一種硝酸鈉與氯化鉀反應(yīng)生產(chǎn)高純硝酸鉀的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種硝酸鋼與氯化鐘反應(yīng)生產(chǎn)高純硝酸鐘的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 硝酸鐘在工業(yè)上用途主要有W下方面： a) 在工業(yè)上用于火藥、焰火、導(dǎo)火索、火柴、金屬焊接劑、氨催化劑等； b) 在醫(yī)藥行業(yè)用作生產(chǎn)利尿劑、發(fā)汗劑、清涼劑及青霉素鐘鹽、利福平等藥物； C)由于不含鐵離子、亞硝酸根離子，高純度天然硝酸鐘是生產(chǎn)高品質(zhì)玻璃制品的首選 原料，在輕工行業(yè)中也用于陶瓷和精密儀器玻璃等，在手機(jī)觸摸屏行業(yè)用量也越來(lái)越大； d) 目前發(fā)展較快的光伏玻璃、太陽(yáng)能玻璃及太陽(yáng)能儲(chǔ)能行業(yè)對(duì)硝酸鐘的需求逐年增 加； e) 在食品和機(jī)械行業(yè)也有一定的應(yīng)用。
[0003] 硝酸鐘產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，見(jiàn)表1。
其中，手機(jī)觸摸屏市場(chǎng)對(duì)硝酸鐘產(chǎn)品質(zhì)量要求很高，要求硝酸鐘所有指標(biāo)達(dá)到表中優(yōu) 等品要求，且硝酸鐘主含量> 99. 8%。如果硝酸鐘主含量?jī)H達(dá)到99. 7%，達(dá)不到99. 8%，在質(zhì) 量上處于劣勢(shì)，難W在該市場(chǎng)立足。市售硝酸鐘產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)應(yīng)的用途和銷(xiāo)售價(jià)格見(jiàn)表2:
可見(jiàn)，將硝酸鐘主含量由99. 7%提高到99. 8%，雖然只提高了 0. 1%，經(jīng)濟(jì)效益明顯，同時(shí) 技術(shù)難度也較大。
[0005] 申請(qǐng)?zhí)枮?00710035688. 7的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)，公開(kāi)了一種用硝酸鋼轉(zhuǎn)化氯化鐘生 產(chǎn)硝酸鐘的真空結(jié)晶生產(chǎn)工藝，提及所得硝酸鐘的純度達(dá)到優(yōu)等品要求，即硝酸鐘的純度 達(dá)到99. 7%W上，其工藝中沒(méi)有化鐘、重結(jié)晶步驟，同時(shí)轉(zhuǎn)化后的母液沒(méi)有過(guò)濾步驟，不可 能達(dá)到99. 8%，所W是不適合用于玻璃、手機(jī)觸摸屏等市場(chǎng)的高端市場(chǎng)的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種硝酸鋼與氯化鐘反應(yīng)生產(chǎn)高純硝酸鐘的工 藝，所得硝酸鐘的純度可達(dá)99. 9%。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是：一種硝酸鋼與氯化鐘反應(yīng)生產(chǎn)高純硝 酸鐘的工藝，包括W下步驟： (1)在反應(yīng)器內(nèi)加入清水或母液；同時(shí)將原料氯化鐘和硝酸鋼按氯化鐘和硝酸鋼的摩 爾比為1:0. 9~1. 5配料(原料氯化鐘和硝酸鋼中可W含有水或其它雜質(zhì))，加入反應(yīng)器 中，使得反應(yīng)器中混合物所含水的物質(zhì)的量等于鐘離子和硝酸根離子的物質(zhì)的量之和的 1. 5 - 2. 3倍(優(yōu)選1. 8 - 2. 0倍);于70~150°C常壓或加壓下復(fù)分解反應(yīng)0. 5~5小時(shí)； 所述原料氯化鐘為氯化鐘含量> 50wt% (優(yōu)選> 80%)的礦物或混合物，可直接選用 市售產(chǎn)品； 所述原料硝酸鋼為硝酸鋼含量> 50wt% (優(yōu)選> 80%)的礦物或混合物，可直接選用 市售產(chǎn)品； 所述母液，為步驟（4)中結(jié)晶母液和洗涂粗硝酸鐘的洗后母液，或步驟（4)中經(jīng)蒸發(fā)濃 縮后的結(jié)晶母液和洗涂粗硝酸鐘的洗后母液。
