微晶玻璃及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性微晶玻璃制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁性微晶玻璃是磁性晶體嵌入玻璃基質(zhì)中構(gòu)成的一類特殊的復(fù)合材料。這種材料是將特定組成的基礎(chǔ)玻璃，在加熱過程中通過控制晶化而制得的一類含有大量磁性微晶相及玻璃相的多晶固體材料。微晶玻璃的綜合性能主要由三大因素決定:原始組成的成份、微晶體的尺寸和數(shù)量、殘余玻璃相的性質(zhì)和數(shù)量。其中，原始組成不同，晶相種類也不同，各種晶相賦予微晶玻璃不同的功能。微晶玻璃由于具有密度小，質(zhì)地致密沒有氣孔，化學(xué)穩(wěn)定性好，電性能優(yōu)良等諸多優(yōu)異的性能，近年來微晶玻璃的研究成了近年來功能材料研究領(lǐng)域內(nèi)新的發(fā)展方向。
[0003]—般來說，微晶玻璃常見的制備方法主要包括整體析晶法、粉末燒結(jié)法、溶膠-凝膠法等。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，粉末燒結(jié)法主要存在的問題為:生產(chǎn)周期長、燒結(jié)過程中易產(chǎn)生氣孔等缺陷，進而影響材料的致密度。而溶膠-凝膠法主要存在的問題為:生產(chǎn)周期長、成本高等使其不利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；并且目前沒有多鐵性材料Sr2FeSi2O7的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃及其制備方法，該方法不但制備工藝簡單，材料成本低，而且所制備的材料具有優(yōu)良的磁性能。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
[0006]—種鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃，按照質(zhì)量份數(shù)計，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?50份的B203、10?50份的Si02、0.1?I份的CeO2以及0.1?0.3份的Sb2O3;其中，SrO, Fe 203、B2O3, S12的質(zhì)量份數(shù)之和為100份。
[0007]按照質(zhì)量份數(shù)計，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?30份的B203、30 ?50 份的 Si02、0.1 ?I 份的 CeO2以及 0.1 ?0.3 份的 Sb 203;其中，SrO、Fe 203、B203、Si02的質(zhì)量份數(shù)之和為100份。
[0008]按照質(zhì)量份數(shù)計，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、30?50份的B203、10 ?30 份的 Si02、0.1 ?I 份的 CeO2以及 0.1 ?0.3 份的 Sb 203;其中，SrO、Fe 203、B203、Si02的質(zhì)量份數(shù)之和為100份。
[0009]—種鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的制備方法，包括以下步驟:
[0010]步驟一:按照質(zhì)量份數(shù)計，將10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?50份的B2O3UO?50份的S12U份的CeO2以及0.3份的Sb 203混合均勻，得到配合料；其中，SrO,Fe203、B2O3, S12的質(zhì)量份數(shù)之和為100份；
[0011]步驟二:在IlOOcC下將該配合料加入到剛玉坩禍中，升溫至1200?1400°C并保溫0.5?2h，獲得玻璃液;
[0012]步驟三:將玻璃液倒于不銹鋼板上，待成形后轉(zhuǎn)移至退火爐中保溫，再隨爐冷卻至室溫，得到鍶鐵硼硅玻璃；
[0013]步驟四:將鍶鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，然后于700°C下保溫后隨爐冷卻至室溫，獲得鐵磁性微晶玻璃。
[0014]所述的步驟一中SrO由分析純的碳酸鍶引入。
[0015]所述的步驟一中B2O3由分析純的硼酸引入。
[0016]所述的步驟三中退火爐的溫度為400?600°C。
[0017]所述的步驟三中退火爐中保溫2?4h。
[0018]所述步驟四中以10 °C /min的升溫速率從室溫升溫至700 °C。
[0019]所述步驟四中保溫的時間為4?6h。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明首先將氧化鍶、氧化鐵、氧化硼、二氧化硅、氧化鈰及氧化銻按一定的化學(xué)配比進行配料并將其混合均勻得到配合料；然后將配合料加入剛玉坩禍中進行熔融成玻璃液，并將其保溫一段時間使得玻璃液澄清、均化；隨后將熔融好的玻璃液快速澆注于經(jīng)加熱的模具中成形，待成形后將其快速轉(zhuǎn)入退火爐中進行精密退火處理后隨爐冷卻，即可得到鍶鐵硼硅玻璃；最后將得到的玻璃塊體經(jīng)切割加工后成一定的形狀，將其置于氧化鋁板上放入馬弗爐中升至所需溫度并保溫處理，隨爐冷卻后即可獲得鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃。本發(fā)明通過高溫加入原料，高溫熔融工藝，并將配合料置于加蓋的剛玉坩禍中，避免了硼酸的揮發(fā)帶來的成分不均勻的影響；本發(fā)明中CeO2作為成核劑，引入CeO 2有利于微晶玻璃在析晶的過程中晶相的析出；Sb 203作為澄清劑，引入Sb2O3有利于鐵磁性玻璃液在高溫熔融的過程中氣泡的排除，保證得到的玻璃沒有氣泡等缺陷。本發(fā)明中選取1100°C加入配合料的目的在于，避免配合料中的硼酸在升溫的過程中揮發(fā)，影響玻璃組成，所以選取稍低于熔融溫度下進行加料。此外，硼酸的加入有助于降低玻璃的熔融溫度，隨著硼酸含量的增加，玻璃的熔融溫度降低。該方法使用原料價格低廉、節(jié)能環(huán)保、適用于工業(yè)化生產(chǎn)，并且操作簡單、制備周期短、成本低、制備過程中所用的原料均屬于環(huán)境友好型，符合綠色環(huán)保理念；所制備的鐵磁性Sr2FeSi2O7尺寸小，尺寸大約為亞微米級，晶體純度較高、雜相極少且組成致密，晶粒大小分布均勻，且具有優(yōu)異的鐵磁性能。
