一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝土的內(nèi)養(yǎng)護是指在混凝土中加入吸水材料，從而在混凝土內(nèi)部形成微型蓄水 庫，當(dāng)混凝土內(nèi)部相對濕度下降時能緩慢向四周釋放水分，補充其內(nèi)部水分消耗，維持混凝 土內(nèi)部濕度從而減緩自干燥效應(yīng)，這樣可以解決高性能混凝土的低水灰比造成自身早期收 縮開裂的問題，具有十分重要的理論和實際意義。
[0003] 高吸水性樹脂（SAP)是一種新型高分子材料，可以吸收自重百倍甚至上千倍的水 分，作為內(nèi)養(yǎng)護劑使用時可以在水泥水化過程中不斷釋放水分，保證水泥進一步水化，防止 混凝土早期收縮開裂。目前市售高吸水性樹脂一般采用丙烯酸為原料制備合成，產(chǎn)品吸水 倍率過高，吸液速率過快，作為內(nèi)養(yǎng)護劑使用時很容易在早期吸收過多拌合水，大幅度降低 混凝土的工作性能，無法滿足實際施工要求，進而限制了高吸水性樹脂在建筑領(lǐng)域的應(yīng)用， 因此混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑必須具備較慢的吸液速率和較低吸水倍率。專利CN201210000574.X 公開了一種含羧基的高吸水樹脂的表面改性方法，該方法采用單官能團化合物對高吸水性 樹脂進行改性，雖然延緩了自身吸液速率，但是表面改性的疏水效果一般，也并未公開其作 為內(nèi)養(yǎng)護劑的使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的吸水倍率過高，吸水速率過快，大幅度降低混凝 土的工作性能的問題，本發(fā)明提供了一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法。
[0005]本發(fā)明提供的一種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)殼材料的制備：將丙烯酰胺、疏水性單體、乙醇、交聯(lián)劑和引發(fā)劑混勻，加熱至 50_70°C后反應(yīng)4-10h，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)后處理后即得疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料；
[0007] (2)核溶液的制備：將去離子水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氫氧化鈉和交聯(lián) 劑混合均勻，得核溶液；
[0008] (3)混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備：在核溶液中加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料浸泡30-60分 鐘，過濾后放入微波反應(yīng)器反應(yīng)1-5分鐘，最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑；
[0009] 步驟（1)中所述疏水性單體和丙烯酰胺的摩爾比為2~3:1，所述丙烯酰胺和疏水 性單體組成聚合單體，所述聚合單體的質(zhì)量濃度為20~40%，所述交聯(lián)劑和引發(fā)劑分別為 聚合單體質(zhì)量的〇. 5~2wt%和1~3wt% ;
[0010] 步驟（2)中所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和氫氧化鈉摩爾比為3 :2,所述 2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸濃度為15~25wt%，所述交聯(lián)劑用量為丙烯酸單體質(zhì)量的 3 ~5wt% 〇
[0011] 步驟（1)中所述疏水性單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和 丙烯酸乙酯中的一種；所述交聯(lián)劑為Ν，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺、雙甲基丙烯酸乙二醇酯和 乙二醇二縮水甘油醚中的一種；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
[0012] 步驟（2)中所述交聯(lián)劑為Ν，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺。
[0013] 步驟（3)中所述殼材料的質(zhì)量為核溶液質(zhì)量的0.5~2wt%;所述微波反應(yīng)器的 微波功率為400~500W，輻射溫度為30°C。
[0014] 步驟⑴中所述常規(guī)后處理是指破碎、干燥、粉碎和篩分；步驟⑶中所述常規(guī)后 處理為干燥和篩分。
[0015] 步驟（1)中所述疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料經(jīng)常規(guī)后處理后的目數(shù)為150-200目；步驟 (3)中混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑經(jīng)常規(guī)后處理后的目數(shù)為100-200目。
[0016] 本發(fā)明提供制備工藝簡便、化學(xué)結(jié)構(gòu)易于控制，制得的內(nèi)養(yǎng)護劑外層疏水結(jié)構(gòu)使 得吸水速率較慢，可以顯著降低其對混凝土工作性能的影響，內(nèi)層親水結(jié)構(gòu)則提高混凝土 的早期自收縮減縮效果，7d減縮率為58 %，14d減縮率可以達到50 %，解決了混凝土早期開 裂的難題。
[0017] 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下突出的優(yōu)勢：
