一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領域，具體涉及一種反應副產(chǎn)物鹽酸的提純回收方法， 特別涉及一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的提純回收方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯乙酸是染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹脂及其它有機合成的重要的化工中間體。在工業(yè)生 產(chǎn)中，其制備方法大多采用的是以硫磺為催化劑的直接氯化法，其基本反應如下：
上述反應所生成的副產(chǎn)物HCI氣體，經(jīng)吸收塔用水吸收至一定濃度后成粗品鹽酸。這 種鹽酸由于受氯乙酸氯化反應機理的限制和尾氣的夾帶作用，該鹽酸同時還含有多種有機 物和無機物雜質(zhì)，使這種鹽酸的應用受到了一定的限制。因此，對氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)品鹽 酸的提純回收進行試驗研究，以提高其純度并使之得以重新利用可以減少資源浪費、節(jié)約 企業(yè)生產(chǎn)成本，具有廣闊的市場前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、操作簡單、提純效率 高，回收的鹽酸純度和濃度高適合工業(yè)化應用。
[0004] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收 方法，它具體包括以下步驟：取IL生產(chǎn)氯乙酸的副產(chǎn)物粗鹽酸，加熱至40-50°C，加入活性 炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在 常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0005] 上述方案中所述的活性炭用量為10_40g，所述的BaCl2固體的用量為20_35g，所 述的常壓下恒沸蒸餾的溫度為常壓下108-109°C;所述的蒸餾過程與普通鹽酸的提純精餾 過程是相同的，而且可以根據(jù)純度和濃度的需要可將一次餾分進行二次甚至是多次吸附和 蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度，即可獲得高濃度的純鹽酸。
[0006] 本發(fā)明所具有的有益效果為：本發(fā)明成本低，操作簡單，提純效率高，回收鹽酸的 純度和濃度高，適合工業(yè)化應用；而且可以根據(jù)純度和濃度的需要可將一次餾分進行二次 甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度，可獲得高濃度、高 純度的精制鹽酸。
【具體實施方式】
[0007] 下面結(jié)合優(yōu)選實施例對本發(fā)明做詳細說明，但是本發(fā)明的保護范圍并不局限于 此。
[0008] 實施例1 取IL生產(chǎn)氯乙酸的副產(chǎn)物粗鹽酸，加熱至45°C，加入20g活性炭，充分攪拌以最大限 度地除去游離氯氣和有機酸雜質(zhì)，靜置后過濾，向濾液中加入20gBaCl2固體，充分沉淀除 去硫酸鹽后過濾，收集濾液并將其加入蒸餾瓶中常壓下進行恒沸蒸餾，收集108-109°C的餾 分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0009] 實施例2 取IL生產(chǎn)氯乙酸的副產(chǎn)物粗鹽酸，加熱至40°C，加入25g活性炭，充分攪拌以最大限 度地除去游離氯氣和有機酸雜質(zhì)，靜置后過濾，向濾液中加入25gBaCl2固體，充分沉淀除 去硫酸鹽后過濾，收集濾液并將其加入蒸餾瓶中常壓下進行恒沸蒸餾，收集108-109°C的餾 分并進行沖度，即可得到精制鹽酸。
[0010] 氯乙酸生產(chǎn)中的粗鹽酸經(jīng)過上述實施例中的方法和步驟提純之后制得的鹽酸還 是含有微量的雜質(zhì)，如果想要獲得濃度和純度更高的精制鹽酸，可以將一次蒸餾的餾分進 行二次甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行沖度即可，具體 步驟和方法與上述實施例相同。這也是本發(fā)明的另一個特別之處。
【主權(quán)項】
1. 一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：它具體包括以下步驟：取IL生 產(chǎn)氯乙酸的副產(chǎn)物粗鹽酸，加熱至40-50 °C，加入活性炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入 BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進 行沖度，即可得到精制鹽酸。2. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的活性 炭用量為10_40g。3. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的BaCl 2 固體的用量為20-35g。4. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的常壓 下恒沸蒸餾的溫度為常壓下108_109°C。5. 如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：所述的蒸餾 過程與普通鹽酸的提純精餾過程是相同的。6. 如權(quán)利要求1-5任一項所述的一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，其特征在于：可 將一次餾分進行二次甚至是多次吸附和蒸餾，并對蒸餾所得的酸度較低的鹽酸重新進行 沖度，可獲得高濃度的純鹽酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯乙酸生產(chǎn)中鹽酸的回收方法，它具體包括以下步驟：取1L生產(chǎn)氯乙酸的副產(chǎn)物粗鹽酸，加熱至40-50℃，加入活性炭，攪拌、靜置后過濾，向濾液中加入BaCl2固體，充分沉淀后過濾，將濾液加入蒸餾瓶中在常壓下進行恒沸蒸餾，收集餾分并進行沖度，即可得到精制鹽酸，本發(fā)明具有成本低，操作簡單，提純效率高，回收的鹽酸純度和濃度高的特點，而且可以根據(jù)需要獲得不同濃度的回收鹽酸，適合工業(yè)化應用。
【IPC分類】C01B7/07
【公開號】CN105084315
【申請?zhí)枴緾N201510450154
【發(fā)明人】齊永濤, 韓風雨, 韓永勝, 韓永生, 孫曉峰, 徐建生, 郭凱銳
【申請人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月29日