一種多級(jí)孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合功能材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來納米材料銀作為一種出色的抗菌，導(dǎo)電能源材料，得到了極大的關(guān)注。多級(jí)孔道碳材料是一種具有良好導(dǎo)電性，超大比表面積，的材料。銀碳可廣泛用于室內(nèi)空氣凈化領(lǐng)域，凈化效果優(yōu)于普通粒狀、粉狀、活性炭。銀碳復(fù)合材料不同程度去除的污染物有:甲醛、氧化氮、四氯化碳、氯、苯、二甲醛、丙酮、乙醇、乙醚、甲醇、乙酸、乙酯、苯乙烯、光氣、惡臭氣體等酸堿性氣體。銀碳所含的銀離子殺滅的細(xì)菌病毒有:葡萄球菌、大腸桿菌、鏈球菌、肺炎雙球菌、白喉?xiàng)U菌、變形桿菌、百日咳桿菌、腦膜炎雙球菌、流感桿菌、脊髓灰質(zhì)炎病毒、腮腺炎病毒、帶狀皰疹病毒、各種流感病毒。除此之外，銀碳復(fù)合材料還可用于能源材料領(lǐng)±或，比如超級(jí)電容器電極材料。本發(fā)明采用有機(jī)高分子卡波母作為碳源，自制粒徑小于5nm的銀顆粒為負(fù)載物，通過制備納米銀凝膠使納米銀在卡波母分子網(wǎng)絡(luò)中分散均一，并通過冷凍干燥方法保持凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得到前驅(qū)體，在制備凝膠時(shí)添加的Κ0Η，在高溫煅燒時(shí)可以活化碳材料，使碳材料產(chǎn)生大量的微孔和介孔，合成的復(fù)合材料可廣泛應(yīng)用于超級(jí)電容器，抗菌納米產(chǎn)品等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種多孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合材料的制備方法。
[0004]—種多級(jí)孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)取硝酸銀粉末加入去離子水中，再加入過硫酸鉀攪拌12h，形成無色透明溶液，然后加入穩(wěn)定劑、聚乙二醇和PVP，攪拌之后加入還原劑葡萄糖和硼氫化鈉，攪拌得到淡黃色的納米銀溶液。其中無色透明溶液中硝酸銀濃度為lg/L、過硫酸鉀濃度為5g/L,穩(wěn)定劑硼氫化鈉、聚乙二醇和PVP的濃度均為0.01g/Lo再將溶液用去離子水調(diào)節(jié)濃度為10?100ppm ;
(2)加入氫氧化鉀溶液，將步驟I制得的濃度為10?100ppm高分子包覆納米銀單體溶液調(diào)節(jié)PH=6?9 ;
(3)加入1%的卡波母水溶液，攪拌15?30min得到納米銀凝膠；
(4)將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體；
(5)然后將此前驅(qū)體在500?1200°C氬氣環(huán)境下焙燒3?10小時(shí)，用稀鹽酸洗去殘留的氫氧化鉀，再用蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
[0005]采用本發(fā)明所述的方法制備多級(jí)孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合功能材料的優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)合成方法簡單新穎，可重復(fù)性強(qiáng)，經(jīng)過多孔碳的承載作用，可以使納米銀材料在多孔碳材料表面均勻分散。
[0006](2)采用有機(jī)高分子卡波母作為碳源，自制粒徑小于5nm的銀顆粒為負(fù)載物，通過制備納米銀凝膠使納米銀在卡波母分子網(wǎng)絡(luò)中分散均一，并通過冷凍干燥方法保持凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得到前驅(qū)體，在制備凝膠時(shí)添加的Κ0Η，在高溫煅燒時(shí)可以活化碳材料，使碳材料產(chǎn)生大量的微孔和介孔。
【附圖說明】
[0007]圖1是實(shí)施例四中制備的復(fù)合材料的透射電鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0009]實(shí)施例一:
加入KOH溶液將10mL濃度為1ppm自制的高分子包覆納米銀溶液調(diào)節(jié)PH=6，加入Ig卡波母溶液，攪拌15min得到納米銀凝膠。將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體。然后將此前驅(qū)體在500°C氬氣環(huán)境下焙燒3h，用稀鹽酸，蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
