一種k9玻璃與鈦金屬低溫連接方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及玻璃與金屬的連接，具體地說是一種特別適用于光學(xué)窗口、觀察窗等的Κ9玻璃與鈦金屬低溫連接方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在光學(xué)窗口的裝配和使用過程中，窗口需要在其端部和玻璃拼接處與金屬基體實(shí)現(xiàn)可靠連接，并抑制連接窗口內(nèi)部的雜散光以及消除平板連接處高速飛行與空氣磨擦產(chǎn)生的熱梯度等問題。目前常采用的金屬基體為鈦金屬，其具有高比強(qiáng)度、比剛度，良好的抗氧化性及優(yōu)異的高溫和低溫力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)，在航空、航天、軍事和民用領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]Κ9玻璃與鈦金屬在化學(xué)鍵型、微觀結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)和力學(xué)性能方面均存在極大的差異，為二者之間高質(zhì)量連接提出了巨大的挑戰(zhàn)。與鈦金屬相比，玻璃材料的應(yīng)變點(diǎn)和軟化點(diǎn)相對(duì)較低，因此實(shí)現(xiàn)Κ9玻璃與鈦金屬的有效連接，存在以下難點(diǎn):(I)高空中光學(xué)窗口服役在低溫環(huán)境，常用的軟釬料Pb基、Sn基釬料以及PbSn共晶合金釬料在低溫下力學(xué)性能將產(chǎn)生突變，因此不能應(yīng)用于低溫環(huán)境中；(2)釬料在玻璃表面很難潤濕、鋪展；(3)對(duì)力學(xué)性能和熱膨脹系數(shù)有很高的要求，Ge基、Al基、Cu基和Ag基等釬料在加熱和冷卻過程中會(huì)出現(xiàn)較大的應(yīng)力梯度，從而產(chǎn)生殘余應(yīng)力，特別是對(duì)于尺寸較大或結(jié)構(gòu)復(fù)雜的玻璃/金屬復(fù)合構(gòu)件的釬焊，這一問題顯得尤為突出，目前常采用添加應(yīng)力緩沖層或中間層的方法來緩解接頭的殘余應(yīng)力，但緩沖層的增多使施焊工藝復(fù)雜，釬縫變寬，工程應(yīng)用適應(yīng)性大大受限。因此，如何解決上述玻璃/金屬異種材料連接的難點(diǎn)一直是焊接工作者的研宄熱點(diǎn)。
[0004]如何實(shí)現(xiàn)Κ9玻璃與鈦金屬異種材料可靠連接成為光學(xué)窗口復(fù)合結(jié)構(gòu)制備成型的關(guān)鍵技術(shù)。目前光學(xué)窗口復(fù)合結(jié)構(gòu)制備成型主要采用以下兩種典型工藝。
[0005](一)一種熱封壓技術(shù)(如中國發(fā)明專利93101627.4)，利用該技術(shù)，可以在較低的溫度下，對(duì)集熱管的玻璃法蘭端面與金屬端蓋間通過一種Pb基釬料進(jìn)行固態(tài)封接，即在焊接材料保持固態(tài)的狀態(tài)下通過適當(dāng)?shù)募訅海蛊浞饨釉谝黄?。這樣，不僅使工藝大大簡化，同時(shí)也解決了玻璃管材料和與之封接的金屬材料之間膨脹系數(shù)不匹配所造成的困難。然而這種工藝生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜、玻璃結(jié)構(gòu)受限等，影響連接質(zhì)量。
[0006](二)為了提高連接強(qiáng)度，另外一種方法逐漸獲得應(yīng)用，將多層玻璃和金屬采用共陽極場(chǎng)致擴(kuò)散進(jìn)行快速連接的方法。
[0007]即先將玻璃與金屬對(duì)疊后置于直流電場(chǎng)的真空連接爐中，并加熱至一定溫度并保持一段時(shí)間后；玻璃發(fā)生鍵合反應(yīng)形成鍵合，鍵合完成，連接體隨連接爐冷卻，(如中國專利授權(quán)號(hào)為1974462Β的公開文獻(xiàn))，這樣玻璃與金屬之間以離子鍵結(jié)合，提高連接強(qiáng)度。然而，如果玻璃與金屬的熱膨脹系數(shù)差異大的話，由于玻璃與金屬間的連接層殘余應(yīng)力高，導(dǎo)致玻璃與金屬脫落的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有K9玻璃與鈦金屬低溫連接后結(jié)合強(qiáng)度低，容易脫落以及使用壽命短等問題，提供以一種連接后結(jié)合強(qiáng)度高、不易脫落新型的Κ9玻璃與鈦金屬低溫連接方法。