[0018] (1)相對于傳統(tǒng)高吸水性樹脂，本發(fā)明將殼層設(shè)計成疏水結(jié)構(gòu)，延緩了其作為內(nèi)養(yǎng) 護劑使用時吸收拌合水的速率，減少了對混凝土工作性的影響。
[0019] (2)該內(nèi)養(yǎng)護劑內(nèi)層引入了AMPS型高吸水性樹脂，具有儲藏水分和釋放水分的功 能，可以提高混凝土內(nèi)部含濕量，減少混凝土的早期自收縮，7d減縮率為58 %，14d減縮率 可以達到50 %，解決了高吸水性樹脂作為內(nèi)養(yǎng)護劑使用時混凝土工作性和自收縮相矛盾的 難題。
【具體實施方式】
[0020] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步的說明，但本 發(fā)明的內(nèi)容并不局限于實施例表述的范圍。
[0021] 實施例中混凝土試件制作按照GB8076-2008中6. 4的規(guī)定執(zhí)行，自收縮測試按照 GB/T50082-2009中8. 2的規(guī)定進行。內(nèi)養(yǎng)護劑摻量為膠凝材料質(zhì)量的0. 5%，混凝土配比 為水膠比 0. 3,水 168kg/m3、水泥 560kg/m3、砂 685kg/m3、石 1128kg/m3、減水劑 6. 72kg/m3,其 中減水劑選用江蘇蘇博特新材料股份有限公司SBT.丨vr-c萘系高效減水劑。
[0022] 吸模擬孔溶液倍率和吸液倍率：稱取質(zhì)量為m的內(nèi)養(yǎng)護劑于茶袋底部，將茶袋封 口，浸泡到有足量的模擬孔溶液中，分別浸泡不同的時間后將茶袋拎起，靜止?fàn)顟B(tài)下懸掛 lOmin后稱其質(zhì)量叫。用沒有試樣的茶袋進行空白試驗，稱取空白試驗茶袋質(zhì)量m2。用下 列公式計算內(nèi)養(yǎng)護劑的吸液倍率Q:
[0023]Q(g/g) =(nii^/m
[0024] 式中叫為裝有試樣茶袋的質(zhì)量，g;m2為空白試驗茶袋的質(zhì)量，g;m為稱取的試樣 質(zhì)量。
[0025] 模擬孔溶液的配制：分別稱取16g氫氧化鈉、17. 92g氫氧化鉀、6. 96g硫酸鉀和 〇. 〇74g氫氧化鈣于燒杯中，然后加入蒸餾水至lOOOg，攪拌混合均勻即可。
[0026] 流動度的測試方法參照GB/T8077-2000，其中內(nèi)養(yǎng)護劑摻量為水泥質(zhì)量的 0. 5 %，水灰比為0. 35，減水劑摻量為0. 5 %。
[0027] 實施例1
[0028] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0029] (1)將23. 67g丙烯酰胺、66. 67g甲基丙烯酸甲酯、361. 36g乙醇、0·4517gN，Ν'-亞 甲基雙丙烯酰胺和2. 71g偶氮二異丁腈加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至70°C反應(yīng)4小 時，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0030] (2)將687. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混合 均勻，加入3. 726gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料4. 14g浸泡30 分鐘，過濾后放入微波反應(yīng)器反應(yīng)，控制微波功率400W，輻射溫度為30°C，反應(yīng)時間5分鐘， 最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0031] 實施例2
[0032] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0033] (1)將20.3g丙烯酰胺、81.43g甲基丙烯酸乙酯、237.37g乙醇、1.02gN，N' -亞甲 基雙丙烯酰胺和2. 035g偶氮二異丁腈加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至60°C反應(yīng)7小 時，生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0034] (2)將356. 6g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混合 均勻，加入6. 21gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料9. 936g浸泡60 分鐘，過濾后放入微波反應(yīng)器反應(yīng)，控制微波功率500W，輻射溫度為30°C，反應(yīng)時間1分鐘， 最后經(jīng)常規(guī)后處理后得到100-200目混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑。
[0035] 實施例3
[0036] -種混凝土內(nèi)養(yǎng)護劑的制備方法，包括以下步驟：
[0037] (1)將23. 67g丙烯酰胺、57. 34g丙烯酸甲酯、361. 36g乙醇、1. 3551g雙甲基丙烯 酸乙二醇酯和2. 71g偶氮二異丁腈加入到四口燒瓶中攪拌均勻，加熱至55°C6反應(yīng)8小時， 生成得到的凝膠經(jīng)常規(guī)處理后即得150-200目疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料。
[0038] (2)將480. 8g去離子水、124. 2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、16g氫氧化鈉混 合均勻，加入5gN，Ν' -亞甲基雙丙烯酰胺，然后加入疏水性結(jié)構(gòu)的殼材料6. 21g浸泡30分 鐘，過濾后放入微波反應(yīng)器反應(yīng)，控制微波功率450W，輻射溫度為30°C，反應(yīng)時間2. 5分鐘， 最后經(jīng)常規(guī)后處理