一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液及其制備方法，屬于油脂微乳化技術領域。所述的青刺果油微乳液包括10～20份青刺果油，3～7份吐溫65，2～7份司盤80，2～6份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，3～7份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，4～8份椰油酰胺丙基甜菜堿，5～12份甘油，2～4份正丁醇，0.1～0.3份防腐劑，130～160份去離子水。所述的青刺果油微乳液的制備方法包括混合、攪拌、剪切等步驟。制備得到的青刺果油微乳液具有粒徑小、貯存穩(wěn)定性能優(yōu)良、溶解性能優(yōu)異的特點。
【專利說明】
一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于油脂微乳化技術領域，具體涉及一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液及 其制備方法。
【背景技術】
[0002] 青刺果油的脂肪酸組成以不飽和脂肪酸--油酸和亞油酸為主，其中油酸的含量 33.38%、亞油酸含量為40.82%;另外，還含17.2%的棕櫚酸和6%的硬脂酸，并含有維生素 A、維生素 D、維生素 E和維生素 K等多種維生素，每100g青刺果油含有3.5mg維生素 A、2.1mg維 生素 D、11.2mg維生素 E和0.30mg維生素 K，還含有非常豐富的鈣、硫、錳、鎂、鉀、磷、鋅和鐵等 常量及微量元素，與其他食用油相比，其中含量最高的元素是鉀，含量為9.8mg/kg。青刺果 油與其他植物油相比，含有豐富的單不飽和脂肪酸。青刺果油在治療皮膚潰爛、凍瘡、護膚 等方面均具有非常良好的價值。
[0003] 青刺果油作為一種具有較高營養(yǎng)價值的天然植物油脂，其具有非常良好的藥用功 能，需要其具有良好的水溶性。但是青刺果油作為一種油脂，其在水性體系下的溶解性非常 差，并且單獨的青刺果油其長時間保存后，品質(zhì)下降較快因此需要將其開發(fā)為微乳液或乳 液。微乳液相比乳液具有更加良好的溶解性和貯存穩(wěn)定性，如何有效的開發(fā)出具有良好穩(wěn) 定性能和高青刺果油含量的青刺果油微乳液，是目前較為重要的研究方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液及其制備方法，該青刺 果油微乳液能夠有效解決青刺果油難溶于水性體系的問題，制備方法簡單易行，適合工業(yè) 化生產(chǎn)。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)：
[0006] -種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，以質(zhì)量份數(shù)計，包括：10~20份青刺果油，3~ 7份吐溫65,2~7份司盤80,2~6份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，3~7份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，4 ~8份椰油酰胺丙基甜菜堿，5~12份甘油，2~4份正丁醇，0.1~0.3份防腐劑，130~160份 去咼子水。
[0007] 優(yōu)選地，以質(zhì)量份數(shù)計，包括：12~18份青刺果油，4~6份吐溫65，3~5份司盤80，3 ~5份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，4~6份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，5~7份椰油酰胺丙基甜菜堿，6 ~10份甘油，3~4份正丁醇，0.1~0.2份防腐劑，140~150份去離子水。
[0008] 優(yōu)選地，以質(zhì)量份數(shù)計，包括：15份青刺果油，5份吐溫65，4份司盤80，4份琥珀酸二 辛酯磺酸鈉，5份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，6份椰油酰胺丙基甜菜堿，8份甘油，3份正丁醇， 〇. 1份防腐劑，145份去咼子水。
[0009] 優(yōu)選地，還包括1~3份蔗糖硬脂酸酯和1~3份硬脂酰乳酸鈉。
[0010] 所述防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉或乳酸鈉中的一種或幾種。
[0011] 本發(fā)明還公開了一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 1)以質(zhì)量份數(shù)計，取10~20份青刺果油，3~7份吐溫65，2~7份司盤80，2~6份琥 珀酸二辛酯磺酸鈉，3~7份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，4~8份椰油酰胺丙基甜菜堿，5~12份 甘油，2~4份正丁醇，0.1~0.3份防腐劑，130~160份去離子水；
[0013] 2)將吐溫65、司盤80、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、聚乙二醇單蓖麻油酸酯、椰油酰胺丙 基甜菜堿、甘油及正丁醇，在室溫下充分攪拌均勻，然后加入青刺果油，繼續(xù)攪拌均勻，制得 混合體A;
[0014] 3)將防腐劑溶于去離子水中，混勻，制得混合體B;
[0015] 4)室溫下，將混合體B邊攪拌邊倒入混合體A中，充分攪拌均勻，制得混合物C;
[0016] 5)將混合物C進行機械剪切，制得青刺果油微乳液。
[0017] 步驟2)中，在室溫下充分攪拌均勻是在轉(zhuǎn)速為300~500rpm的條件下，攪拌10~ 20min;繼續(xù)攪拌均勾是在轉(zhuǎn)速為300~500rpm的條件下，攪拌5~lOmin。
[0018] 步驟4)中，攪拌速度為300~500rpm。
[0019] 步驟5)中，采用高速剪切機對混合物C進行機械剪切，剪切轉(zhuǎn)速為5000~7000rpm， 剪切時間為12~18min。
[0020] 所述防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉或乳酸鈉中的一種或幾種。
[0021] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益的技術效果：
[0022] 本發(fā)明公開的青刺果油微乳液成功了解決了青刺果油難溶于水性體系的問題，通 過對乳化劑進行大量的篩選和復配，優(yōu)化了微乳液中乳化劑的種類及比例，制備得到青刺 果油微乳液可進一步的用于水性體系中，在水中可以與水以任意比例混合，顯著地提高了 青刺果油的穩(wěn)定性和溶解性，制備得到的青刺果油微乳液中青刺果油的含量達到了 6wt%_ 12wt%，通過粒徑測試，青刺果油微乳液的粒徑均在lOOnm以下，并且具有非常良好的離心 穩(wěn)定性及It存穩(wěn)定性。