[000引（2)在70~150°C保溫條件下固液分離，得到濾液和濾餅，所述濾液為轉(zhuǎn)化母液， 所述濾餅為氯化鋼和其他固體雜質(zhì)； (3)將步驟（2)所得轉(zhuǎn)化母液再次進(jìn)行固液分離去除雜質(zhì)：過(guò)濾或加入絮凝劑澄清，得 濾液或澄清轉(zhuǎn)化母液； 所述絮凝劑可采用W下的至少一種：聚丙締酷胺、聚合氯化侶、淀粉、纖維素、殼聚糖及 其聚合物；所述絮凝劑的用量為轉(zhuǎn)化母液重量的0. 1%。~1%。。
[000引（4)將步驟（3)所得濾液或澄清轉(zhuǎn)化母液在15~80°C結(jié)晶，得到結(jié)晶料漿，固液 分離，得結(jié)晶母液和粗硝酸鐘，粗硝酸鐘在洗涂設(shè)備內(nèi)洗涂；結(jié)晶母液和洗涂粗硝酸鐘的洗 后母液（即粗鐘洗后液)，返回步驟（1)作為母液使用，或經(jīng)蒸發(fā)濃縮后再返回步驟（1)作為 母液使用； 洗涂粗硝酸鐘的洗涂試劑采用步驟（8 )洗涂精硝酸鐘后的母液(即精鐘洗后液)和步驟 (7)的重結(jié)晶母液。剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)，無(wú)洗涂精硝酸鐘后的母液和重結(jié)晶母液，用清水代替。
[0010] 所述結(jié)晶方法包括常壓下自然冷卻結(jié)晶、冷卻液冷卻結(jié)晶或1~5級(jí)真空冷卻結(jié) 晶； 所述冷卻液冷卻結(jié)晶可W是結(jié)晶設(shè)備帶夾套或帶盤(pán)管，夾套或盤(pán)管內(nèi)物料為冷卻液； 也可W是結(jié)晶設(shè)備帶外置式的換熱器，需結(jié)晶的物料在換熱器內(nèi)與冷卻液換熱。
[0011] 真空冷卻結(jié)晶不需要冷卻液，直接抽真空，物料在真空下冷卻。真空度根據(jù)轉(zhuǎn)化母 液溫度、結(jié)晶器的級(jí)數(shù)、當(dāng)?shù)丨h(huán)境資料等確定。
[0012] (5)將經(jīng)步驟（4)處理的粗硝酸鐘在50~120°C溶于水中，得硝酸鐘溶液； (6)將步驟（5)所得硝酸鐘溶液經(jīng)過(guò)濾設(shè)備過(guò)濾或加入絮凝劑澄清； 所述絮凝劑可采用W下的至少一種：聚丙締酷胺、聚合氯化侶、淀粉、纖維素、殼聚糖及 其聚合物，其用量為硝酸鐘溶液重量的0. 1%。~1%。。
[0013] (7)將經(jīng)步驟（6)過(guò)濾或澄清后的硝酸鐘溶液在15~80°C重結(jié)晶(常壓下自然冷 卻結(jié)晶、冷卻液冷卻結(jié)晶或1~5級(jí)真空冷卻結(jié)晶)，得到重結(jié)晶料漿，固液分離得重結(jié)晶母 液和精硝酸鐘；所得重結(jié)晶母液可返回步驟（4)作為洗涂試劑洗涂粗硝酸鐘； (8)將步驟（7)所得精硝酸鐘洗涂、離屯、分離、干燥后，得到硝酸鐘。
[0014] 所述精硝酸鐘洗涂用清水，清水用量為精硝酸鐘重量的10~50%。精硝酸鐘洗涂 后的母液(即精鐘洗后液）可返回步驟（4)作為洗涂試劑洗涂粗硝酸鐘。
[0015] 進(jìn)一步，步驟（1)中，所述反應(yīng)設(shè)備為帶攬拌或帶外循環(huán)裝置的設(shè)備。
[0016] 進(jìn)一步，步驟（3)中，所述過(guò)濾設(shè)備為帶式過(guò)濾機(jī)或板塊過(guò)濾機(jī)；或不采用過(guò)濾設(shè) 備，采用絮凝劑自然沉降澄清。
