一種高精度陶瓷插芯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及陶瓷電子元件技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高精度陶瓷插芯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在光纖通訊技術(shù)領(lǐng)域，光纖連接器可以用來傳輸光信號，其核心和基礎(chǔ)器件為插 芯，起著連接、轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)傳輸?shù)拿浇樽饔?，是一系列光通信產(chǎn)品的最基本、最重要的無源器 件。
[0003] 目前使用較多的陶瓷材料是氧化鋯陶瓷插芯，通過氧化鋯粉體注射成型制備。注 射成型工藝技術(shù)來源于塑料成型領(lǐng)域，后來被推廣到陶瓷的成型，其基本工藝包括粉體的 前處理，粉體和粘結(jié)劑加熱混煉成喂料，喂料冷卻破碎后，將喂料進行注射成型，再將注射 的生坯進行脫脂，最后進行燒結(jié)。注射成型的最大優(yōu)點是可以批量生產(chǎn)復(fù)雜形狀和精密尺 寸的陶瓷產(chǎn)品，大量節(jié)約陶瓷后加工的費用。
[0004] 影響注射成型陶瓷產(chǎn)品最終性能的因素有很多，包括混煉參數(shù)、注射成型工藝、脫 脂處理和燒結(jié)工藝等。例如，混煉時不同的加料順序也會對喂料產(chǎn)生很大的影響；埋粉脫脂 可有效的防止脫脂坯的斷裂和變形等缺陷的產(chǎn)生；注射成型時較高的壓力有助于提高產(chǎn)品 的力學(xué)性能；燒結(jié)時采用兩步法燒結(jié)可以提高產(chǎn)品的致密度。
[0005] 在諸多的影響因素中，注射成型所用原料-喂料的性質(zhì)的影響是決定性的，通常 喂料是由粉體和高分子粘結(jié)劑組成的。陶瓷注射成型工藝中，喂料的流變行為反映了喂 料的穩(wěn)定性、均勻性、對剪切速率和溫度的敏感性，以及在注射過程中喂料的充模性與成型 性，它是決定注射成型形狀和質(zhì)量的一個至關(guān)重要的因素。喂料中每個組分的性能都對注 射成型工藝具有顯著影響，尤其是粉體的性能又是重中之重。粉體的性質(zhì)包括粉體表面的 特性、粒徑和粒徑分布、粉體形狀、比表面積以及團聚情況等。而喂料中的粉末固含量對喂 料的流變性能和最終產(chǎn)品的燒結(jié)性能也有很大的影響。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)中的陶瓷插芯易變形，易出現(xiàn)裂縫，精度較低。因此，本發(fā)明人考慮，制備 一種氧化鋯陶瓷插芯，無裂縫且具有很高的精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種高精度陶瓷插芯的制備方法，制備的陶瓷插 芯不易變形，無裂縫，且具有很高的精度；本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還在于提供一種用于高 精度陶瓷插芯的部分穩(wěn)定氧化鋯粉末的制備方法。
[0008] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高精度陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0009] 步驟a)將氧化娃、氧化鈧、氧化鉬、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預(yù)燒后加入油 酸，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末；
[0010] 步驟b)將所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末和HDPE加入密煉機中，混合攪拌后加入聚乙 二醇單甲醚、聚乙烯蠟，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PTT和聚甲醛，攪拌，升溫 至140-150°C，然后加入鄰苯二甲酸二辛酯，攪拌后升溫至160-180°C，密煉后冷卻，得到膠 狀物質(zhì)；
[0011] 步驟C)將所述膠狀物質(zhì)壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0012] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結(jié)處理，得到 高精度陶瓷插芯。
[0013] 優(yōu)選的，步驟a中，所述氧化硅、氧化鈧、氧化鉬、氧化鈥、氧化鋅、氧化鋯、油酸的 重量比為 1 : 2 : 1 : 1 : 1 : 94 : 3-4。
[0014] 優(yōu)選的，步驟a)中，預(yù)燒溫度為650-720°C，預(yù)燒時間為1-2小時。
[0015] 優(yōu)選的，步驟b)中，所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末、HDPE、聚乙二醇單甲醚、聚乙烯蠟、 乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PIT、聚甲醛和鄰苯二甲酸二辛酯的重量比為65-80 : 3-5 : 1 -2 : 1-2 : 3-5 : 2-4 : 1-2 : 4-8 : 3-6〇
[0016] 優(yōu)選的，所述步驟b具體為：將密煉機升溫至100-12(TC，然后將所述部分穩(wěn)定氧 化鋯粉末和HDPE加入所述密煉機中，混合攪拌10-20分鐘，然后加入聚乙二醇單甲醚、聚 乙烯蠟，繼續(xù)攪拌10-20分鐘，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PTT和聚甲醛，繼續(xù)攪拌 10-20分鐘，升溫至140-150°C，然后加入鄰苯二甲酸二辛酯，混合攪拌20-30分鐘，升溫至 160-180 °C，關(guān)閉密煉室，密煉60-100分鐘后取料冷卻，得到膠狀物質(zhì)。
[0017] 優(yōu)選的，步驟c)中，注射壓力為60-100Mpa。
[0018] 優(yōu)選的，步驟c)中，成型溫度為140-180°C，成型壓力為0.4-0.8Mpa，成型速度為 30-50mm/s，成型時間為 20-40s。