[0023] 本發(fā)明公開的制備方法，先將吐溫65、司盤80、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、聚乙二醇單 蓖麻油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜堿、甘油及正丁醇混合均勻，制得混合體A，再將防腐劑溶于 去離子水中，制得混合體B，然后將混合體A、B混勻后，經(jīng)過機械剪切，制得青刺果油微乳液。 該制備方法對各個組分先后添加順序及攪拌速率要求嚴格，操作過程簡單易行，適合工業(yè) 化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而 不是限定。
[0025] 實施例1
[0026]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為7份、司盤80為2份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉6 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯3份、椰油酰胺丙基甜菜堿8份、甘油5份、正丁醇4份，將上述的各 種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，攪拌時間為lOmin;
[0027] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為20份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌5min，為混合體A;
[0028] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.3份、去離子水160份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;所述防腐劑為0.1份山梨酸鉀、0.1份苯甲酸鈉及0.1份乳酸鈉的混合物；
[0029] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為500rpm，直至全部倒入完畢；步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切， 剪切機轉(zhuǎn)速為8000rpm，剪切時間為20min，制備得到青刺果油微乳液。
[0030] 實施例2
[0031]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為3份、司盤80為7份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉2 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯7份、椰油酰胺丙基甜菜堿4份、甘油12份、正丁醇2份，將上述的 各種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，攪拌時間為20min;
[0032] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為10份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌1 〇m i η，為混合體A;
[0033] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.1份、去離子水130份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;所用防腐劑為苯甲酸鈉；
[0034] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為300rpm，直至全部倒入完畢；
[0035]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為4000rpm， 剪切時間為lOmin，制備得到青刺果油微乳液。
[0036] 實施例3
[0037]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為6份、司盤80為3份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉5 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯4份、椰油酰胺丙基甜菜堿5份、甘油10份、正丁醇4份，將上述的 各種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，攪拌時間為lOmin;
[0038] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為12份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌5min，為混合體A;
[0039] 步驟3:質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.2份、去離子水140份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;防腐劑為0.1份乳酸鈉和0.1份苯甲酸鈉；
[0040] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為500rpm，直至全部倒入完畢；
[00411步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為7000rpm， 剪切時間為12min，制備得到青刺果油微乳液。
[0042] 實施例4
[0043]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為4份、司盤80為5份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉3 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜堿7份、甘油6份、正丁醇3份，將上述的各 種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300rpm，攪拌時間為20min;
[0044] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為18份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌1 〇m i η，為混合體A;
