一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋅鋯鈮系微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種W成分為特征的陶瓷組合物，特別設(shè)及一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備 低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)陶瓷（MWDC)是一種工作在微波頻段的信息功能陶瓷材料，其具有質(zhì)量 輕、成本低、介電常數(shù)高、損耗低、諧振頻率溫度系數(shù)小等特點(diǎn)，在制造介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾 波器、介質(zhì)振蕩器、介質(zhì)諧振天線、雙工器純、電容器等微波電子元器件時(shí)得到大量的應(yīng)用。 隨著現(xiàn)代通信技術(shù)的發(fā)展，小型化、集成化、高品質(zhì)化、低成本化是微波元器件未來發(fā)展的 必然方向。開發(fā)具有高性能和穩(wěn)定性的微波介質(zhì)陶瓷材料來滿足微波元器件的需求將起著 至關(guān)重要的作用，運(yùn)也是推動(dòng)現(xiàn)代移動(dòng)通信、智能交通、軍用雷達(dá)系統(tǒng)等持續(xù)高速發(fā)展的關(guān) 鍵。
[0003] 鶴儘礦結(jié)構(gòu)的化ZrNbzOs系微波介質(zhì)陶瓷是近來剛開發(fā)的新型的低損耗微波介 質(zhì)陶瓷，其具有優(yōu)異的微波介電性能，介電常數(shù)為16. 5,品質(zhì)因數(shù)為534500GHz，諧振頻率 溫度系數(shù)為-49. 8ppm/°C，但缺點(diǎn)是其燒結(jié)溫度高達(dá)1250°C。目前對(duì)其制備方法多為傳統(tǒng) 固相法，但傳統(tǒng)固相法實(shí)驗(yàn)工藝一般比較繁瑣，很難在高效節(jié)能的條件下制備出高Q值的 化ZrNbzOs系微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明采用反應(yīng)燒結(jié)法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的工藝復(fù)雜和工藝條 件苛刻的缺點(diǎn)，有效縮短了工藝步驟和時(shí)間，且一定程度上提高了妮酸欽陶瓷的品質(zhì)因數(shù)， 使其成為一種理想的微波介質(zhì)陶瓷材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)的工藝復(fù)雜、工藝苛刻的條件，提供一種W化0、 Zr化、佩2〇5為主要原料，工藝更為簡(jiǎn)單、應(yīng)用領(lǐng)域更為廣泛、具有更高品質(zhì)因數(shù)的鋒錯(cuò)妮系 微波介質(zhì)陶瓷材料的反應(yīng)燒結(jié)方法。 陽0化]本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予W實(shí)現(xiàn)。
[0006] 1. 一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶瓷，其組成為化ZrNbzOs;
[0007] 上述鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有W下步驟：
[0008] (1)將化0、Zr〇2、佩2〇5原料，按化學(xué)式化ZrNb2〇s進(jìn)行配料；按原料：去離子水：磨 球=2:16:15的比例加入聚醋罐中，在球磨機(jī)上球磨10小時(shí)；
[0009] (2)將步驟（1)球磨后的原料置于干燥箱中于120°c烘干，烘干后過40目篩，獲得 顆粒均勻的粉料；
[0010] (3)在步驟（2)過篩后的陶瓷粉料中外加重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn) 行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機(jī)成型為巧體；
[0011] (4)將步驟（3)的巧體于1125~1225°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得鋒錯(cuò)妮系微波介 質(zhì)陶瓷；
[0012] (5)測(cè)試制得的微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。
[0013] 2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶 瓷，其特征在于，所述步驟（1)的化0、Zr化、佩2〇5原料的純度大于99. 9%。
[0014] 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶 瓷，其特征在于，所述步驟（1)和步驟（3)的球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)。
[0015] 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶 瓷，其特征在于，所述步驟（3)的巧體規(guī)格為OlOmmXSmm的圓柱體，壓片機(jī)的工作壓強(qiáng)為 TMPaO
[0016] 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶 瓷，其特征在于，所述步驟（4)的燒結(jié)溫度為1175°C，保溫4小時(shí)。
[0017] 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用反應(yīng)燒結(jié)法制備低損耗鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶 瓷，其特征在于，所述步驟（5)是通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷的微波介電性能。
[0018] 有益效果
[0019] 本發(fā)明提供了一種制備工藝更為簡(jiǎn)單、應(yīng)用領(lǐng)域更為廣泛、具有更高品質(zhì)因數(shù)的 鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶瓷材料的反應(yīng)燒結(jié)方法，本發(fā)明過程環(huán)保，是一種很有前途的微波介 質(zhì)材料。本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷在1125°C-1225°C下燒結(jié)，介電常數(shù)為27. 82~28. 99,品 質(zhì)因數(shù)為47600~764400GHz，諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到-56. 76~-48. 71ppm/°C的。該制備 方法省去了粉料的預(yù)燒與二次球磨，極大簡(jiǎn)化了材料的制備工藝和時(shí)間，節(jié)省了成本；同時(shí) 一定程度上提高了化ZrNbzOs系微波介質(zhì)陶瓷的品質(zhì)因數(shù)，有效的降低了其燒結(jié)溫度，使得 該材料在微波通信方面的應(yīng)用更加廣泛，推動(dòng)了該材料商業(yè)化的進(jìn)程。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明采用純度大于99. 9%的化學(xué)原料化0、Zr〇2、Nb2〇5作為初始原料，采用反應(yīng) 燒結(jié)法制備高品質(zhì)因數(shù)化ZrNbzOs微波介質(zhì)陶瓷。 陽OW 先將化0、Zr〇2、佩2〇原料按按化學(xué)式化ZrNbzO進(jìn)行配料；原料：去離子水：磨 球的重量比=2:16:15,加入聚醋罐中，球磨10小時(shí)；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中 12(TC烘干，過40目篩；再在過篩后的陶瓷粉料中外加重量百分比為6%的石蠟粘合劑進(jìn)行 造粒，過80目篩后，用粉末壓片機(jī)于7MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的 生巧；將生巧在1125~1225°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過網(wǎng)絡(luò)分析儀 測(cè)試制品的微波介電性能。
[0022] 本發(fā)明具體實(shí)施例如下。 陽〇2引實(shí)施例1:
[0024] 1.依照鋒錯(cuò)妮系微波介質(zhì)陶瓷組分SiZrNbzOs,稱取化〇-3. 4603g、Zr〇2-5.2388邑、 佩2〇5-11. 3009g配料，共20g ;將混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球 后，在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[00對(duì) 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[00%] 3.將過篩后的粉料加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進(jìn)行造粒，并過80目 篩；再用粉末壓片機(jī)W7MPa的壓力壓成直徑為10mm，厚度為5mm的巧體；
[0027] 4.將巧體于1125°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制得微波介質(zhì)鋒錯(cuò)妮陶瓷；
[0028] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試所得樣品微波特性。
[0029] 實(shí)施例2:
[0030] 1.依照微波介質(zhì)陶瓷組分SiZrNbzOs,稱取化0-3. 4603g、Zr〇2-5. 2388邑、 佩2〇5-11. 3009g配料，共20g ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去離子水和150g錯(cuò)球后， 在行星式球磨機(jī)上球磨10小時(shí)，球磨