[0021]本發(fā)明以SrO-Fe2O3-B2O3-S12為玻璃基體，采用整體析晶法制備出具有鐵磁性的Sr2FeSi2O7微晶玻璃，并且驗證了該晶體具有較強的鐵磁性，這為磁性材料的制備領(lǐng)域以及其類型提供了一種新思路。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的XRD圖譜。
[0023]圖2是本發(fā)明鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃經(jīng)拋光熱腐蝕處理后在掃描電鏡下的照片。
[0024]圖3 (a)為是本發(fā)明鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的EDS圖譜，圖3 (b)為圖3 (a)中“ + ”處的能譜圖。
[0025]圖4是本發(fā)明鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的磁滯回線，其中橫坐標(biāo)為磁場強度，縱坐標(biāo)為磁化強度。
【具體實施方式】
[0026]本發(fā)明采用整體析晶法制備鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的方法，具體如下:
[0027]實施例1:
[0028]步驟一:將分析純的碳酸鍶、分析純的硼酸、Si02、Ce02W& Sb 203，使其滿足按照質(zhì)量份數(shù)計，20份的SrO,20份的Fe203、20份的B203、40份的Si02、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均勻，得到配合料；
[0029]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到剛玉坩禍中，升溫至1350°C進行熔制形成玻璃液，在1350°C下保溫Ih以獲得澄清、均質(zhì)的玻璃液；
[0030]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉(zhuǎn)移至500°C的退火爐中，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，即得到鍶鐵硼硅玻璃；
[0031]步驟四:將所制備的鍶鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定的形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫4h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃。
[0032]參見圖1為所制備的鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的XRD圖譜。從圖中可以看出，所制備的晶體純度較高。
[0033]參見圖2為所制備的鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的SEM照片。從圖中可以看出，晶體分布均勻、組成致密。
[0034]參見圖3 (a)為鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的EDS圖譜，圖3 (a)和圖3 (b)進一步說明析出晶體的類型為Sr2FeSi2O7晶體。
[0035]參見圖4為所鐵磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的磁滯回線。該Sr 2FeSi207微晶玻璃的比飽和磁化強度為10.765emu/g，矯頑力為291.5510e，剩余磁化強度為2.957emu/g。
[0036]實施例2:
[0037]步驟一:將分析純的碳酸鍶、分析純的硼酸、Si02、Ce02W& Sb 203，使其滿足照質(zhì)量份數(shù)計，20份的SrO,20份的Fe203、30份的B203、30份的Si02、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均勾，得到配合料；
[0038]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到剛玉坩禍中，升溫至1300°C進行熔制形成玻璃液，在1300°C下保溫Ih以獲得澄清、均質(zhì)的玻璃液；
[0039]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉(zhuǎn)移至500°C的退火爐中，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，即得到鍶鐵硼硅玻璃；
[0040]步驟四:將所制備的鍶鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°c /min的升溫速率從室溫升溫至