飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及飼料級(jí)磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，尤其是粒狀磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣是一種優(yōu)良的高效性磷酸鹽飼料添加劑，其含磷高、水溶 率高，是動(dòng)物的磷和鈣的補(bǔ)充劑。在飼料級(jí)磷酸鹽中其生物學(xué)效價(jià)最高，特別適合魚(yú)蝦類水 生動(dòng)物，魚(yú)蝦類對(duì)磷酸二氫鈣磷的利用率高達(dá)94~98%，而對(duì)磷酸氫鈣（CaHPO 4. 2H20)中 磷的利用率僅為50%，因而飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣對(duì)發(fā)展水產(chǎn)品具有重要作用，該品種飼 料添加劑在國(guó)內(nèi)外已得到廣泛使用。
[0003] 目前飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品生產(chǎn)方法有三種：
[0004] -種采用脫氟磷酸與用水配置的碳酸鈣粉制成的鈣礦漿進(jìn)行反應(yīng)，生成含水較高 的磷酸二氫鈣料漿，此方法稱為料漿生產(chǎn)方法，如：中化云龍公司、貴州川恒公司、云南金地 公司等。
[0005] 另一種是以采用熱法磷酸（~85% )直接與磷酸氫鈣產(chǎn)品反應(yīng)，生成磷酸二氫鈣 料漿，磷酸二氫鈣的料漿再進(jìn)行噴霧干燥，制得飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
[0006] 第三種是采用37 - 42 %的濕法磷酸與碳酸鈣礦粉反應(yīng)進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)半成 品料漿再返料進(jìn)行二次混合送去烘干獲得成品。如：廣東湛化公司。
[0007] 目前三種生產(chǎn)方法都存在不同的缺陷：
[0008] 第一種方法：采用脫氟磷酸與鈣礦漿反應(yīng)，首先要制得磷酸二氫鈣料漿，此過(guò)程生 成的磷酸二氫鈣料漿水分較高，在干燥的過(guò)程需要較高的能耗。產(chǎn)品易結(jié)塊。
[0009] 第二種方法：采用熱法磷酸或直接用磷酸氫鈣產(chǎn)品反應(yīng)，由于使用的熱法磷酸，還 要制得磷酸氫鈣產(chǎn)品，所以生產(chǎn)成本高，經(jīng)濟(jì)效益差，推廣受到限制。產(chǎn)品易結(jié)塊。
[0010] 第三種方法：采用37 - 42%的濕法磷酸與碳酸鈣礦粉反應(yīng)進(jìn)行一次反應(yīng)，反應(yīng)半 成品料漿再返料進(jìn)行二次混合送去烘干獲得成品。生產(chǎn)流程長(zhǎng)，由于物料粘度大所有物料 接觸的設(shè)備都不能長(zhǎng)周期生產(chǎn)，裝置能力也不可能做大。產(chǎn)品易結(jié)塊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程短、生產(chǎn)過(guò)程不產(chǎn)生副 產(chǎn)物的干法生產(chǎn)飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣的方法。
[0012] 本發(fā)明所述的飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法由以下步驟組成：
[0013] -、將質(zhì)量百分比濃度以五氧化二磷計(jì)為40_45wt%的濕法磷酸凈化到飼料級(jí)標(biāo) 準(zhǔn)；
[0014] 二、將天然碳酸鈣礦研磨成細(xì)粉，細(xì)度一 100目大于90wt% ;天然碳酸鈣細(xì)粉中 CaCO3的含量達(dá)到95wt %以上；
[0015] 三、將步驟一的磷酸與步驟二的天然碳酸鈣細(xì)粉按照Ca/P比0. 56~0. 65范圍， 進(jìn)行配比計(jì)量反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 - 80°C，攪拌轉(zhuǎn)速600 - 800N/min，反應(yīng)生成半成品磷酸 二氫鈣，在半成品中加入指標(biāo)符合GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣返料，加入量是 所述反應(yīng)生成半成品重量的2-4倍；半成品磷酸二氫鈣的粒度為通過(guò)0. 5 mm篩，篩下物料占 有率大于40wt%，返料中粒度為20 - 80目的部分大于70wt% ;
