人地觀察到非常均 勻的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)導(dǎo)致邊界表面幾乎完全消失。僅可從這些層的不同顏色才能辨別出是由 多個(gè)不同玻璃層所制得。
[0139] 實(shí)施例2-利用淵度和壓力來(lái)結(jié)合多個(gè)玻璃層
[0140] 在0.01至4MPa的壓力作用下，在500至750°C下的熱結(jié)合工藝中將2至10個(gè)玻 璃層成型為整體坯料。由于這種熱處理，能夠不僅使不同玻璃層發(fā)生結(jié)合而且還使它們結(jié) 晶。
[0141] 實(shí)施例2A:磨光而,低壓力-0.OlMPa
[0142] (a)制備帶晶核的玻璃層
[0143] 首先，使具有以下組成的兩種硅酸鋰玻璃在1450至1500°C下熔融。
[0144] 玻璃 3:
[0145] 以wt. 計(jì)的組成
[0146] 70. 68Si02、4. 00K20、14. 68Li20、3. 38Al203、3. 21P205、0. 26Mg0、0. 85Zr02、 2. 94著色氧化物
[0147] 玻璃 4:
[0148] 以wt. 計(jì)的組成
[0149] 70. 99Si02、4. 74K20、14. 76Li2OU. 49Al203、3. 28P205、0. 70Zn0、0. 99Zr02、 3. 05著色氧化物
[0150] 然后將所獲得的兩種熔體分別倒入兩個(gè)模具中以形成具有希望尺寸的兩個(gè)玻璃 層。
[0151] 將這兩個(gè)玻璃層在500°C下熱處理IOmin以形成晶核。然后以受控制的方式將它 們冷卻至室溫。
[0152] 然后，精確成平行面地磨削并拋光待結(jié)合的兩個(gè)玻璃層的表面。出于這種目的，首 先使用74-ixm金剛石磨盤將其成平行面地磨削，然后在第一拋光步驟中使用20-ixm金剛 石磨盤處理，然后在第二拋光步驟中使用1000目的SiC砂紙?zhí)幚?。所獲得的兩個(gè)表面使用 水清洗，可選地還使用乙醇或丙酮清洗。
[0153] (b)結(jié)合玻璃層以及偏硅酸鋰的結(jié)晶
[0154] 將這兩個(gè)玻璃層精確地彼此重疊地布置并通過(guò)垂直于待結(jié)合的表面的力的作用， 以0.OlMPa的壓力將它們壓在一起。然后，從400°C開始在25min內(nèi)將已壓在一起的玻璃層 加熱至650°C，以實(shí)現(xiàn)層的結(jié)合。然后通過(guò)保持大約650至660°C的溫度20min引起偏硅酸 鋰的結(jié)晶。然后以受控制的方式將所獲得的已結(jié)晶的塊體冷卻至室溫。
[0155] 在使用HF水溶液處理表面8s以輕微蝕刻晶相從而使結(jié)構(gòu)可見(jiàn)之后，經(jīng)過(guò)具有偏 硅酸鋰的塊體的截面的SEM圖像顯示在圖3中。該圖像還顯示了層與層非常良好的結(jié)合以 及在邊界表面上開始結(jié)晶。
[0156] (c)機(jī)械加工和焦硅酸鋰結(jié)晶
[0157] 所獲得的具有不同的偏硅酸鋰玻璃陶瓷層的塊體能夠容易地使用常規(guī)CAM單元， 如來(lái)自Sirona的Cerec MC XL進(jìn)行機(jī)械加工以賦予該塊體希望的牙科修復(fù)物的形狀。