[0010]實(shí)施例二:
加入KOH溶液將10mL濃度為200ppm自制的高分子包覆納米銀溶液調(diào)節(jié)PH=7，加入Ig的卡波母溶液，攪拌20min得到納米銀凝膠。將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體。然后將此前驅(qū)體在800°C氬氣環(huán)境下焙燒3~10h，用稀鹽酸，蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
[0011]實(shí)施例三:
加入KOH溶液將10mL濃度為500ppm自制的高分子包覆納米銀溶液調(diào)節(jié)PH=8，加入Ig的卡波母溶液，攪拌25min得到納米銀凝膠。將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體。然后將此前驅(qū)體在1000°C氬氣環(huán)境下焙燒7h，用稀鹽酸，蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
[0012]實(shí)施例四:
加入KOH溶液將10mL濃度為100ppm自制的高分子包覆納米銀溶液調(diào)節(jié)PH=9，加入Ig的卡波母溶液，攪拌30min得到納米銀凝膠。將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體。然后將此前驅(qū)體在1200°C氬氣環(huán)境下焙燒10h，用稀鹽酸，蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。圖1是實(shí)施例四中制備的復(fù)合材料的透射電鏡圖片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多級(jí)孔碳材料負(fù)載納米銀復(fù)合功能材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取硝酸銀粉末加入去離子水中，再加入過硫酸鉀攪拌12h，形成無色透明溶液，然后加入穩(wěn)定劑、聚乙二醇和PVP，攪拌之后加入還原劑葡萄糖和硼氫化鈉，攪拌得到淡黃色的納米銀溶液； 其中無色透明溶液中硝酸銀濃度為lg/L、過硫酸鉀濃度為5g/L,穩(wěn)定劑硼氫化鈉、聚乙二醇和PVP的濃度均為0.0 lg/L ; 再將溶液用去離子水調(diào)節(jié)濃度為10?100ppm ; (2)加入氫氧化鉀溶液，將步驟I制得的濃度為10?100ppm高分子包覆納米銀單體溶液調(diào)節(jié)PH=6?9 ; (3)加入1%的卡波母水溶液，攪拌15?30min得到納米銀凝膠； (4)將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體； (5)然后將此前驅(qū)體在500?1200°C氬氣環(huán)境下焙燒3?10小時(shí)，用稀鹽酸洗去殘留的氫氧化鉀，再用蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多級(jí)孔碳材料負(fù)載納米銀材料的制備方法。首先加入KOH溶液將納米銀溶液調(diào)為堿性，加入卡波母溶液，攪拌放置得到納米銀凝膠，將此凝膠冷凍干燥得到泡沫狀載銀前驅(qū)體，焙燒，用稀鹽酸，蒸餾水，乙醇清洗干凈得到最終的多級(jí)孔碳負(fù)載納米銀復(fù)合材料。本發(fā)明采用有機(jī)高分子卡波母作為碳源，通過制備納米銀凝膠使納米銀在卡波母分子網(wǎng)絡(luò)中分散均勻，并通過冷凍干燥方法保持凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得到前驅(qū)體，在制備凝膠時(shí)添加的KOH，在高溫煅燒時(shí)可以活化碳材料，使碳材料產(chǎn)生大量的微孔和介孔，合成的復(fù)合材料可廣泛應(yīng)用于超級(jí)電容器、抗菌納米產(chǎn)品等領(lǐng)域。
【IPC分類】B22F9/24, C01B31/02
【公開號(hào)】CN105036109
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510360816
【發(fā)明人】何丹農(nóng), 冉偉, 張春明, 王艷麗, 徐少洪, 陳超, 金彩虹
【申請(qǐng)人】上海納旭實(shí)業(yè)有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日