陶瓷級碳化硅微粉的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種陶瓷級碳化硅微粉的制備方法，屬于碳化硅的制備領域。
【背景技術】
[0002] 碳化硅是一種重要的人工合成的無機非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕 性及較好的高溫強度等特點，用于各種要求耐磨、耐蝕和耐高溫的機械零部件中。碳化硅 陶瓷是碳化硅微粉經配料、成型、常壓或反應燒結而成的，主要用作汽車、潛艇、化工、石油 行業(yè)，常壓燒結碳化硅陶瓷密封圈在解決油封、液體密封方面取得非常好的效果，利用碳化 硅結合氮化硅制造陶瓷發(fā)動機的研宄亦有突破性進展，碳化硅已成為人們廣為利用的非氧 化物陶瓷材料，具有廣闊的發(fā)展和應用前景。由于碳化硅陶瓷的燒結性能以及陶瓷產品的 質量與原料的細度和純度密切相關，一般來說，原料的純度和細度越高，產品的燒結性能越 好，當陶瓷的密度與碳化硅理論密度3. 2g/cm3相近時產品的應用性能較好。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷級碳化硅微粉的制備方法，提高陶瓷級碳化硅微 粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產品的附加值。
[0004] 本發(fā)明所述的一種陶瓷級碳化硅微粉的制備方法，超細磨前利用浮選分離游離 碳，采用脈動高梯度強磁選機除去鐵礦物，加燒堿處理除去單質硅和游離硅，細磨后用混合 酸進一步降低鐵含量，得到雜質含量合格的產品。
[0005] 原料經過浮選游離碳、高梯度磁選、酸洗除鐵、洗滌、常溫堿浸除單質硅、加溫堿除 游離石英、脫堿洗滌、超細磨、溢流分級、離心甩干、閃蒸干燥、粒度檢測和超細微粉燒結性 能檢測得到產品。
[0006] 浮選游離碳為煤油和2#油浮選藥劑泡沫按照1-2:1體積比浮選除去游離碳。原 料中游離碳具有天然可浮性，利用煤油、2#油浮選藥劑泡沫按照1:1比例添加浮選即可除 去。
[0007] 高梯度磁選采用立環(huán)脈動高梯度磁選機，電流控制在15A-20A之間，磁場強度控 制在1000kA/m-1040kA/m。浮碳后原料中含有娃酸鐵和金屬鐵等鐵礦物，利用立環(huán)脈動尚梯 度磁選機除去大部分鐵礦物。
[0008] 酸洗除鐵是通過強磁選機除鐵后，將鹽酸和草酸以1-2 :1-2的體積比進行混合， 進一步降低鐵含量；其中，混合酸酸摩爾濃度濃度為12%，攪拌速度50-80r/min;浸出溫度 20-30°C，浸出液固比3-4 :1-2,浸出時間I. 5-2. 5h。
[0009] 產品達到Fe0〈0. 1%的質量要求。
[0010] 洗滌：酸洗結束后物料上帶濾機進行脫酸洗滌，其中，帶濾機脫酸洗滌速度控制在 25Hz± 3Hz，脫酸后PH值為 6. 5-7。
[0011] 除鐵過程化學處理反應式如下：
[0012] Fe+H2S04 (?。?FeS04+H2 個
[0013] 2Fe0+3H2S04- FeSO 4+3H20。
[0014] 常溫堿浸除單質硅：在常溫狀態(tài)下單質硅與氫氧化鈉反應，其中，攪拌速度為 70-80r/min;浸出條件為溫度25-27°C，浸出液固比2-3 : 1，浸出時間I. 5-3h，堿的摩爾濃度 為 12-20% 〇
[0015] 常溫堿浸除單質硅的化學方程式：
[0016] Si+2Na0H+H20-Na2Si03+NSi03+2H 2個。
[0017] 加溫堿除游離石英：加熱溫度為90-100°C，堿摩爾濃度為20-30%，加溫時間為 l_2h;脫堿洗滌：脫堿洗滌：帶濾機脫酸洗滌速度控制在17-23HZ，脫酸后PH值為7-7. 5,脫 堿洗絳用水為純水，電導率<l〇us/cm。
[0018] 加溫堿除游離石英的化學方程式：
[0019] Si02+2Na0H - Na2Si03+H20。