[0045] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.1份、去離子水150份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;防腐劑為乳酸鈉；
[0046] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為300rpm，直至全部倒入完畢；
[0047]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為5000rpm， 剪切時間為18min，制備得到青刺果油微乳液。
[0048] 實施例5
[0049] 步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為5份、司盤80為4份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉4 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯5份、椰油酰胺丙基甜菜堿6份、甘油8份、正丁醇3份，將上述的各 種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm，攪拌時間為15min;
[0050] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為15份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌7min，為混合體A;
[0051 ]步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.1份、去離子水145份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;防腐劑為苯甲酸鈉；
[0052]步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為400rpm，直至全部倒入完畢；
[0053]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為6000rpm， 剪切時間為15min，制備得到青刺果油微乳液。
[0054] 實施例6
[0055]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為5份、司盤80為4份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉4 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯5份、椰油酰胺丙基甜菜堿6份、蔗糖硬脂酸酯2份、硬脂酰乳酸鈉 2份、甘油8份、正丁醇3份，將上述的各種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm，攪拌時 間為15min;
[0056] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為15份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌7min，為混合體A;
[0057] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.3份、去離子水145份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;所用防腐劑為山梨酸鉀；
[0058] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為400rpm，直至全部倒入完畢；
[0059]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為6000rpm， 剪切時間為15min，制備得到青刺果油微乳液。
[0060] 對比例1
[0061] 步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為7份、司盤80為2份、甘油5份、正丁醇4份，將 上述的各種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，攪拌時間為lOmin;
[0062] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為20份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌5min，為混合體A;
[0063] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.3份、去離子水160份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;
[0064] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為500rpm，直至全部倒入完畢；
[0065]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為8000rpm， 剪切時間為20min，制備得到青刺果油乳液。
[0066] 對比例2
[0067]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為7份、司盤80為2份、椰油酰胺丙基甜菜堿8 份、甘油5份、正丁醇4份，將上述的各種成分先在室溫下攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，攪拌時間 為lOmin;
[0068] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為20份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌5min，為混合體A;
[0069] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.3份、去離子水160份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;
[0070] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為500rpm，直至全部倒入完畢；
[0071]步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為8000rpm， 剪切時間為20min，制備得到青刺果油乳液。
