一種3m反光膜用玻璃微珠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種3M反光膜用玻璃微珠及其制備方法，屬于玻璃微珠制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 反光膜是利用光學(xué)原理，能把光線逆反射回到光源處的一種特殊結(jié)構(gòu)的薄膜。3M 反光膜是是采用特殊的工藝將由玻璃微珠形成的反射層和PVC、PU等高分子材料相結(jié)合而 形成的一種新穎的反光材料，被廣泛用于汽車車身的反光貼，是一種汽車安全標(biāo)識，保證交 通安全減少事故發(fā)生的反光材料。其中玻璃微珠是制造反光膜的重要原料，但是在實(shí)際生 產(chǎn)中，由于其表面呈"親水疏油"的極性狀態(tài)，導(dǎo)致其與高分子聚合物基體之間的相容性和 親和性較差，與聚合物基體之間的明顯界面效應(yīng)使得玻璃微珠產(chǎn)生團(tuán)聚等現(xiàn)象，影響反光 膜的性能，導(dǎo)致品質(zhì)下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種綜合性能優(yōu)異的3M反光膜用玻璃 微珠及其制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種3M反光膜用玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：硅線石20-30、石英砂 32-46、玄武巖23-37、白云石17-31、鈉沸石12-18、絹云母14-22、黃泥粉15-25、白堊粉 12-18、鱷梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚4-7、癸基十四醇鯨蠟硬脂酸酯3-6、添加 劑 7-11 ;
[0006] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：高嶺土土尾礦35-45、 鋰長石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、螢石22-34、四硼酸鋰6-12、偏銻酸鈉8-14、 亞硒酸鋅5-10、硫酸鈉4-8、碘化銫3-6、石膏粉10-15、三氧化二釔3-5 ;b、將高嶺土土 尾礦、鋰長石、冰洲石、重晶石、螢石混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨20-30min，烘干，在780-860°C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續(xù)升 溫至1240-1280°C，煅燒2-3h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過100-150篩，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨30-40min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在 1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5-10min，即得。
[0007] -種3M反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)將硅線石、玄武巖、白云石、鈉沸石、絹云母混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加 8-12倍量的水，3500-4500r/min濕法球磨25-35min，然后在190-260°C溫度下進(jìn)行第一次 噴霧干燥，再在420-480°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥；
[0009] ⑵將步驟⑴得到的粉末與石英砂、黃泥粉、白堊粉、添加劑混合均勾，加熱進(jìn)行 熔化，使其完全變?yōu)槿廴谝海?br>[0010] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0011] (4)將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與鱷梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸 基十四醇鯨賭硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：
[0013] (1)本發(fā)明采用鱷梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸基十四醇鯨蠟硬脂酸酯 對玻璃微珠表面進(jìn)行改性，使玻璃微珠表面由親水疏油性變?yōu)槭杷H油性，顯著改善了玻 璃微珠與高聚物之間的界面相互作用，增強(qiáng)其與高聚物之間的相容性、親和力，用該玻璃微 珠制作的反光膜的反光性能和品質(zhì)明顯提高，而且還能節(jié)約玻璃微珠的使用量。
[0014] (2)本發(fā)明制得的玻璃微珠綜合性能優(yōu)異，折射率高，反光亮度強(qiáng)，同時(shí)具有較高 的抗壓強(qiáng)度和優(yōu)良的耐熱性、耐腐蝕性和耐日光老化性，完全滿足3M反光膜的使用要求。
【具體實(shí)施方式】
[0015] -種3M反光膜用玻璃微珠，由以下重量（kg)的原料制成：硅線石25、石英砂42、 玄武巖33、白云石25、鈉沸石15、絹云母19、黃泥粉20、白堊粉16、鱷梨油酸聚氧乙烯酯7、 丙二醇嵌段聚醚6、癸基十四醇鯨蠟硬脂酸酯4、添加劑9 ;
[0016] 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量（kg)的原料：高嶺土土尾礦40、鋰 長石25、冰洲石22、重晶石20、螢石28、四硼酸鋰8、偏銻酸鈉12、亞硒酸鋅7、硫酸鈉6、碘化 銫4、石膏粉12、三氧化二釔4 ;b、將高嶺土土尾礦、鋰長石、冰洲石、重晶石、螢石混合均勻， 粉碎，過80目篩，加7倍量的水，在3000r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨30min，烘干，在840°C溫度 下煅燒0. 5h，繼續(xù)升溫至1260°C，煅燒2h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過120篩，加6倍量的 水，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨40min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在1500r/ min的轉(zhuǎn)速下攪拌lOmin，即得。