[0158] 在機(jī)械加工之后，該偏硅酸鋰玻璃陶瓷通過(guò)在850°C下熱處理IOmin被轉(zhuǎn)化為焦 硅酸鋰玻璃陶瓷。從而獲得了具有追求的最終強(qiáng)度的牙科修復(fù)物。此外，該牙科修復(fù)物具 有與牙質(zhì)到切端顏色過(guò)渡相對(duì)應(yīng)的顏色漸變形式的非常吸引人的外觀。
[0159] 在使用HF蒸汽處理表面30s之后，經(jīng)過(guò)未經(jīng)機(jī)械加工的、具有焦硅酸鋰的塊體的 截面的SEM圖像顯示在圖4中。在這里也能夠在界面上驚人地觀察到非常均勻的結(jié)構(gòu)，這導(dǎo) 致界面幾乎完全消失。僅可從這些層的不同顏色才能辨別出是由多個(gè)不同玻璃層所制得。
[0160] 實(shí)施例2B :未磨光而，高壓力-I. 5MPa
[0161] 重復(fù)實(shí)施例2A。但玻璃層的表面并未磨削，并且它們?cè)贗. 5MPa的較高壓力下并且 通過(guò)改良的熱處理結(jié)合在一起，以及結(jié)晶以形成偏硅酸鋰玻璃陶瓷。
[0162] 在這種熱處理過(guò)程中，已壓在一起的玻璃層從550°C開始在2min之內(nèi)被加熱至 680°C，以實(shí)現(xiàn)層的結(jié)合。然后通過(guò)保持約680°C的溫度約20min，引起偏硅酸鋰的結(jié)晶。之 后，以受控制的方式將所獲得的已結(jié)晶的塊體冷卻至室溫。
[0163] 在使用HF水溶液處理表面8s之后，經(jīng)過(guò)具有偏硅酸鋰的塊體的截面的SEM圖像 顯示在圖5中。該圖像也顯示了層與層的非常良好的結(jié)合。
[0164] 在機(jī)械加工之后，該偏硅酸鋰玻璃陶瓷通過(guò)在850°C下熱處理IOmin被轉(zhuǎn)化為焦 硅酸鋰玻璃陶瓷。從而獲得了具有希望的最終強(qiáng)度的牙科修復(fù)物。此外，該牙科修復(fù)物具 有與牙質(zhì)到切端顏色過(guò)渡相對(duì)應(yīng)的顏色漸變形式的非常吸引人的外觀。
[0165] 在使用HF蒸汽處理表面30s之后，經(jīng)過(guò)未經(jīng)機(jī)械加工的、具有焦硅酸鋰的塊體的 截面的SEM圖像顯示在圖6中。在這里也能夠在邊界表面上驚人地觀察到非常均勻的結(jié)構(gòu)， 這導(dǎo)致邊界表面幾乎完全消失。也僅可從這些層的不同顏色才能辨別出是由多個(gè)不同玻璃 層所制得。
[0166] 實(shí)施例3-借助焊料結(jié)合玻璃層
[0167] 以類似于實(shí)施例2A的方式，由玻璃3和玻璃4制備不同的帶晶核的玻璃層。
[0168] 將相對(duì)于顆粒數(shù)，平均孔徑D5。為6至10ym的粉末狀燒結(jié)玻璃焊料施加至兩個(gè)不 同的帶晶核的玻璃層的待結(jié)合表面，并將涂覆后的表面精確地彼此重疊地鋪置。
[0169] 然后使玻璃層經(jīng)歷受控制的多步驟熱處理。玻璃層以lOK/min的速率從室溫加熱 至700°C，并在該溫度下保持lOmin，然后以約20K/min的速率再次冷卻至室溫。從約550°C 開始施加約50毫巴的真空，直到所述保持時(shí)間結(jié)束為止。燒結(jié)活性玻璃焊料由于熱處理而 熔融并且通過(guò)涂覆玻璃表面以使得它們結(jié)合。同樣地，在熱處理過(guò)程中，偏硅酸鋰晶體在所 述玻璃層的體積中形成。然后以受控制的方式冷卻所獲得的具有偏硅酸鋰玻璃陶瓷層的塊 體。