[0016] 四、將步驟三所得物進(jìn)行干燥，干燥時(shí)熱風(fēng)進(jìn)口溫度300~600 °C，烘干設(shè)備出口 溫度80~IKTC，烘干后成品含水率為1~4wt%之間；
[0017] 五、將步驟四所得的成品造粒、篩分，20 - 80目的粒狀磷酸二氫鈣成品送入包裝 工序進(jìn)行包裝為最終產(chǎn)品；20目以上的物料磨細(xì)后和80目以下的成品一起做返料使用。
[0018] 步驟一中所述的凈化方法為現(xiàn)有技術(shù)。
[0019] 步驟五中所得的最終產(chǎn)品是符合GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
[0020] 本發(fā)明直接采用濕法磷酸與天然碳酸鈣細(xì)粉在反應(yīng)器中發(fā)生中和反應(yīng)，生成磷酸 二氫鈣，與返回反應(yīng)器的飼料級(jí)磷酸二氫鈣一起混合造粒，生成含濕量較低、粒度均勻的飼 料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣半成品，生成的磷酸二氫鈣半成品不停留，不熟化，直接進(jìn)入干燥機(jī)， 干燥、篩分，就可以獲得指標(biāo)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的粒狀飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
[0021] 本發(fā)明工藝過(guò)程的反應(yīng)機(jī)理如下：
[0022] 濕法磷酸與天然碳酸鈣反應(yīng)生成磷酸二氫鈣：
[0029] 本發(fā)明的積極效果在于克服了其它生產(chǎn)工藝缺陷，生成的磷酸二氫鈣半成品不停 留，不熟化，一步直接合成飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品。原料品位要求低，工藝流程短，不產(chǎn)生白 肥和廢水，磷利用率高，生產(chǎn)成本低，環(huán)境影響小，產(chǎn)品流動(dòng)性好，不結(jié)塊，產(chǎn)品生物學(xué)效價(jià) 高，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，與料漿法生產(chǎn)磷酸二氫鈣相比能耗降低20 %。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 實(shí)施例1 :
[0031] 以1000 Kg濕法磷酸與297. 5Kg碳酸鈣粉反應(yīng)，濕法磷酸是磷礦石通過(guò)硫酸萃取反 應(yīng)、過(guò)濾獲得稀磷酸，稀磷酸再通過(guò)蒸汽間接加熱濃縮，濃縮磷酸通過(guò)脫氟、脫砷、除重金屬 獲得的凈化磷酸。反應(yīng)溫度65°C，反應(yīng)設(shè)備可以是帶攪拌的立式反應(yīng)器，也可以是臥式反 應(yīng)器或管式反應(yīng)器。濕法磷酸以五氧化二磷43wt%計(jì)算，碳酸鈣粉中碳酸鈣含量98wt%， 含水量0. lwt%，生成磷酸二氫鈣半成品4636Kg，半成品的含水率約為18wt%，加入符合 GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn)品2503Kg做返料后再進(jìn)行干燥，干燥設(shè)備可以 是回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī)或閃蒸氣流干燥機(jī)，進(jìn)口熱風(fēng)溫度300 - 600°C，回轉(zhuǎn)干燥機(jī)出口溫度 80 - 110°C，干燥后得到磷酸二氫鈣855Kg產(chǎn)品，烘干成品含水率控制在1~4wt%之間。
[0032] 半成品磷酸二氫鈣的粒度為通過(guò)0. 5 mm篩，篩下物料占有率大于90wt %，返料中 粒度為20 - 80目的部分大于70wt %。
[0033] 篩分物料設(shè)備可以選擇平面振動(dòng)篩多層篩，也可以選擇圓振篩或圓筒篩或往復(fù)振 動(dòng)篩。20目以上的物料磨細(xì)后和80目以下的成品一起做返料使用，20 - 80目之間的粒狀 磷酸二氫鈣成品送入包裝工序進(jìn)行包裝為最終產(chǎn)品。
[0034] 所得產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)表：
[0036] 實(shí)施例2 :