[0017] -種3M反光膜用玻璃微珠的制備方法，包括以下步驟：
[0018] (1)將硅線石、玄武巖、白云石、鈉沸石、絹云母混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加 8-12倍量的水，3500-4500r/min濕法球磨25-35min，然后在190-260°C溫度下進(jìn)行第一次 噴霧干燥，再在420-480°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥；
[0019] ⑵將步驟⑴得到的粉末與石英砂、黃泥粉、白堊粉、添加劑混合均勾，加熱進(jìn)行 熔化，使其完全變?yōu)槿廴谝海?br>[0020] (3)將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出， 使之形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃 液滴，玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得 玻璃微珠；
[0021] (4)將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與鱷梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸 基十四醇鯨賭硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
[0022] 采用上述實(shí)施例制得的玻璃微珠制作的3M反光膜的主要性能檢測結(jié)果如下表所 示：
[0023]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3M反光膜用玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硅線石20-30、 石英砂32-46、玄武巖23-37、白云石17-31、鈉沸石12-18、絹云母14-22、黃泥粉15-25、白 堊粉12-18、鱷梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚4-7、癸基十四醇鯨蠟硬脂酸酯3-6、 添加劑7-11 ; 所述添加劑的制備方法如下：a、稱取如下重量份的原料：高嶺土土尾礦35-45、鋰 長石20-30、冰洲石18-27、重晶石15-25、螢石22-34、四硼酸鈕6-12、偏鋪酸鈉8-14、亞 硒酸鋅5-10、硫酸鈉4-8、碘化銫3-6、石膏粉10-15、三氧化二釔3-5 ;b、將高嶺土土尾 礦、鋰長石、冰洲石、重晶石、螢石混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加6-8倍量的水，在 3000-4000r/min轉(zhuǎn)速下濕法球磨20-30min，烘干，在780-860°C溫度下煅燒0. 5-lh，繼續(xù)升 溫至1240-1280°C，煅燒2-3h，水淬得粒狀玻璃料，粉碎，過100-150篩，加5-7倍量的水， 在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下濕法球磨30-40min，噴霧干燥成粉末后與余下原料混合，在 1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5-10min，即得。2. -種如權(quán)利要求1所述的3M反光膜用玻璃微珠的制備方法，其特征在于包括以下步 驟： (1) 將硅線石、玄武巖、白云石、鈉沸石、絹云母混合均勻，粉碎，過80-120目篩，加8-12 倍量的水，3500-4500r/min濕法球磨25-35min，然后在190-260°C溫度下進(jìn)行第一次噴霧 干燥，再在420-480°C溫度下進(jìn)行第二次噴霧干燥； (2) 將步驟（1)得到的粉末與石英砂、黃泥粉、白堊粉、添加劑混合均勻，加熱進(jìn)行熔 化，使其完全變?yōu)槿廴谝海? (3) 將上述步驟（2)制得熔融液在2MPa以上高壓氣體作用下通過多孔噴嘴噴出，使之 形成垂直下流的玻璃液流，玻璃液流在具有500-600r/min轉(zhuǎn)速的葉輪下拋甩成玻璃液滴， 玻璃液滴在被拋甩過程中由于表面張力的作用形成微珠，隨后冷卻，固化，下落即得玻璃微 珠； (4) 將上述步驟（3)制得的玻璃微珠與鱷梨油酸聚氧乙烯酯、丙二醇嵌段聚醚、癸基 十四醇鯨賭硬脂酸醋混合，在800-1200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15-20min，真空干燥，即得成 品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3M反光膜用玻璃微珠及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：硅線石20-30、石英砂32-46、玄武巖23-37、白云石17-31、鈉沸石12-18、絹云母14-22、黃泥粉15-25、白堊粉12-18、鱷梨油酸聚氧乙烯酯6-9、丙二醇嵌段聚醚 4-7、癸基十四醇鯨蠟硬脂酸酯 3-6、添加劑7-11。本發(fā)明制得的玻璃微珠綜合性能優(yōu)異，折射率高，反光亮度強(qiáng)，同時(shí)具有較高的抗壓強(qiáng)度和優(yōu)良的耐熱性、耐腐蝕性和耐日光老化性，完全滿足3M反光膜的使用要求。
【IPC分類】C03C12/00
【公開號】CN104961347
【申請?zhí)枴緾N201510390630
【發(fā)明人】范春平
【申請人】合肥鼎亮光學(xué)科技有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月1日