[0020] 超細磨為料漿中添加助磨劑DiSiC-N，添加的質量分數為0. 5-1%，打入超細磨攪 拌桶，攪拌均勻，進行循環(huán)研磨，在研磨過程中每隔1小時往磨機中添加研磨介質，同時磨 機電流保持在42A-50A之間；添加的研磨介質為碳化娃顆粒，直碳化娃顆粒徑3mm-5mm，研 磨物料達到D50:1 ± 0? 5um時停止研磨。
[0021] 超細磨為料漿濃度調整為摩爾濃度50 %并添加助磨劑DiSiC-N。
[0022] 溢流分級：溢流濃度控制在20 %，流量控制在60L/h，在溢流分級過程中嚴格控制 顆粒在IOum以下，溢流桶上部溢流收集放入沉淀桶內沉淀，在沉淀過程中往沉淀桶內加入 冰醋酸，調節(jié)桶內PH值為5. 5,加快物料的沉降速度。
[0023] 離心脫水：將沉淀濃縮好的物料攪拌均勻，送入離心機內進行脫水，離心機在打料 時變頻控制在30Hz，脫水時變頻控制在50Hz，下料時變頻控制在15Hz，脫水后的物料含水 量< 12%;閃蒸干燥：脫水后的物料進行烘干，在烘干時，進風溫度控制在180°C，室內溫度 控制在100°C，出風溫度控制在90°C以下。
[0024] 烘干好的物料水分含量<0. 05%。
[0025]原料為干式氣流粉碎后得到布袋收塵產品，產品的純度大于93 %，物料平均粒度 值為3. 5m。
[0026] 粒度檢測：烘干好的物料進行抽樣檢測，物料粒度要求平均粒度D50 <〈0. 5ym， 產品中大于5ym〈l%，大于IOym〈0,SiC含量>98. 5%，F(xiàn)C(游離碳）〈0.5%，F(xiàn)SiO2 (游離 二氧化硅）〈〇? 15 % ;Fe203〈0. 1 %。
[0027] 超細微粉燒結性能檢測：粒度檢測合格后采用不同的溫度在High-MutlilOOOO多 功能爐中進行熱壓燒結，壓力為35MPa，氣氛為隊氣。性能測試用XRD確定粉體物相，用 Archimedes法側定熱壓樣品的體積密度。
[0028] 產品：檢測合格的產品進行包裝入庫。
[0029] 常壓燒結陶瓷級碳化硅微粉要求原料平均粒度D50<0. 8ym，對原料中雜質鐵、 碳、硅的含量要求較嚴格，通過選礦和化學處理方法可使其雜質含量達到標準需求，超細磨 前利用浮選分離游離碳，采用脈動高梯度強磁選機可除去70%以上鐵礦物，加燒堿化學處 理除去單質硅和游離硅，細磨后用混合酸進一步降低鐵含量，得到雜質含量合格的產品。
[0030] 原料中雜質對陶瓷級碳化硅的燒結性能和燒制成品質量影響較大，原料中鐵和單 質硅對陶瓷性能的影響尤其顯著，游離石英和碳對產品質量也有一定的影響，本發(fā)明陶瓷 級碳化硅微粉的制備方法提高陶瓷級碳化硅的燒結質量。
[0031] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有有益效果：
[0032] 本發(fā)明陶瓷級碳化硅微粉的制備方法，制備方法簡單，操作方便，提高陶瓷級碳化 硅微粉中SIC的含量，提高干式氣流粉碎袋收塵產品的附加值，陶瓷級碳化硅微粉的制備 方法提高陶瓷級碳化硅的燒結質量，安全環(huán)保。
【具體實施方式】
[0033] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0034] 實施例1
[0035] 陶瓷級碳化硅微粉的制備方法，操作步驟如下：
[0036] 原料：為干式氣流粉碎后得到布袋收塵產品，產品的純度大于93%，物料平均粒 度值3. 5m。
[0037] 浮選游離碳：原料中游離碳具有天然可浮性，利用煤油和2#油浮選藥劑泡沫按照 1:1比例進行浮選除去游離碳。
[0038] 尚梯度磁選：浮碳后原料中含有娃酸鐵和金屬鐵等鐵礦物，利用立環(huán)脈動尚梯度 磁選機除去70wt%的鐵礦物，電流控制在15A-20A之間，磁場強度控制在達1040kA/m。
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