材料的比表面積W及吸 附性能。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一，將含碳前驅(qū)體浸于準(zhǔn)備液中，升溫至40-45°C，浸泡150-200分鐘，過(guò)濾，得混 合物一，其中準(zhǔn)備液為順丁烯二酸酐、碳酸銨和水的混合液； 步驟二，將混合物一烘干，得到固體物； 步驟三，取固體物加入到碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物中，在真空條件下攪 拌50-100分鐘，然后在惰性氣體保護(hù)的條件下升溫至150-200°C，保持10-20分鐘，然后降 至室溫，得到中間物一； 步驟四，將中間物一在氫氣氛圍中加熱至800-900°C，保持120-180分鐘，然后自然降 至室溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟一中含碳 前驅(qū)體為石油焦、煤或農(nóng)作物秸桿。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟一準(zhǔn)備液 中順丁烯二酸酐、碳酸銨和水的質(zhì)量比為1:0. 6-2:15-20。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟二中烘干 溫度為80-100 °C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟三中固體 物、碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的質(zhì)量比為1:2-4:0. 5-1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟三中惰性 氣體為氮?dú)狻?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比表面積活性炭的制備方法，其特征在于，步驟三中真空 條件的真空度為〇. 005-0.OIMPa。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高比表面積活性炭的制備方法，先將含碳前驅(qū)體浸于準(zhǔn)備液中，升溫浸泡后過(guò)濾，得混合物一，然后將混合物一烘干，得到固體物；再取固體物加入到碳酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯的混合物中，在真空條件下攪拌后在惰性氣體保護(hù)的條件下升溫至150-200℃，保持10-20分鐘，然后降至室溫，得到中間物一；最后將中間物一在氫氣氛圍中加熱至800-900℃，保持120-180分鐘，然后自然降至室溫，再通過(guò)清洗、干燥，得到活性炭。本發(fā)明提供的方法制備得到的活性炭具有良好的比表面積與吸附性能。
【IPC分類(lèi)】C01B31/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105197928
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510639434
【發(fā)明人】潘龍
【申請(qǐng)人】江蘇通瑞環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月30日