[0072] 對比例3
[0073]步驟1:按質(zhì)量份數(shù)計，分別取吐溫65為7份、司盤80為2份、琥珀酸二辛酯磺酸鈉6 份、聚乙二醇單蓖麻油酸酯3份、甘油5份、正丁醇4份，將上述的各種成分先在室溫下攪拌， 攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm，攪拌時間為1 Omin;
[0074] 步驟2:按質(zhì)量份數(shù)計，再向步驟1的混合物中加入青刺果油為20份，再保持轉(zhuǎn)速不 變攪拌5min，為混合體A;
[0075] 步驟3:按質(zhì)量份數(shù)計，取防腐劑0.3份、去離子水160份，將防腐劑溶解于去離子水 中，為混合體B;
[0076] 步驟4:室溫下將混合體B緩慢倒入步驟2的混合體A中，邊倒入邊進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn) 速為500rpm，直至全部倒入完畢；
[0077] 步驟5:采用高速剪切機對步驟4的混合物進行機械剪切，剪切機轉(zhuǎn)速為8000rpm， 剪切時間為20min，制備得到青刺果油乳液。
[0078] 測定了實施例1至6和對比例1至3的青刺果油微乳液的平均粒徑，結(jié)果如下表1所 示：
[0079] 表 1
[0081 ]對比例的青刺果油乳液的粒徑如表2:
[0082]表 2
[0084] 從上述結(jié)果中可以看出，對比例1中由于乳化劑較為單一，其制備得到的青刺果油 并未形成微乳液，而是乳液，其粒徑也較大，對比例2及對比例3中由于分別缺少了本發(fā)明中 較為重要的乳化劑，其平均粒徑也得到了顯著增大，顯示了本發(fā)明的乳化劑復配的重要性。
[0085] 此外，對實施例1至6及對比例1至3的微乳液或乳液用高速離心機進行了高速離 心，結(jié)果如表3所示：
[0086] 表 3
[0088]另外，將實施例及對比例的微乳液或乳液進行密封后，在室溫下放置3個月，3個月 后，實施例1至6的微乳液仍然完全保持均勻狀態(tài)，無分層現(xiàn)象。對比例1至3的乳液在放置了 3個月后，均發(fā)生了較為嚴重的乳液分層現(xiàn)象，具有較差的貯存穩(wěn)定性。
【主權項】
1. 一種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計，包括：10~20份青 刺果油，3~7份吐溫65,2~7份司盤80,2~6份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，3~7份聚乙二醇單蓖 麻油酸酯，4~8份椰油酰胺丙基甜菜堿，5~12份甘油，2~4份正丁醇，0.1~0.3份防腐劑， 130~160份去離子水。2. 根據(jù)權利要求1所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計， 包括：12~18份青刺果油，4~6份吐溫65，3~5份司盤80，3~5份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，4~6 份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，5~7份椰油酰胺丙基甜菜堿，6~10份甘油，3~4份正丁醇，0.1 ~0.2份防腐劑，140~150份去離子水。3. 根據(jù)權利要求1所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，其特征在于，以質(zhì)量份數(shù)計， 包括：15份青刺果油，5份吐溫65,4份司盤80,4份琥珀酸二辛酯磺酸鈉，5份聚乙二醇單蓖麻 油酸酯，6份椰油酰胺丙基甜菜堿，8份甘油，3份正丁醇，0.1份防腐劑，145份去離子水。4. 根據(jù)權利要求1所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，其特征在于，還包括1~3份蔗 糖硬脂酸酯和1~3份硬脂酰乳酸鈉。5. 根據(jù)權利要求1~4中任意一項所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液，其特征在于， 所述防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉或乳酸鈉中的一種或幾種。6. -種高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 以質(zhì)量份數(shù)計，取10~20份青刺果油，3~7份吐溫65,2~7份司盤80,2~6份琥珀酸 二辛酯磺酸鈉，3~7份聚乙二醇單蓖麻油酸酯，4~8份椰油酰胺丙基甜菜堿，5~12份甘油， 2~4份正丁醇，0.1~0.3份防腐劑，130~160份去離子水； 2) 將吐溫65、司盤80、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、聚乙二醇單蓖麻油酸酯、椰油酰胺丙基甜 菜堿、甘油及正丁醇，在室溫下充分攪拌均勻，然后加入青刺果油，繼續(xù)攪拌均勻，制得混合 體A; 3) 將防腐劑溶于去離子水中，混勻，制得混合體B; 4) 室溫下，將混合體B邊攪拌邊倒入混合體A中，充分攪拌均勻，制得混合物C; 5) 將混合物C進行機械剪切，制得青刺果油微乳液。7. 根據(jù)權利要求6所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，其特征在于，步驟 2)中，在室溫下充分攪拌均勻是在轉(zhuǎn)速為300~500rpm的條件下，攪拌10~20min;繼續(xù)攪拌 均勾是在轉(zhuǎn)速為300~500rpm的條件下，攬摔5~lOmin。8. 根據(jù)權利要求6所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，其特征在于，步驟 4) 中，攪拌速度為300~500rpm。9. 根據(jù)權利要求6所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，其特征在于，步驟 5) 中，采用高速剪切機對混合物C進行機械剪切，剪切轉(zhuǎn)速為5000~7000rpm，剪切時間為12 ~18min〇10. 根據(jù)權利要求6所述的高含量穩(wěn)定型青刺果油微乳液的制備方法，其特征在于，所 述防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉或乳酸鈉中的一種或幾種。
【文檔編號】A61K8/46GK106031705SQ201610318421
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2016年5月13日
【發(fā)明人】劉寧, 李騁, 李超
【申請人】陜西科技大學