一種疊氮化鈉的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種疊氮化鈉的合成方法；屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]疊氮化鈉(NaN3)是一種無色無味的六方形晶體，通常在醫(yī)藥、炸藥、照相藥劑、樹脂及農(nóng)藥合成中應(yīng)用。近年來，汽車安裝安全氣囊的行業(yè)興起，NaN3就是汽車無源阻尼安全氣囊最理想的氣體發(fā)生劑原料。
[0003]現(xiàn)有文獻疊氮化鈉較先進的制備方法是:亞硝酸乙酯氣體和水合肼水相加壓合成，不用溶劑，成本較低。但該方法反應(yīng)過程不好控制，在40-60度溫度條件下反應(yīng)，本身是放熱反應(yīng)，亞硝酸乙酯常溫就變成了氣體，又是加壓，一旦控制不好就會發(fā)生危險，同時氣液反應(yīng)不完全，反應(yīng)時間比較長，不適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述問題，本發(fā)明目的于提供一種疊氮化鈉的合成方法，采用液液均相反應(yīng)，過程易于控制，操作平穩(wěn)安全，收率提高5%以上，綜合成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]—種疊氮化鈉的合成方法，以亞硝酸鈉和異戊醇為起始原料，反應(yīng)得亞硝酸異戊酯，將亞硝酸異戊酯按比滴加到堿性水合肼中，反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。
[0007]具體工藝步驟為:
[0008]將亞硝酸鈉、異戊醇及水加入反應(yīng)罐，攪拌；降溫至5°C以下連續(xù)滴加質(zhì)量濃度為20% -40%的鹽酸溶液，保溫反應(yīng)；去酸去水，得亞硝酸異戊酯。
[0009]在常溫常壓下，將亞硝酸異戊酯按比滴加到由氫氧化鈉和水合肼組成的堿性水合肼中反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。
[0010]其中，所述亞硝酸鈉與所述異戊醇的摩爾比為1: 1-1.5，優(yōu)選1: 1.2。
[0011]其中，所述亞硝酸異戊酯與所述氫氧化鈉和水合肼的摩爾比為I: 1.1-1.3: 1.2-1.5。優(yōu)選 1: 1.2: 1.4。
[0012]有益效果:
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的疊氮化鈉的合成方法，采用液液均相反應(yīng)，反應(yīng)完全，過程易于控制，操作平穩(wěn)安全，收率提高5%以上，綜合成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]下面通過實施例對本發(fā)明做進一步的描述:
[0015]—種疊氮化鈉的合成方法，以亞硝酸鈉和異戊醇為起始原料，反應(yīng)得亞硝酸異戊酯，將亞硝酸異戊酯按比滴加到堿性水合肼中，反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。
[0016]具體工藝步驟為:
[0017]將亞硝酸鈉、異戊醇及水加入反應(yīng)罐，攪拌；降溫至5°C以下連續(xù)滴加質(zhì)量濃度為20% -40%的鹽酸溶液，保溫反應(yīng)；去酸去水，得亞硝酸異戊酯。
[0018]在常溫常壓下，將亞硝酸異戊酯按比滴加到由氫氧化鈉和水合肼組成的堿性水合肼中反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。
[0019]其中，所述亞硝酸鈉與所述異戊醇的摩爾比為1: 1-1.5，優(yōu)選1: 1.2。
[0020]其中，所述亞硝酸異戊酯與所述氫氧化鈉和水合肼的摩爾比為I: 1.1-1.3: 1.2-1.5ο 優(yōu)選 1: 1.2: 1.4。
[0021]實施例1:
[0022]將亞硝酸鈉1000g、異戊醇1200g及水2600ml加入反應(yīng)罐，攪拌；降溫至4°C，連續(xù)滴加質(zhì)量濃度為30%的鹽酸溶液1200g，保溫反應(yīng)Ih ;去酸去水，得亞硝酸異戊酯。
[0023]常溫常用下，取上述亞硝酸異戊酯100g連續(xù)滴加至由氫氧化鈉1200g和水合肼1400g組成的堿性水合肼中，反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。
[0024]本發(fā)明的疊氮化鈉的合成方法，采用液液均相反應(yīng)，反應(yīng)完全，過程易于控制，操作平穩(wěn)安全，收率提高5%以上，綜合成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種疊氮化鈉的合成方法，其特征在于:所述合成方法為: 將亞硝酸鈉、異戊醇及水加入反應(yīng)罐，攪拌；降溫至5°C以下連續(xù)滴加質(zhì)量濃度為20% -40%的鹽酸溶液，保溫反應(yīng)；去酸去水，得亞硝酸異戊酯； 在常溫常壓下，將亞硝酸異戊酯按比滴加到由氫氧化鈉和水合肼組成的堿性水合肼中反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。 其中，所述亞硝酸鈉與所述異戊醇的摩爾比為1: 1-1.5 ;所述亞硝酸異戊酯與所述氫氧化鈉和水合肼的摩爾比為1: 1.1-1.3: 1.2-1.5。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疊氮化鈉的合成方法，其特征在于:所述所述亞硝酸鈉與所述異戊醇的摩爾比優(yōu)選1: 1.2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疊氮化鈉的合成方法，其特征在于:所述亞硝酸異戊酯與所述氫氧化鈉和水合肼的摩爾比1: 1.2: 1.4。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種疊氮化鈉的合成方法，以亞硝酸鈉和異戊醇為起始原料，反應(yīng)得亞硝酸異戊酯，將亞硝酸異戊酯按比滴加到堿性水合肼中，反應(yīng)制得疊氮化鈉晶體。本發(fā)明目的疊氮化鈉的合成方法，采用液液均相反應(yīng)，過程易于控制，操作平穩(wěn)安全，收率提高5％以上，綜合成本低，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B21/08
【公開號】CN105129752
【申請?zhí)枴緾N201510466331
【發(fā)明人】賈玉梁, 張富成
【申請人】安徽省郎溪縣聯(lián)科實業(yè)有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月27日