后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0039] 實施例4
[0040] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0041] (1)將20. 3g丙烯酰胺、71. 43g丙烯酸乙酯、237. 37g乙醇、1. 02g雙甲基丙烯酸乙 二醇酯和1. 526g過氧化苯甲酰加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至50°C反應9小時，生成 得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0042] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混合 均勻，加入4. 5gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡40分 鐘，過濾后放入微波反應器反應，控制微波功率400W，輻射溫度為30°C，反應時間3分鐘，最 后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0043] 實施例5
[0044] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0045](1)將17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、1.645g乙二醇二 縮水甘油醚和0. 8225g過氧化苯甲酰加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至50°C反應10小 時，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0046] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混合 均勻，加入5. 3gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡45分 鐘，過濾后放入微波反應器反應，控制微波功率450W，輻射溫度為30 °C，反應時間2. 5分鐘， 最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0047] 實施例6
[0048] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0049] (1)將17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、2.056g雙甲基丙 烯酸乙二醇酯和1. 645g過氧化苯甲酰加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至60°C中反應7小 時，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0050] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混 合均勻，加入6gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡60分 鐘，過濾后放入微波反應器反應，控制微波功率400W，輻射溫度為30°C，反應時間4分鐘，最 后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0051] 實施例7
[0052] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0053] (1)將17. 75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216. 42g乙醇、0·9275gN，Ν' -亞甲 基雙丙烯酰胺和1. 855g偶氮二異丁腈加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至55°C反應8小 時，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0054] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混合 均勻，加入4. 8gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡40分 鐘，過濾后放入微波反應器反應，控制微波功率500W，輻射溫度為30 °C，反應時間2分鐘，最 后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0055] 實施例8
[0056] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0057] (1)將17. 75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216. 42g乙醇、0·9275g乙二醇二縮 水甘油醚和1.39g偶氮二異丁腈加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至62°C反應6小時，生成 得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0058] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混 合均勻，加入6. 21gN，Ν'-亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡50 分鐘，過濾后放入微波反應器反應，控制微波功率450W，輻射溫度為30°C，反應時間2分鐘， 最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0059] 對比實施例1
[0060] 參照專利CN200710053035. 1實施例1制備混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0061] 對比實施例2
[0062] 參照專利CN201310131823. 3實施例1制備高吸水性樹脂。
[0063] 測試實施例1至8和對比實施例1和2制得的混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑性能，結(jié)果見表1。
[0064] 表1實施例和對比實施例性能測試結(jié)果
[0065]
[0067] 由表1可知：相對于傳統(tǒng)高吸水性樹脂，本發(fā)明將內(nèi)養(yǎng)護劑設(shè)計成核殼結(jié)構(gòu)，疏水 性殼層延緩了其作為內(nèi)養(yǎng)護劑使用時吸收拌合水的速率，減少了對混凝土工作性的影響； 核層引入了AMPS型高吸水性樹脂，具有儲藏水分和釋放水分的功能，可以提高混凝土內(nèi)部 含濕量，減少混凝土的早期自收縮，7d減縮率為58 %，14d減縮率可以達到50 %，解決了高 吸水性樹脂作為內(nèi)養(yǎng)護劑使用時混凝土工作性和自收縮相矛盾的難題。
【主權(quán)項】
1. 一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 殼材料的制備：將丙烯酰胺、疏水性單體、乙醇、交聯(lián)劑和引發(fā)劑混勻，加熱至 50-70°C后反應4-10h，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)后處理后即得疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料； (2) 核溶液的制備：將去離子水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氫氧化鈉和交聯(lián)劑混 合均勻，得核溶液； (3) 混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備：在核溶液中加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料浸泡30-60分鐘，過 濾后放入微波反應器反應1-5分鐘，最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑； 步驟（1)中所述疏水性單體和丙烯酰胺的摩爾比為2~3:1，所述丙烯酰胺和疏水性單 體組成聚合單體，所述聚合單體的質(zhì)量濃度為20~40%，所述交聯(lián)劑和引發(fā)劑分別為聚合單 體質(zhì)量的〇. 5~2wt%和l~3wt% ; 步驟（2)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和氫氧化鈉摩爾比為3 :2,所述2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸濃度為15~25wt%，所述交聯(lián)劑用量為丙烯酸單體質(zhì)量的3~5wt%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所 述疏水性單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中的一種；所 述交聯(lián)劑為Ν，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺、雙甲基丙烯酸乙二醇酯和乙二醇二縮水甘油醚中的 一種；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中所 述交聯(lián)劑為Ν，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所 述殼材料的質(zhì)量為核溶液質(zhì)量的〇. 5~2wt% ;所述微波反應器的微波功率為400~500W，輻射 溫度為30°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所 述常規(guī)后處理是指破碎、干燥、粉碎和篩分；步驟（3)中所述常規(guī)后處理為干燥和篩分。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所 述疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料經(jīng)常規(guī)后處理后的目數(shù)為150-200目；步驟（3)中混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑 經(jīng)常規(guī)后處理后的目數(shù)為100-200目。
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：將丙烯酰胺、疏水性單體、乙醇、交聯(lián)劑和引發(fā)劑混勻，加熱至50-70℃后反應4-10h，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)后處理后即得疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料；依次將去離子水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氫氧化鈉和交聯(lián)劑混合均勻，得核溶液，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料浸泡30-60分鐘，過濾后放入微波反應器反應1-5分鐘，最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。該方法制備工藝簡便、化學結(jié)構(gòu)易于控制，制得的內(nèi)養(yǎng)護劑外層疏水結(jié)構(gòu)使得吸水速率較慢，可以顯著降低其對混凝土工作性的影響，內(nèi)層親水結(jié)構(gòu)則提高混凝土的早期自收縮減縮效果，解決了混凝土早期開裂的難題。
【IPC分類】C04B24/16
【公開號】CN105330191
【申請?zhí)枴緾N201510794051
【發(fā)明人】張小磊, 劉加平, 李磊, 王文彬, 王瑞, 李全龍, 王偉, 李明, 田倩
【申請人】江蘇蘇博特新材料股份有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月18日