[0019] 優(yōu)選的，所述熱脫脂處理具體為：將煤油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度 進行脫脂反應(yīng)：
[0020] 步驟si)由室溫升溫至240°C;
[0021] 步驟s2)升溫至360°C，保溫1小時；
[0022] 步驟s3)升溫至450°C;
[0023] 步驟s4)升溫至550°C，保溫2小時。
[0024] 優(yōu)選的，所述燒結(jié)處理具體為：將脫脂處理得到的毛坯料放入燒結(jié)爐，在以下溫度 進行燒結(jié)：
[0025] 步驟L1)升溫至500°C;
[0026] 步驟L2)升溫至820°C，保溫1小時；
[0027] 步驟L3)升溫至 1000°C;
[0028] 步驟L4)升溫至 1300°C;
[0029] 步驟L5)升溫至1450°C，保溫2小時；
[0030] 步驟L6)降溫至1000°C，保溫2小時；
[0031] 步驟L7)降溫至100°C。
[0032] 相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種用于高精度陶瓷插芯的部分穩(wěn)定氧化鋯粉末的制備方 法，包括以下步驟：將氧化娃、氧化鈧、氧化鉬、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預(yù)燒后加入油 酸，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末。
[0033] 本發(fā)明提供了一種高精度陶瓷插芯的制備方法和用于高精度陶瓷插芯的部分穩(wěn) 定氧化鋯粉末的制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用氧化硅、氧化鉬、氧化鋅、氧化鈧和 氧化鈥，具有比純的氧化鋯陶瓷與光纖更接近的線膨脹系數(shù)，更優(yōu)良的熱應(yīng)力性能，也改善 了氧化鋯的熱機械性能，使得插芯材料具有更高的強度以及良好的抗熱震性能，不易變形， 無裂縫。第二，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)具有較高的彈性和韌性，起到增容劑的作 用。EVA的加入使TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等在聚乙二醇單甲醚和油酸酰胺的作用下能很 好分散在氧化鋯粉末中，通過乙烯-醋酸乙烯共聚物將TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等穿插在 氧化鋯粉末中聚合，形成穿插網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)，得到一種穩(wěn)定的骨架結(jié)構(gòu)，從而得到的陶瓷插芯 不易變形，精度較高。第三，本發(fā)明采用的有機粘結(jié)劑具有良好的流動性，從而制備的陶瓷 插芯經(jīng)脫脂和燒結(jié)后均一性好，無裂縫。第四，混煉時，本發(fā)明采用的有機粘結(jié)劑的加入順 序使喂料具有較好的流變性，使毛坯料更容易脫脂，從而制備的陶瓷插芯不易出現(xiàn)裂縫。
【具體實施方式】
[0034] 為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是 應(yīng)當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0035] 本發(fā)明實施例公開了一種高精度陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0036] 步驟a)將氧化娃、氧化鈧、氧化鉬、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預(yù)燒后加入油 酸，球磨混合，過篩后得到部分穩(wěn)定氧化鋯粉末；
[0037] 步驟b)將所述部分穩(wěn)定氧化鋯粉末和HDPE(高密度聚乙烯）加入密煉機中，混合 攪后加入聚乙二醇單甲醚、聚乙烯蠟，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE(熱塑性聚 酯彈性體）、PTT(聚對苯二甲酸丙二醇酯）和聚甲醛，攪拌，升溫至140-150°C，然后加入鄰 苯二甲酸二辛酯，攪拌后升溫至160-180°C，密煉后冷卻，得到膠狀物質(zhì)；
[0038] 步驟c)將所述膠狀物質(zhì)壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0039] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結(jié)處理，得到 高精度陶瓷插芯。
[0040] 本發(fā)明首先制備部分穩(wěn)定氧化鋯粉末，其中，純氧化鋯在室溫下是單斜相，而當溫 度至1170°C轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?，繼續(xù)升溫至2370°C時又會轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎轿炇Y(jié)構(gòu)。由于氧化鋯的 多相體系，在相變時晶格參數(shù)也隨之變化。升溫時其體積會收縮而降溫時體積會膨脹，這會 造成陶瓷龜裂。而鈧和鈥的氧化物可以與氧化鋯作用，當陽離子鈧和鈥加入時，為了達到電 荷平衡，晶體內(nèi)部就會產(chǎn)生相應(yīng)數(shù)量的氧空位，Zr4+和氧空位組合會減小Zr4+的配位數(shù)，使 其配位數(shù)傾向于小于7。為了維持有效配位數(shù)，Zr-0共價鍵主導(dǎo)的晶體結(jié)構(gòu)就會形成一個 虛假的8配位的晶體結(jié)構(gòu)（大于7)，同時吸收產(chǎn)生的氧空位與相鄰的Zr4+形成新的晶格。
[0041] 本發(fā)明同時摻雜氧化硅、氧化鉬、氧化鋅、氧化鈧和氧化鈥，比純的氧化鋯陶瓷與 光纖更接近的線膨脹系數(shù)，更優(yōu)良的熱應(yīng)力性能，不僅如此，這也改善了氧化鋯的熱機械性 能，使得插芯材料具有更高的強度以及良好的抗熱震性能。
[0042] 作為優(yōu)選方案，步驟a中，所述氧化娃、氧化鈧、氧化鉬、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