[0017] 進(jìn)一步，步驟（4)中，洗涂設(shè)備可采用帶洗涂、過(guò)濾、分離功能的設(shè)備。
[0018] 進(jìn)一步，步驟（6)中，過(guò)濾設(shè)備為帶式過(guò)濾機(jī)或板塊過(guò)濾機(jī)；或不采用過(guò)濾設(shè)備， 采用絮凝劑自然沉降澄清。
[0019] 進(jìn)一步，步驟（8)中，洗涂設(shè)備可采用帶洗涂、過(guò)濾、分離功能的設(shè)備；離屯、分離設(shè) 備可采用離屯、機(jī)；干燥設(shè)備可采用氣流干燥系統(tǒng)或流化床干燥系統(tǒng)。
[0020] 本發(fā)明為了節(jié)約水資源，增加了結(jié)晶母液和洗涂液的蒸發(fā)濃縮工序，冷凝水回收 利用。經(jīng)試驗(yàn)，本工藝的結(jié)晶工序同樣適用于常壓下自然冷卻結(jié)晶和冷卻液冷卻結(jié)晶。
[0021] 本發(fā)明可連續(xù)或間歇生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，能耗低。產(chǎn)品達(dá)到優(yōu)等品要求，且 硝酸鐘主含量達(dá)到99. 9%W上。
[0022] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)： (1)產(chǎn)品質(zhì)量高，硝酸鐘主含量達(dá)到99. 9% (超過(guò)優(yōu)等品99. 7%指標(biāo)）W上，其它指標(biāo)滿(mǎn) 足GB1918-2011優(yōu)等品要求。
[0023] ( 2 )可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)； (3) 自動(dòng)化程度高，工人操作強(qiáng)度低； (4) 生產(chǎn)穩(wěn)定； (5) 能耗低，經(jīng)濟(jì)效益好。
【具體實(shí)施方式】
[0024]W下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0025] 實(shí)施例1 本實(shí)施例包括W下步驟： (1) 反應(yīng)蓋中加入母液〔所述母液，為步驟（4)中結(jié)晶母液和洗涂粗硝酸鐘的洗后母 液，剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)，沒(méi)有母液則加入清水)，將原料氯化鐘(氯化鐘質(zhì)量含量為90%)和硝酸鋼 (硝酸鋼質(zhì)量含量為95%)按氯化鐘和硝酸鋼的摩爾比為1 :1配料，加入反應(yīng)器中，使得反應(yīng) 器中混合物所含水的物質(zhì)的量等于鐘離子和硝酸根離子的物質(zhì)的量之和的1. 8倍，升溫至 110°C常壓反應(yīng)1小時(shí)； (2) 在Iior保溫條件下固液分離，得到濾液和濾餅，所述濾液為反應(yīng)后的轉(zhuǎn)化母液，所 述濾餅為氯化鋼和其他固體雜質(zhì)； (3 )將步驟（2 )所得轉(zhuǎn)化母液經(jīng)過(guò)濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，得濾液； (4)將步驟（3)所得濾液進(jìn)入=級(jí)真空冷卻結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶，結(jié)晶溫度分別為78+rC、50+rc、25+rc，得到結(jié)晶料漿，固液分離，得結(jié)晶母液和粗硝酸鐘，粗硝酸鐘在專(zhuān)用洗涂設(shè) 備內(nèi)洗涂；結(jié)晶母液和洗涂粗硝酸鐘的洗后母液(即粗鐘洗后液)，返回步驟（1)作為母液使 用，或經(jīng)蒸發(fā)濃縮后再返回步驟（1)作為母液使用； 洗涂粗硝酸鐘的洗涂試劑采用步驟（8 )洗涂精硝