[0037] 以1000 OOKg濕法磷酸與33213Kg碳酸鈣粉反應(yīng)，反應(yīng)溫度65 °C，反應(yīng)設(shè)備可 以是帶攪拌的立式反應(yīng)器，也可以是臥式反應(yīng)器或管式反應(yīng)器。濕法磷酸以五氧化二 磷45wt %計(jì)算，碳酸鈣粉中碳酸鈣含量98wt %，含水量0.1 wt %，生成磷酸二氫鈣半成品 109658Kg，含水率為20wt%的半成品，加入符合GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣產(chǎn) 品269374Kg做返料后再進(jìn)行干燥，干燥設(shè)備可以是回轉(zhuǎn)圓筒干燥機(jī)或閃蒸氣流干燥機(jī)，進(jìn) 口熱風(fēng)溫度300 - 600°C，回轉(zhuǎn)干燥機(jī)出口溫度80 - IKTC干燥后得到磷酸二氫鈣8979IKg 產(chǎn)品，烘干成品含水率控制在1~4wt%之間。
[0038] 半成品磷酸二氫鈣的粒度為通過(guò)0. 5 mm篩，篩下物料占有率大于60wt %，返料中 粒度為20 - 80目的部分大于70wt %。
[0039] 篩分物料設(shè)備可以選擇平面振動(dòng)篩多層篩，也可以選擇圓振篩或圓筒篩或往復(fù)振 動(dòng)篩。20目以上的物料磨細(xì)后和80目以下的成品一起做返料使用，20 - 80目之間的粒狀 磷酸二氫鈣成品送入包裝工序進(jìn)行包裝為最終產(chǎn)品。
[0040] 所得產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)表：
[0041 ]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種飼料級(jí)粒狀磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于由以下步驟組成： 一、 將質(zhì)量百分比濃度以五氧化二磷計(jì)為40-45wt%的濕法磷酸凈化到飼料級(jí)標(biāo)準(zhǔn)； 二、 將天然碳酸鈣礦研磨成細(xì)粉，細(xì)度一 100目大于90wt% ;天然碳酸鈣細(xì)粉中CaCO3 的含量達(dá)到95wt%以上； 三、 將步驟一的磷酸與步驟二的天然碳酸鈣細(xì)粉按照Ca/P比0. 56~0. 65范圍，進(jìn)行 配比計(jì)量反應(yīng)，反應(yīng)溫度60 - 80°C，攪拌轉(zhuǎn)速600 - 800N/min，反應(yīng)生成半成品磷酸二氫 鈣，在半成品中加入指標(biāo)符合GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣返料，加入量是所述 反應(yīng)生成半成品重量的2-4倍；半成品磷酸二氫鈣的粒度為通過(guò)0. 5mm篩，篩下物料占有率 大于40wt%，返料中粒度為20 - 80目的部分大于70wt% ; 四、 將步驟三所得物進(jìn)行干燥，干燥時(shí)熱風(fēng)進(jìn)口溫度300~600 °C，烘干設(shè)備出口溫度 80~IKTC，烘干后成品含水率為1~4wt%之間； 五、 將步驟四所得的成品造粒、篩分，20 - 80目的粒狀磷酸二氫鈣成品送入包裝工序 進(jìn)行包裝為最終產(chǎn)品；20目以上的物料磨細(xì)后和80目以下的成品一起做返料使用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及飼料級(jí)磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法。由以下步驟組成：一、將質(zhì)量百分比濃度以五氧化二磷計(jì)為40-45wt％的濕法磷酸凈化到飼料級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；二、將天然碳酸鈣礦研磨成細(xì)粉，細(xì)度－100目大于90wt％；天然碳酸鈣細(xì)粉中CaCO3的含量達(dá)到95wt％以上；三、按照Ca/P比0.56～0.65范圍，進(jìn)行配比計(jì)量反應(yīng)，生成半成品磷酸二氫鈣，在半成品中加入指標(biāo)符合GB22549-2008標(biāo)準(zhǔn)的飼料級(jí)磷酸二氫鈣返料；四、干燥，干燥時(shí)熱風(fēng)進(jìn)口溫度300～600℃，烘干設(shè)備出口溫度80～110℃，烘干后成品含水率為1～4wt％之間；五、將步驟四所得的成品造粒、篩分，20－80目的粒狀磷酸二氫鈣成品送入包裝工序進(jìn)行包裝為最終產(chǎn)品；20目以上的物料磨細(xì)后和80目以下的成品一起做返料使用。
【IPC分類】C01B25/32
【公開(kāi)號(hào)】CN105217592
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510591769
【發(fā)明人】馬先林, 楊斌, 羅蜀峰
【申請(qǐng)人】中化云龍有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年9月17日