[0009]本發(fā)明可以通過如下措施達(dá)到:
一種Κ9玻璃與鈦金屬低溫連接方法，其特征在于步驟如下:
(一)、制備含活性元素Ti的鉍酸鹽粉末狀的復(fù)合焊料，復(fù)合焊料由氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉和Ti粉混合而成，各組成成份的重量百分比為氧化鉍粉20~98.5%、氧化硼粉0.5~30%、氧化鋅粉0.5~30%、氧化鈣粉0.5-30%, Ti粉0.5-10%,各組成成份的重量百分比之各和等于100%，其粒度為300-600 μπι ;
(二)、然后將復(fù)合焊料置于鈦金屬與Κ9玻璃之間，復(fù)合焊料的厚度為0.005-0.50mm，鈦金屬、復(fù)合焊料和K9玻璃之間形成三明治裝配，將裝配好的試樣置于電阻爐中加熱至200~600° C，保溫時(shí)間不超過30min，隨爐冷卻至室溫；
(三)、將試樣取出后置于真空連接爐中，真空連接爐設(shè)有電壓為100~700V的直流電場(chǎng)，溫度為300~600° C，同時(shí)施加垂直于試樣平面的壓力為5~40Pa，真空度10-3~10_2Pa ;保溫時(shí)間不超過120min，實(shí)現(xiàn)K9玻璃與鈦金屬有效連接，隨爐冷卻至室溫取出，完成K9玻璃與鈦金屬低溫連接。
[0010]本發(fā)明所述的氧化物粉末質(zhì)量純度為90~99.95%，顆粒大小為1~100 μπι。
[0011]本發(fā)明所述的復(fù)合焊料通過以下步驟制備:
(一)備料:按重量百分比稱取氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉以及Ti粉；
(二)球磨:將稱好的氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉以及Ti粉一同裝入球磨罐中，球料比為10~25: 1、填料比為30%~55%;抽真空后充入氬氣后球磨，球磨時(shí)間為l~8h、轉(zhuǎn)速比為100~250r/min ;球磨結(jié)束后將球磨球取出并得到復(fù)合焊料。
[0012]本發(fā)明所述的鈦金屬與K9玻璃之間的復(fù)合焊料置厚度為0.05-0.50mm，鈦金屬、復(fù)合焊料和K9玻璃之間形成三明治裝配，將裝配好的試樣置于電阻爐中加熱至380~420° C，保溫不超過18min，隨爐冷卻至室溫。
[0013]本發(fā)明所述的真空連接爐設(shè)有電壓為350V的直流電場(chǎng)，溫度為500° C，同時(shí)施加垂直于試樣平面的壓力為35Pa，真空度10-3~10_2Pa ;保溫時(shí)間為60_80min，實(shí)現(xiàn)K9玻璃與鈦金屬有效連接，隨爐冷卻至室溫取出，完成K9玻璃與鈦金屬低溫連接。
[0014]本發(fā)明不僅解決了 K9玻璃與鈦金屬連接接頭強(qiáng)度低、容易脫落等問題，而且利用反應(yīng)生成的T1jg高模量、低熱膨脹的特點(diǎn)以及降低接頭的熱膨脹系數(shù)，有效緩解接頭與金屬母材間的熱應(yīng)力，通過有效控制接頭反應(yīng)產(chǎn)物的含量及分布還可實(shí)現(xiàn)接頭在熱物理性能方面的梯度過渡，進(jìn)一步緩解熱應(yīng)力，從而從根本上控制玻璃與金屬的連接質(zhì)量，本發(fā)明具有操作簡單、綠色環(huán)保、工作效率高、工藝穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
一種K9玻璃與鈦金屬低溫連接方法，其特征在于步驟如下:
(一)、制備含活性元素Ti的鉍酸鹽粉末狀的復(fù)合焊料，復(fù)合焊料由氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉和Ti粉混合而成，各組成成份的重量百分比為氧化鉍粉20~98.5%、氧化硼粉0.5~30%、氧化鋅粉0.5~30%、氧化鈣粉0.5-30%, Ti粉0.5-10%,各組成成份的重量百分比之各和等于100%，其粒度為300-600 ym ; (二)、然后將復(fù)合焊料置于鈦金屬與K9玻璃之間，復(fù)合焊料的厚度為0.005-0.5mm，鈦金屬、復(fù)合焊料和K9玻璃之間形成三明治裝配，將裝配好的試樣置于電阻爐中加熱至200~600° C，保溫時(shí)間不超過30min，隨爐冷卻至室溫；(三)、將試樣取出后置于真空連接爐中，真空連接爐設(shè)有電壓為100~700V的直流電場(chǎng)，溫度為300~600° C，同時(shí)施加垂直于試樣平面的壓力為5~40Pa，真空度10_3~10_2Pa ;保溫時(shí)間不超過120min，實(shí)現(xiàn)K9玻璃與鈦金屬有效連接，隨爐冷卻至室溫取出，完成K9玻璃與鈦金屬低溫連接。
[0016]本發(fā)明所述的氧化物粉末質(zhì)量純度為90~99.95%，顆粒大小為1~100 μπι;氧化物粉末是指氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉；所述的復(fù)合焊料通過以下步驟制備:(一)備料:按重量百分比稱取氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉以及Ti粉；(二)球磨:將稱好的氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉以及Ti粉一同裝入球磨罐中，球料比為10~25: 1、填料比為30%~55% ;抽真空后充入氬氣后球磨，球磨時(shí)間為l~8h、轉(zhuǎn)速比為100~250r/min ;球磨結(jié)束后將球磨球取出并得到復(fù)合焊料；所述的鈦金屬與K9玻璃之間的復(fù)合焊料置厚度為0.05-0.50mm，鈦金屬、復(fù)合焊料和K9玻璃之間形成三明治裝配，將裝配好的試樣置于電阻爐中加熱至380~420° C，保溫不超過18min，隨爐冷卻至室溫，所述的真空連接爐設(shè)有電壓為350V的直流電場(chǎng)，溫度為500° C，同時(shí)施加垂直于試樣平面的壓力為35Pa，真空度10-3~10_2Pa ;保溫時(shí)間為60_80min，實(shí)現(xiàn)K9玻璃與鈦金屬有效連接，隨爐冷卻至室溫取出，完成K9玻璃與鈦金屬低溫連接，本發(fā)明不僅解決了 K9玻璃與鈦金屬連接接頭強(qiáng)度低、容易脫落等問題，而且利用反應(yīng)生成的T1jg高模量、低熱膨脹的特點(diǎn)以及降低接頭的熱膨脹系數(shù)，有效緩解接頭與金屬母材間的熱應(yīng)力，通過有效控制接頭反應(yīng)產(chǎn)物的含量及分布還可實(shí)現(xiàn)接頭在熱物理性能方面的梯度過渡，進(jìn)一步緩解熱應(yīng)力，從而從根本上控制玻璃與金屬的連接質(zhì)量，本發(fā)明具有操作簡單、綠色環(huán)保、工作效率高、工藝穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
[0017]實(shí)施例1:本實(shí)施方式的步驟如下:(一)備料:按重量百分比稱取50%的氧化鉍粉、15%的氧化硼粉、15%的氧化鋅粉、15%的氧化鈣粉以及5%的Ti粉，其中Ti粉質(zhì)量純度為99.90%，顆粒大小為400 μπι; (二)球磨:將稱好的氧化鉍粉、氧化硼粉、氧化鋅粉、氧化鈣粉以及Ti粉一同裝入球磨罐中，球料比為18: 1、填料比為42%;抽真空后充入氬氣，然后球磨為4小時(shí)、轉(zhuǎn)速比為200r/min ;球磨結(jié)束后將球磨球取出即得到了應(yīng)用于K9玻璃與鈦金屬低溫連接。(三)將含Ti的鉍酸鹽復(fù)合焊料置于K9玻璃與鈦金屬之間，含Ti的鉍酸鹽復(fù)合焊料厚度為0.08mm，在空氣條件下加熱至450° C，保溫時(shí)間為90min，隨爐冷卻至室溫后取出。(四)將取出后的試樣放置于電壓為500V的直流電場(chǎng)的真空連接爐中，連接溫度為450° C，連接壓力為25Pa，真空度KT2Pa ;保溫時(shí)間90min，實(shí)現(xiàn)K9玻璃與鈦金屬有效連接，隨爐冷卻至室溫取出；加熱速度:50° C/min，冷卻速度:20° C/min。
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