[0170] 可通過(guò)使用常規(guī)CAM單元，如來(lái)自Sirona的Cere。MCXL的機(jī)械加工所述塊體， 以容易地賦予該塊體牙科修復(fù)物的形狀。
[0171] 在機(jī)械加工之后，該偏硅酸鋰玻璃陶瓷通過(guò)在850°C下熱處理IOmin被轉(zhuǎn)化為焦 硅酸鋰玻璃陶瓷。從而獲得了具有所追求的最終強(qiáng)度的牙科修復(fù)物。此外，該牙科修復(fù)物 具有與牙質(zhì)到切端顏色過(guò)渡相對(duì)應(yīng)的顏色漸變形式的非常吸引人的外觀。
[0172] 實(shí)施例4-借助粘合劑結(jié)合玻璃層
[0173] 首先，以類似于實(shí)施例2A的方式，由玻璃3和玻璃4制備不同的帶晶核的玻璃層。
[0174] 然后使這些玻璃層經(jīng)歷受控制的多步驟熱處理。玻璃層在500°C下熱處理IOmin 以使偏硅酸鋰形成晶核。然后在650°C下進(jìn)行進(jìn)一步的熱處理，這使得偏硅酸鋰形成為在玻 璃層的體積中的主晶相。然后以受控制的方式冷卻所獲得的偏硅酸鋰玻璃陶瓷層。
[0175] 將以下具有結(jié)晶玻璃填料的復(fù)合粘合劑涂布在玻璃陶瓷層的待結(jié)合表面上并且 將多個(gè)層精確地彼此重疊地鋪置。
[0176] 具有結(jié)晶玻璃填料組分的雙固化復(fù)合粘合劑：
[0177] 具有60wt. 的結(jié)晶玻璃填料的復(fù)合材料（d5Q<10 y m，優(yōu)選地d5。= 7y m)
[0178] 以wt. 計(jì)的復(fù)合材料的組成：
[0179]
[0180] 以wt. 計(jì)的結(jié)晶玻璃填料的組成：
[0181] 70. 82Si02、4. 37K20、14. 72Li20、2. 44Al203、3. 25、P205、0. 13Mg0、0. 35ZnO、 0.92Zr02、3. 00著色氧化物
[0182] 在粘合劑固化之后，具有兩個(gè)偏硅酸鋰玻璃陶瓷層的塊體形成，其可以與實(shí)施例3 類似地機(jī)械加工并且通過(guò)焦硅酸鋰的結(jié)晶轉(zhuǎn)化為高強(qiáng)度且可選地非常吸引人的牙科修復(fù) 物。在用于焦硅酸鋰的結(jié)晶和結(jié)合在一起的玻璃陶瓷層的熱處理過(guò)程中，復(fù)合材料完全熱 分解。結(jié)晶玻璃填料還充當(dāng)燒結(jié)玻璃焊料。
[0183] 實(shí)施例5
[0184] 與實(shí)施例1至4類似地制備另外的多層坯料并借助CAD/CAM工藝加工多層坯料以 形成牙科修復(fù)物。使用了下表1中列出的玻璃。在它們的幫助下，同樣可以實(shí)現(xiàn)整體層間 的良好結(jié)合和多個(gè)層的非常良好的顏色漸變。
[0185] 表 1 :
[0187] 這些玻璃和由它們制備的玻璃陶瓷的選定性能列于下表2中。
[0188] 表2:
[0189]
[0190]色倌:
[0191] 使用顏色測(cè)量裝置（MinoltaCM3700D)，用結(jié)晶玻璃陶瓷的2mm-厚的樣品測(cè)定色 值。測(cè)量的L*、a*和b*值顯示玻璃陶瓷可以用典型的牙質(zhì)顏色著色。CR值（對(duì)比率）是 半透明度的衡量值。獲得的50%至83%之間的對(duì)比值證明，在沒(méi)有問(wèn)題的情況下